Триацетат целлюлозы ТАЦ бензолом

По достижении требуемой вязкости раствора из мерника 7 добавляют раствор уксуснокислого натрия для нейтрализации хлорной кислоты. Путем ступенчатого центрифугирования отжимают из. массы ацетилирующую смесь и противотоком промывают образовавшийся триацетат целлюлозы бензолом в четыре приема сначала отработанным, а затем чистым бензолом из аппарата 13. Смесь бензола с уксусной кислотой передают в сборник И, откуда она поступает на регенерацию. Оставшийся на волокнах бензол отгоняют водяным паром. Смесь паров бензола и воды конденсируется в холодильнике 14. Ацетат целлюлозы дополнительно дважды промывают водой при 20—30° С по 30—40 мин. [c.332]

Агрегат имеет отдельные аппараты для активации, ацетилирования, бензольных промывок, отгонки бензола, частичного омыления, водных промывок и для сушки триацетата целлюлозы. Аппараты отделены друг от друга герметизирующими устройствами, представляющими собой цилиндрическую камеру с перфорированными стенками и плунжером. [c.101]

Для контроля состава смеси в производстве триацетата целлюлозы, состоящей из бензола, уксусной кислоты и уксусного ангидрида, на содержание уксусной кислоты измерили поглощение при 1,92 мкм стандартных смесей при разной массовой доле (й(%) уксусной кислоты. Получили следующие результаты [c.204]

Отжатый триацетат целлюлозы отмывают вначале бензолом, а затем водой. Обычно проводят четыре последовательные бензольные промывки, причем для этого применяют отработанный бензол, использованный для предыдущих промывок и содержащий [c.260]

Затем в ацетилятор загружают воду и подают острый водяной пар для отгонки бензола, оставшегося в триацетате целлюлозы. Водно-бензольные пары направляются через дефлегматор в холодильник 7, в котором конденсируются. Полученный бензольный конденсат, содержащий до 3% уксусной кислоты, поступает на четвертую промывку триацетата целлюлозы. [c.261]

Метод сухого прядения, который мы использовали в этом опыте, еще применяется и в наши дни в промышленности в крупном масштабе, например при изготовлении ацетатного шелка. Последний получают следующим образом. Отходы хлопка при перемешивании обрабатывают ледяной этановой (уксусной) кислотой и ее ангидридом в присутствии небольшого количества серной кислоты, которая служит катализатором. Образуется триацетат целлюлозы — эфир целлюлозы с уксусной кислотой, у которого этерифицированы все три гидроксильные группы в каждом остатке глюкозы, из которых построена целлюлоза. Это вещество подвергают затем обратному превращению в более легко растворимый диацетат целлюлозы. Последний растворяют в пропаноне (ацетоне) или смеси этанола с бензолом и получают прядильный раствор. Для изготовления нитей этот раствор продавливают через фильеры — металлические или фарфоровые диски с очень узкими отверстиями — в прядильную шахту, продуваемую нагретым воздухом. При этом растворитель испаряется и удаляется вместе с потоком воздуха. Пары растворителя конденсируют и снова используют в производстве. [c.233]

Для получения волокна из триацетата целлюлозы растворяют триацетат в смеси ацетона и этилового спирта (или в смеси спирта и бензола) и затем продавливают этот раствор формование волокна) через сосуд с тонкими отверстиями — фильеру. Вытекающие тончайшие струйки при испарении растворителя (сухое прядение) превращаются в очень тонкие нити, которые далее скручивают в более толстую, уже пригодную для ткачества нить ацетатного шелка. Этот вид искусственного волокна обладает рядом преимуществ по сравнению с другими искусственными шелками, например с вискозой (см. ниже). Поэтому его производство в последние годы успешно развивается. [c.390]

