Бор, абсолютная чувствительность определения

Медь экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината свинца, экстракт переносят во фторопластовую чашку, закрытую пробкой с укрепленным в ней капилляром, внутренний диаметр которого равен 1,0—, Ъ мм. В капилляр вставляют нить. Чашку нагревают сверху инфракрасной лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитиокарбаминат меди концентрируется на верхней части нити, выступающей из капилляра, и окрашивает ее в желтый цвет. Под микроскопом сравнивают интенсивность окраски нити и стандарта. Абсолютная чувствительность определения составляет до Ъ- 0 мкг меди, относительная чувствительность определения меди в селениде кадмия —до 3-10 %. [c.138]

Несмотря на то, что абсолютная чувствительность определения редкоземельных элементов с ортаниловым А (бензол-2 -арсоновая кислота (Г-азо-2)-2"-сульфобензол-(-Г -азо-7-)-1,8-диоксинафталин-3, [c.216]

Абсолютная чувствительность определения газов значительно выше, чем металлов. Для гелия она ниже, чем для других газов, и тем не менее достигает 10"" г, а для азота составляет 10 г. Низкая чувствительность анализа металлов по сравнению с газами объясняется тем, что металлы обладают низкими упругостями паров даже при высоких температурах. Для получения давле-. ния паров металлов, соответствующих давлению газовых смесей, необходимы высокие температуры и хорошее обезгаживание. Кроме того, для анализа металлов надо брать сравнительно большие навески (не меньше миллиграмма), между тем как 1 воздуха при атмосферном давлении (количество, заведомо достаточное для анализа) весит 10 г. [c.167]

В табл. 2 приведены количества элементов, соответствующие 1%-ной абсорбции при использовании кюветы диаметром 2,5 мм. Из данных видно, что абсолютная чувствительность определения в кювете соответствует 10 —10" г. Абсолютную чувствительность определений в пламени можно оценить, воспользовавшись данными табл. III. 1 (стр. 54), если учесть минимальный расход раствора на одно измерение, равный 0,05 м.г. Получаем величины 10 —10 г, которые, как и следует ожидать, на 4—5 порядков отличаются от данных для кюветы. [c.263]

Испарение вещества со стенки кюветы происходит значительно медленнее, чем с дополнительного электрода. Поэтому, во-первых, наблюдается четко выраженное фракционное испарение элементов с различной летучестью и, во-вторых, уменьшается высота импульса, соответствующего максимальной величине абсорбции, а следовательно, и абсолютная чувствительность определения. [c.296]

Наконец, высокая абсолютная чувствительность метода позволяет приблизиться к решению одной из основных задач аналитической химии — анализу сверхчистых веществ полупроводниковых и атомных материалов, редкометаллических руд и т. д. Анализ чистых материалов ограничен в настоящее время недостаточной абсолютной чувствительностью методов, ибо выделенный после химической или физико-термической обработки пробы концентрат содержит определяемые примеси в количествах, меньших пороговых значений абсолютной чувствительности. Например, при абсолютной чувствительности определения какого-либо элемента [c.315]

Способ спектрального микроанализа растворов, основанный на возбуждении спектров в искровом разряде низкой энергии (искра Тесла), описан в работе [34]. Анализируемый раствор (0,03 мл) наносят на торцовую часть графитового или металлического стержня. Верхним электродом служат стержни из вольфрама или другого тугоплавкого металла. Абсолютная чувствительность определения составляет в мкг 0,002—М 0,02—Си [c.135]

В табл. 34 показана абсолютная чувствительность определения ниобия и тантала в зависимости от вещества матрицы. Для расчета предела обнаружения ЬС использовали формулу 001). а определение проводили в оптимальных для каждого случая условиях. [c.210]

Абсолютная чувствительность определения № и Та в зависимости от матрицы [60] [c.211]

Абсолютная чувствительность определения бС Nb, Та, г [c.211]

Основываясь на работе [3], можно считать, что наибольшей абсолютной чувствительности определений соответствует давление инертного газа в графитовой кювете, равное 1 атм. Внутренний диаметр графитовой кюветы должен быть 1 мм согласно теоретической оценке. В качестве предельной величины оптической плотности может быть взята, так же как и для пламени, оптическая плотность, соответствующая поглощению 1 % сигнала, т. е. [c.253]

