Кадмий, определение дитизоном

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Определение кадмия с дитизоном в присутствии висмута [c.194]

Колориметрическое определение кадмия с дитизоном [c.192]

Количественное определение следов кадмия необходимо в токсикологических и геохимических работах. Лучше всего для отделения и определения кадмия использовать дитизон. [c.312]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Дитизон (1,5-дифенилтиокарбазон) образует с кадмием в-области от pH 6—8 (в зависимости от присутствия комплексообразователей) и до pH 14 розово-красный комплекс, экстрагирующ ийся органическими растворителями (рис. 9). Это наиболее распространенная реакция для определения малых количеств кадмия. В нейтральной среде с дитизоном реагирует более десятка элементов (см. стр. 148). [c.88]

При колориметрическом методе определения кадмия его извлекают сначала дитизоном в ССЛ из слабощелочного раствора (рН=7,5—8,0) после связывания посторонних металлов лимонной пли винной кислотой, затем дитизонат кадмия разрушают 0,01iV H l, определяют кадмий колориметрически с дитизоном в сильнощелочной среде (5—10% NaOH). Реакции кадмия с дитизоном мешают Си, Ag, Au, Hg, Pd, Ni и Со, так как они [c.191]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Примечания. Различные методы разделения можно сочетать с подходящими методами определения малых количеств того или иного элемента. Так, если надо определить кадмий в присутствии цинка, то сначала кадмий экстрагируют дитизоном, потом определяют его полярографическим методом. При определении следов различных элементов в растениях и почве сначала извлекают Их в виде дитизонатов, а затем проводят определения спектрографическими методами. [c.643]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе, в 500 и более раз превышающем концентрацию кадмия. [c.278]

При определении кадмия а растворах, содержащих по 10 мг-каждого из 70 наиболее распространенных элементов Периодической системы, его предварительно осаждают из аммиачно-цитрат-ного раствора бензотриазолом (с Ni в качестве коллектора). Солянокислый раствор осадка пропускают через колонку с ионитом и в элюате определяют кадмий с хлороформным раствором дитизона [589]. При экстракции трибензиламином кадмий отделяется от А1, Со, Сг, Си, Fe, Мп и Ni [66]. Добавление 10 мл 20%-ного раствора тартрата устраняет влияние 50 мг Mg [280]. [c.89]

Сульфарсазен (4-нитробензол-1", 4-диазоамино-1, 1 -азобензол-2 -арсоно-4"-сульфонат натрия). В цитратно-аммиачном буферном растворе реагирует с кадмием спектры поглощения комплекса и реагента даны на рис. 13. Определению 5 мкг С(1 не мешают 2 мкг А1, Со, Си, №, Мп, РЬ, Зп и II 10 мкг Ag 25 мкг Рез+, Т1, 2г 50 мкг Ве и Ьа 500 мкг Мо +, и В присутствии 1000 мкг 2п кадмий предварительно экстрагируют дитизоном [316, 372). [c.94]

При определении кадмия в металлическом цинке, кроме полярографии, используют и колориметрирование с дитизоном (после предварительного осаждения его вместе с Си, Fe и РЬ сульфидом натрия). [c.173]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Описано определение кадмия в органических и биологических материалах с использованием экстракции его дитизоном с последующим фотометрированием дитизоната кадмия [16]. Разработан метод фотометрического определения кадмия с кадионом 2В. [c.184]

Определение в кадмии дитизоном [c.170]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Высокое содержание кадмия не влияет на определение меди никель определяют после удаления кадмия сульфидом в цианид-ной среде (см. стр. 311). Небольшие количества цинка определяют после извлечения дитизоном. [c.279]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Для рпектрофотометрического титрования кадмия используют дитизон, пиридил-азо-нафтол и комплексон III с различными металлоиндикаторами. Описано и гетерометрическое определение кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия. [c.80]

Для определения свинца и кадмия в ниобии и ниобиевых сплавах применяют также дитизоновый метод. В этом случае раствор после разложения сульфидов смесью кислот помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. Для определения свинца и кадмия с дитизоном отбирают по 2—3 мл раствора, а остальную его часть употребляют для полярографического определения других элементов. Парал- чельно проводят холостой опыт. [c.73]

Метод основан на получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе в 500 и более раз превышающем концентрацшо кадмия. Осаждение легко гидролизующихся в щелочной среде ионов (Fe(III), А1, Ti(IY)) предотвращается добавлением тартрата калия-натрия. Введение в раствор гидроксиламина позволяет защитить раствор дитизона от действия окислителей. [c.467]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Определение серебра в индии. Дитизонат серебра экстрагируют бензолом и фотометрируют при 470 нм. Экстракт предварительно последовательно промывают серной кислотой для удаления индия, аммиачным раствором комплексона III для удаления меди, кадмия и висмута и раствором NaOH для удаления избытка дитизона [283]. [c.182]

При определении кадмия в чистых растворах или в присутствии А1, As,. Bi, Fe, Mn, Pb, Sb, Sn, Zn, щелочноземельных и щелочных металлов, к 3— 30 мкг d в 5—10 мл почти нейтрального раствора, содержащего достаточное количество тартрата, приливают равный х)бъем 10%-ного раствора NaOH. Экстрагируют малыми порциями 0,005%-ного раствора дитизона в ССЦ до тех нор, пока последняя порция экстрагента после встряхивания в течение 30 сек. не станет вместо красной — бесцветной. Объединенные экстракты разбавляют до определенного объема ССЦ, дважды промывают половинными объемами 2 %-ного раствора NaOH, один раз водой и сразу же фотометрируют при 520 нм. [c.89]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Другие химические способы. Из фотометрических методов определения применяли колориметрирование по желтой окраске GdS. Для отделения от мешающих элементов кадмий предварительно осаждали с метиловым фиолетовым [340] или -нафтохинолином [10]. Для определения микрограммовых количеств кадмия в рудах и силикатных породах чаще используют колириметрирование с дитизоном [363, 686]. [c.166]

Как и в анализе минерального сырья, для определения кадмия широко применяют полярографию [И, 12, 15, 49, 63, 64, 162, 174, 285, 292, 309, 318, 465, 569, 749, 750] фотоколориметрирова-ние с дитизоном используют при анализе металлических 1п [767], РЬ [603], Ке [640] и2п [ЗЙ], цинковых концентратов [544] и электролита [262]. [c.169]

Колориметрирование с дитизоном или ди-Р-нафтилтиокарбазо-ном более надежно [619, стр. 213]. При определении кадмия в воздушных пылях и дымах используют и полярографический метод [732]. Литература по анализу воздуха дана также в работах 172а, 219а]. [c.179]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В случае окрашенных комплексов содержание определяемого элед1ента устанавливают путем фотометрирования полученного экстракта. Экстракция бесцветных комплексов используется для отделения определение заканчивают после соответствующей обработки экстракта. Так, для определения примеси кадмия в индии и таллии пиридинродапидный комплекс кадмия экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают, сухой остаток обрабатывают азотной и серной кислотами. Определение кадмия заканчивают с помощью дитизона [367]. [c.253]

Другие элементы, реагирующие с дитизоном, переводили в неколориметрируемые соединения при помощи тиомочевины. Введение тиомочевины дает возможность определять цинк в присутствии Ре, Си, N1, Зп, Ag, Hg, В1, Сг, Мп, А1 и Со. В этих условиях можно определять десятые и даже сотые доли микрограмма цинка. В сульфате или нитрате кадмия удается определить тысячные и десятитысячные доли процента цинка. Определение меньших количеств цинка можно производить после его концентрирования соосаждением. [c.303]