Как и другие эфиры целлюлозы, триацетат целлюлозы может быть получен в нескольких структурных модификациях. Так, например, триацетат целлюлозы I, полученный ацетилированием целлюлозы в гетерогенной среде смесью уксусного ангидрида и бензола при 55 °С, при переосаждении из смеси хлороформа и эфира переходит в иную структурную модификацию — триацетат целлюлозы IP . Переход модификации I в модификацию П обратим, обе модификации находятся в равновесии, зависящем от температуры и характера растворителя. При температурах ацетилирования ниже 30 °С образуется преимущественно ацетат целлюлозы I, независимо от того, применялась в качестве исходного вещества природная целлюлоза или гидратцеллюлоза. При более высоких температурах этерификации природная целлюлоза дает ацетат целлюлозы I, а гидратцеллюлоза — ацетат целлюлозы И. Продукт, полученный после омыления в мягких условиях (раствором едкого натра в метиловом спирте) ацетата целлюлозы I, имеет рентгенограмму природной целлюлозы, полученный при омылении ацетата целлюлозы II — рентгенограмму гидратцеллюлозы. Следовательно, ацетилированием гидратцеллюлозы при низких температурах и последующим омылением в мягких условиях можно перевести гидратцеллюлозу в структурную модификацию природной целлюлозы, т. е. получить тот же результат, который достигается нагреванием препаратов гидратцеллюлозы в полярных жидкостях при высокой температуре (см. гл. 1, стр. 74). [c.332]

Бензол в количестве до 20% не влияет на реакционную способность целлюлозы при концентрации свыше 20% реакционная способность ухудшается. Получаемый при такой активации триацетат целлюлозы растворяется неполностью, образуя непрозрачные растворы, мутность которых обусловлена присутствием мельчайших обломков волокна, хорошо видимых при небольшом увеличении (под лупой). Такой же характер мутности растворов бывает и при высоком содержании уксусного ангидрида в смеси. [c.15]

После бензольных промывок волокно триацетата целлюлозы должно быть полностью освобождено от бензола. Удаление бензола осуществляется отгонкой его с водяным паром. Эта операция проводится уже в другом аппарате, герметично отделенном от ацетилятора. Полная изоляция этих аппаратов необходима для того, чтобы пары воды не проникали в зону [c.43]

Триацетат целлюлозы (5% ацетильных групп) — Бензол — метанол 60 Рп = 4 кН/м2 (30 мм рт. ст.) 63 30,5 3,05 [62 ] [c.146]

Этот способ получения ацетатов целлюлозы отличается от гомогенного тем, что ацетилирование целлюлозы проводят в среде <нерастворителя образующегося триацетата целлюлозы. В процессе этерификации целлюлоза сохраняет свою волокнистую структуру. Для активации целлюлозы используют смесь, состоящую-из 85% уксусной кислоты, 5% воды и 10% бензола. Все стадии получения ацетатов целлюлозы проводят в одном аппарате — горизонтальной центрифуге. Ацетилирование целлюлозы происходит в среде бензола в присутствии хлорной кислоты, взятой в количестве 0,7—0,9% от массы целлюлозы, а частичное омыление — в среде 11—12%-ной азотной кислоты. [c.411]

Промывка. Отжатый триацетат целлюлозы подвергают четырехкратной промывке бензолом. Для этого используют жидкость от предыдущих промывок с уменьшающимся количеством уксусной кислоты. Триацетат целлюлозы центрифугируют после каждой промывки. [c.44]

Отгонка бензола. После промывки бензол в течение 3—4 ч отгоняют острым паром при температуре от 75° С (в начале отгонки) до 100° С (в конце отгонки). Затем триацетат целлюлозы [c.44]

Исходное сырье — хлопковая целлюлоза высокой степени очистки. Ацетилирующая смесь, кроме уксусного ангидрида, содержит бензол, толуол или четыреххлористый углерод (40% по отношению к массе уксусного ангидрида) и катализатор — хлорную кислоту (1% от массы целлюлозы). При таком составе смеси ацетилирование происходит в гетерогенной среде, так как образующиеся эфиры в ней не растворяются. После промывки триацетата целлюлозы получают раствор его в метилеихлориде. [c.225]

Получение ацетатов целлюлозы гетерогенным методом. Ацетаты целлюлозы по гетерогенному методу получают по периодической и непрерывной схемам. Процесс включает стадии загрузка, активация целлюлозы ацетилирование нейтрализация катализатора бензольная промывка ацетата целлюлозы отгонка бензола водная промывка частичное омыление триацетата целлюлозы и сушка ацетата. [c.332]

При ацетилировании в гетерогенной среде в качестве разбавителя обычно применяют бензол, толуол или четыреххлористый углерод. При этерификации целлюлозы в гомогенной среде третий компонент, входящий в состав ацетилирующей смеси, должен растворять образующийся триацетат целлюлозы. В большинстве случаев для этого применяются уксусная кислота или хлорированные углеводороды, в частности метиленхлорид. [c.465]