Под абсолютной чувствительностью определения того или иного элемента в пробах понимают наименьшее количества этого элемента, которое еще можно обнаружить тем или иным аналитическим методом, а под относительной чувствительностью— наименьшую концентрацию элемента в пробе, которая может быть обнаружена при анализе. В практике спектрального анализа пользуются обычно относительной чувствительностью, измеряемой наименьшей концентрацией определяемого элемента в процентах от навески руды, минерала или горной породы [c.78]

Абсолютную чувствительность определения кальция устанавливали по Са . Опыты показали, что эта величина лимитируется загрязнением реактивов (НЕ, вода) и составляет [c.107]

В монографии 6] сделана попытка вычислить абсолютную чувствительность определения, исходя из общего числа наблюдаемых линий данного элемента в спектре. В некоторых случаях результаты такого подсчета (для медной искры) хорошо совпадали с наблюдаемыми на практике, но имелись и резкие отклонения. [c.126]

Абсолютная чувствительность определения некоторых элементов в ряде источников возбуждения при анализе растворов методом сухого остатка [c.129]

Применение графитовой кюветы. Этот атомайзер обеспечивает [39—41] не только требуемую для анализа сбросных вод относительную чувствительность обнаружения золота (0,01—0,02 мкг/мл), но и чувствительность на порядок выше. Это было изучено нами на приборе, состоящем из графитовой кюветы и спектрофотометра на базе монохроматора СФ-4 . Показано, что абсолютная чувствительность определения золота составляет 5.10 г. Так как в кратер электрода вводили 0,01 мл раствора, относительную чувствительность определения золота в растворе следует принять равной [c.178]

М0 % используется экстракционное обогащение с возбуждением концентрата примесей в дуге [1—3]. Нами была поставлена задача повышения чувствительности определения. С этой целью проведено рассмотрение возможных путей решения такой задачи и разработки метода, позволяющего проводить анализ с чувствительностью до 1 10 %. Обогащение пробы при химико-спектральном способе анализа обычно имеет целью достижение абсолютной чувствительности определения или ее превышение для используемого коллектора и источника возбуждения. [c.186]

В качестве источника возбуждения следует использовать электронный генератор низковольтной искры с возможностью разрежения искры не менее чем в 4 раза. Такое разрежение позволяет увеличить абсолютную чувствительность определения азота в хроме и обеспечить хорошую концентрационную чувствительность определения азота в титане. [c.289]

Абсолютная чувствительность определения С составляет 4-10 г. Навеску анализируемого образца в зависимости от содержания С варьировали в пределах 0,1—1 г. [c.139]

Описанный вариант объемного метода определения йода в почвах позволяет определять содержание йода с погрешностью около 7—8% при малой и 2—3% при средней и высокой концентрации его в почвах. Абсолютная чувствительность определения 3,2-10 % Л в растворе коэффициент варьирования данных равен 1,6—1,5%. [c.84]

Для методов угольной и медной дуги, которые Маннкопф и Петерс в Минералогическом Институте Гольдшмидта в Геттингене разработали до высокого совершенства, абсолютная чувствительность при анализе минералов тоже не оказалась повидимому столь же высокой, как при анализе металлов размеры ее соответствуют, повидимому, тем, которые можно получить методом высокочастотной искры. Из их ра 6от можно вычислить следующие величины абсолютной чувствительности определения соответственных металлов, содержащихся в какой-либо форме в минерале. [c.60]

Различают понятия абсолютной и относительной чувствительности. Первая характеризует минимальное количество элемента (по массе), а вторая — минимальную концентрацию определяемого элемента, которые могут быть обнаружены. Элемент, абсолютная чувствительность определения которого мала, все же иногда может быть определен с высокой относительной чувствительностью, если при анализе используют большую навеску пробы. Если навеска мала, относительная чувствительность будет низкой, даже для того элемента, который определяют с высокой абсолютной чувствительностью. [c.179]

Более светосильный прибор, но с достаточным разрешением спектральных линий, позволяет повысить абсолютную чувствительность определений. Относительная же чувствительность определяется точностью, с которой измеряют превышение интенсивности аналитической линии над интенсивностью фона. В качестве критерия оценки порога и границы чувствительности принимают превы- [c.180]

Молярный коэффициент погашения позволяет также рассчитать пределы концентраций, удобные для колориметрических определений, и абсолютную чувствительность определения. [c.16]

Действительно, элемент, абсолютная чувствительность определения которого мала, все же часто может быть определен с высокой относительной чувствительностью, если только при анализе используется большая навеска пробы с другой стороны, если по условиям анализа навеска пробы мала, то относительная чувствительность будет низкой даже для того элемента, который определяется с высокой абсолютной чувствительностью. [c.49]

Источник света определяет в значительной мере и относительную и абсолютную чувствительность определений. Влияние его параметров на чувствительность определений будет рассмотрено более подробно в гл. V. Здесь же укажем только, что обычно источник выполняет две функции 1) перевод пробы из твердой или жидкой фазы в газообразную и 2) возбуждение спектра образующейся газообразной фазы. В некоторых случаях, например при анализе газов, первая функция отпадает. [c.55]

Как уже упоминалось, метод медной искры дает высокую абсолютную чувствительность определений. Следует, однако, учитывать, что наилучшая чувствительность достигается лишь при анализе очень разбавленных растворов, т. е. в том случае, когда на электроде находится лишь незначительное количество сухого осадка. Один из авторов работы р ] считает, что 1 мг сухого осадка является критической массой. Наш опыт показывает, что значительное снижение чувствительности анализа начинается уже при пробах много меньшего веса (около 0,1 мг). [c.278]

Метод испарения особенно успешно может быть использован при анализе чистых материалов, в которых определяемые примеси содержатся в ничтожных концентрациях.. Большие концентрации примесей (от ОД °/о и выше) делают невозможным применение метода испарения. Это вызвано тем, что повышение концентрации испаряемых примесей влияет на прочность слоя, который становится рыхлым. При сжигании это приводит к потерям и ошибкам. Ниже для сравнения приводится абсолютная чувствительность определения бериллия по методу А. Н. Зайделя и сотр., а также то методу Б. Скрибнера и Г. Маллина [c.101]

В литературе описан также ряд других применений метода [54, 55] правило, приводивших к довольно высокой абсолютной чувствительности определений. Высокая чувствительность связана с тем, что при выпаривании небольших порций раствора проба оказывается закрепленной в верхней части угля и при [c.279]

X достоинствам метода относится то, что сравнительно большие количества основного компонента пробы (до 1 мг) практически не влияют на интенсивность линий микроэлементов и не снижают чувствительность их определений. Этим метод выгодно отличается от рассмотренного выше метода медной искры. Абсолютная чувствительность определения некоторых элементов превышает чувствительность метода медной искры. Автору удавалось обнаружить 8-10" г бериллия, 4- 10 г цинка, 8-10 < кремния, 5- 10 г кобальта и т. д. Метод был использован для определения малых количеств кремния и алюминия в различных [c.280]

Сравнение абсолютной чувствительности определения пркмесей методом испарения и методом фракционной дистилляции Скрибнера [76. 1381 [c.364]

Работа Хирта и Нахтриба [602] является продолжением работы Шорта и Дьютона. Эти авторы в значительной мере использовали методику обогащения Шорта и Дьютона, но для спектроскопического анализа концентрата применили метод медной искры [524], характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определения. Авторы сочли возможным уменьшить навеску анализируемой пробы до 5 г и значительно повысить концентрационную чувствительность определения р.з.э. Однако при спектроскопических определениях авторы не используют внутреннего стандарта, что не обеспечивает высокой воспроизводимости. При выделении р.з.э. из урана авторы не используют носитель, который необходим при работе с сотыми долями микрограммов, когда необходимо считаться с возможностью значительных потерь определяемых элементов, и, следовательно, со значительными ошибками. [c.370]

Источником света служат высокочастотные шариковые лампы. Процедура измерений обычная. Установку после размеш ения электродов и вакуумирования заполняют аргоном иод давлением 1,2 атм. Измерения ведут при слабом токе аргона. Герметизация установки занимает 1 мин., вакуумирование и заполнение аргоном 2 мин. Температура кюветы 1600° С. Градуировочные графики для всех элементов практически прямолинейны до оптических плотностей 0,3—0,5. Абсолютная чувствительность определения фосфора по линии РИ77,5 нм в кювете диаметром 2,5 ж.и составляет 3-10 г. [c.77]