Гетерогенный метод, при котором ацетилирую-щая смесь содержит разбавитель (бензол) и поэтому не растворяет ацетата целлюлозы. Применяют ЭТОТ метод для получения триацетата. целлюлозы, содержащего 59,5— 61,5% связанной уксусной кислоты. [c.63]

Количество ацетилирующеЙ смеси 3200 50 кг. Катализатор—хлорная кислота (0,7—0,8% от массы сухой целлюлозы). Хлорная кислота подается постепенно в циркулирующую смесь в течение 50 мин. Температура смеси 36 2°С поддерживается в заданных пределах циркуляцией ее через холодильник 9. Реакция протекает при вращающемся барабане. Продолжительность 6—8 ч. В процессе ацетилирования вводится дополнительное количество бензола для предотвращения растворения образующегося триацетата целлюлозы. По достижении требуемой вязкости из емкости 10 добавляют раствор уксуснокислого натрия для связывания хлорной кислоты. Путем ступенчатого центрифугирования массу отжимают от ацетилирующеЙ смеси, после чего противотоком промывают бензолом из аппаратов И. [c.66]

В производстве триацетата целлюлозы гетерогенным способом на первую ступень промывки поступает 100 кг материала, содержащего 600 кг жидкой фазы с кислотностью 60%. На промывку триацетата подается 1200 кг бензола с кислотностью 4%. Количество ступеней промывки 5. Известно, что бензол с кислотностью 17—18% используется для приготовления стабилизирующей смеси. Найти порядковый номер ступени, после которой достигается такое значеиие кислотности. [c.105]

После отмывки от остатков ацетилирующей смеси триацетат целлюлозы через герметизирующее устройство поступает в аппарат 6 для отгонки бензола. Здесь он разрыхляется и перемешивается с горячей водой или острым паром. Влажный триацетат целлюлозы отжимается в герметизирующем устройстве и поступает в аппарат 7 частичного омыления, в котором после охлаждения обрабатывается раствором азотной кислоты. Омыленный [c.101]

К одной части полученного раствора, осторожно помешивая, добавляют 25 мл 80%-ной уксусной кислоты (60 °С) для разложения избытка уксусного ангидрида. Необходимо проследить, чтобы ацетат целлюлозы при этом не высаж-дался. После нагревания раствора до 60 °С в течение 15 мин наливают в стакан емкостью 600 мл и осторожно добавляют 25 мл воды, перемешивая содержимое стакана. После прибавления еще 200 мл воды триацетат целлюлозы осаждается в виде рыхлого белого порошка, который легко поддается промывке. Продукт фильтруют, а затем обрабатывают 300 мл воды, которую декантируют через 15 мин. Промывание повторяют до нейтральной реакции промывных вод. Полимер отделяют от воды, насколько это возможно фильтрованием или центрифугированием, а затем сушат при 105°С. Выход составляет около 7 г триацетата целлюлозы. Продукт растворим в смеси метиленхлорида и метанола (9 1) и практически нерастворим в ацетоне или в кипящей смеси бензола и метанола (1 1). [c.241]

К ацетатным волокнам, которые составляют вторую важную группу искусственных волокон, относятся так называемые ди-ацетатное и триацетатное волокна, имеющие степени замещения 2,4 и 2,9 — 2,95 соответственно. Ацетилирование облагороженной древесной целлюлозы или хлопкового линтера, активированных набуханием в горячей уксусной кислоте, проводят периодическим способом в смеси уксусного ангидрида с уксусной и серной кислотами (вместо серной кислоты можно использовать другие сильнокислотные катализаторы). Реакция сопровождается частичным ацетолизом целлюлозы. В ходе ацетилирования триацетат целлюлозы переходит в раствор, и по окончании реакции его высаживают разбавленной уксусной кислотой. Процесс можно проводить в хлористом метилене, который хорошо растворяет триацетат целлюлозы. Существует также метод получения триацетата целлюлозы в гетерогенной среде. В этом случае применяемый разбавитель (например, бензол или четыреххлористый углерод) не обладает растворяющей способностью, а наилучшим катализатором является хлорная кислота образующийся триацетат целлюлозы отделяют простым фильтрованием. В последнее время широко исследуется возможность использования в качестве этерифицирующего агента кетена. [c.315]