При определении галлия в породах и минералах можно работать методом так называемого катодного слоя [76, 77, 848, 1086, 1143, 1144]. Метод основан на усилении интенсивности линий определяемых элементов с относительно небольшим потенциалом ионизации у катода в дуговом разряде за счет миграции ионов к катоду, при условии введения в дугу небольшого количества вещества. По сравнению с анодным возбуждением метод катодного слоя дает большую абсолютную чувствительность определения галл1ия при примерно одинаковой относительной чувствительности. Для определения используют наиболее чувствительные линии галлия в ультрафиолетовой области спектра 2944,2 и [c.158]

Так как водород из большинства сталей выделяется с течением времени, то приходится прибегать к специальному пр и-ему эталонирования, — так назыизаемому методу эквивалентных концентраций, о возможности применения которого упоминается 3 работе [245]. Развитие и практическая проверка этого метода [297, 347, 348] позволяют рекомендовать его как наиболее удобный. Другие способы эталонирования, например, использование образцов, в которых предотвращение выделе ния водорода достигается связыванием его в прочные гидриды редкоземельных элементов, таят опасность несоответстзия эталонов и проб. Использование образцов различных сталей с разным остаточным содержанием водорода допустимо лишь в первом приближении, так как градуировочные графики для каждой стали в действительности могут быть взаимно смещенными. Это связано с тем, что абсолютная чувствительность определений водорода и интенсивность линий этого элемента 88 [c.88]

Физическая причина влияния давления на чувствительность измерений заключается в расплывании и сдвиге линии поглощения в результате соударений поглощающих атомов с посторонним газом. Вместе с тем увеличение давления способствует улучшению соотношения между шириной линий испускания и поглощения и пропорционально уменьшает диффузионные потери вещества из кюветы. В результате совокупного дейстния этих факторов наибольшей абсолютной чувствительности определений соответствует давление постороннего газа около 1 атм. [c.308]

Так, авторы работы 24], посвященной спектральному ана-отизу тугоплавких металлов (Мо, У), утверждают, что абсолютная чувствительность определения таких элементов, как 51, А1, Ре увеличивается с уменьшением глубины кратера, а на спектр легколетучих элементов типа 2п, РЬ это условие влияет в обратном направлении. [c.127]

Учитывая изложенное, мы разработали для указанных определений методику с использованием в качестве реактива диметилглиоксима. Она отличается от упомянутой типовой методики [1] тем, что для предотвращения выпадения гидрата окиси алюминия при создаваемом pH более 7, необходимом для экстрагирования хлороформом никеля в виде диметилглиоксимина никеля (II), в водный раствор навески алюмоаммонийных квасцов прибавляли требовавшееся количество лимоннокислого аммония для связывания алюминия в растворимое комплексное соединение. Кроме того, для повышения абсолютной чувствительности определения примеси никеля ее определяли полумикроколориметрическим способом. [c.37]

В табл. 6 приведены рассчитанные по приведенным крите-риям значения для абсолютной чувствительности определения [c.168]

В последующие годы метод использовался сравнительно мало и лишь после появления в 1947 г. обстоятельной статьи Фреда, Нахтриба и Томкинса [ ] получил широкое распространение под названием метода медной искры. Мы уже упоминали о результатах этой работы, в которой была достигнута весьма высокая абсолютная чувствительность определения большого числа различных элементов. Остановимся более подробно на технике анализа этим методом. [c.277]

Поэтому часто применяют различные способы создания защитной пленки на электроде, препятствующей проникновению раствора в поры угля. Для этого электроды перед нанесением раствора пропитывают каким-либо веществом, заполняющим поры (керосин, парафин, воск, коллодий и др.). Использование этого метода позволяет достичь высокой абсолютной чувствительности определений, не уступающей в некоторых случаях чувствительности метода медной искры [ ]. Таким способом нанесения раствора на защищенную поверхность угля можно воспользоваться в тех случаях, когда применение медньих электродов затруднительно или невозможно (например, при анализе кислых азотнокислых растворов). [c.280]