Для промышленного анализа трехкомпонентной смеси в производстве триацетата целлюлозы (смесь № 2 в табл. 5.3) применена система из двух промышленных анализаторов. В качестве аналитических полос использованы полосы поглощения уксусной кислоты нри 1,92 мкм и бензола нри 1,1 мкм (рис. 5.10). Благодаря высокому коэффициенту поглощения уксусной кислоты при 1,92 мкм погрешность от изменения концентрации неопределяемых компонентов при определении концентрации ук- [c.198]

Поступающая в продажу ацетилцеллюлоза ацетилирована не полностью. Чтобы получить триацетат целлюлозы, Хессе и Хейгель [400] диспергировали 200 г порошка целлюлозы фирмы S hlei her and S huell (марки 123 или 144) в смеси 4 л бензола, 800 мл уксусной кислоты, 6 мл 60 %-ной хлорной кислоты и 800 мл уксусного ангидрида при 35°С в течение трех дней. Целлюлозу отделяли центрифугированием, диспергировали в метаноле, снова центрифугировали и высушивали при 30°С. [c.86]

Первые пять стадий производства частично омыленного триацетата целлюлозы, включая отгонку бензола, осуществляются так же, как и в описанном выше производстве триацетата. При производстве частично омыленного триацетата после отгонки бензола триацетат охлаждают водой и подвергают омылению (гидролизу) раствором 8—12% азотной кислоты на агрегате непрерывного действия. Агрегат представляет собой ленточный транспортер шириной 2000 мм, расположенный в герметично закрытой камере с вытяжкой. Температура раствора азотной кислоты на входе в агрегат 16—22 °С, продолжительность процесса 5—7 ч. [c.332]

Ацетилирование ведется ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид, бензол, уксусную кислоту и хлорную кислоту. Смесь орошает активированную целлюлозу. Количество жидкости, уносимой с волокном из одной зоны в другую, регулируется отжимными приспособлениями 8. Температурный режим регулируется циркуляцией смеси при помощи насоса 7 через выносные теплообменники 6. В зоне 9 проходит нейтрализация хлорной кислоты раствором ацетата натрия или калия в водной уксусной кислоте. В зонах 10—13 отработанную ацетилирующую смесь удаляют промывкой бензолом, который затем удаляется в зоне 14 промывкой водой. В зоне 15 проводится частичное омыление триацетата целлюлозы раствором азотной кислоты. В зонах 16—20 проходит промывка омыленного ацетата целлюлозы водой, и отжатый продукт поступает на сушку. [c.334]

Более интересен другой вариант непосредственное разделение энантиомеров на оптически активных адсорбентах, природных или синтетических. Хорощим асимметрическим адсорбентом оказалась лактоза, хроматографированием на которой были расщеплены 1,4-бис (борнили-ден-З-имино)бензол (79), основание Трегера (80) — соединение с асимметрическим атомом азота (подробнее см. гл. 8), хлоромицетин и 2-амино-б,6 -диметил-2 -нитробифенил (81). Эффективно применение в качестве оптически активного адсорбента крахмала, а также триацетата целлюлозы, с помощью которого успешно расщепили ароматические соединения с аксиальной и планарной хиральностью, соединения ряда циклопропана. [c.62]

Триацетат целлюлозы получают действием уксусного ангидрида на хлопковую целлюлозу в присутствии катализатора хлорной кислоты и стабилизатора бензола. Процесс производства состоит из хлопкоочистки, ацетилировапия хлопковой целлюлозы с регенерацией отработавшей уксусной кислоты, уксусного ангидрида и бензола. [c.204]

Равновесие, устанавливающееся в результате взаимодействия уксусного ангидрида с целлюлозой, является не столь чувствительным, как равновесие при нитрации, и вследствие этого не представляется возможным приготавливать однородные продукты с промежуточной степенью ацетилирования, соответствующие нитратам. Реакция этерификации почти завершается и образуется растворимый в хлороформе первичный ацетат, содержащий 43— 44 % ацетила. Первичный ацетат может быть получен в волокнистой форме или в растворе, в зависимости от разбавителя уксусного ангидрида. Если используется разбавитель, нерастворяющий триацетат, нанример бензол, образуется волокнистый продукт если же используется растворяющий разбавитель, например ледяная уксусная кислота, первичный ацетат получается в растворе. Продажные ацетаты обычно получаются с растворением, в качестве растворителя используется ледяная уксусная кислота. [c.298]