Метод угольной дуги

Особенно обширные исследования методом угольной дуги, доказывающие независимость абсолютной интенсивности спектральных линий небольших примесей в тугоплавких солях и минералах от состава препарата, были произведены Гольдшмидтом и Петерсом в их анализах минералов. Оказалось, что эта независимость во всех случаях не подлежит ни малейшему сомнению. Причина этого несколько неожиданного факта, без сомнения, та, что дуговой разряд зависит только от толщины [c.51]

В случае тугоплавких минералов метод высокочастотной искры менее пригоден, чем метод угольной дуги. [c.60]

Содержание примесей сурьмы (до 2,8-10" %), висмута (до 2,2-10 %) и кадмия (до 9-10 %) в металлическом рении устанавливают спектральным методом в дуге постоянного тока по спектральным линиям, указанным в табл. 36. Предварительно определяемые элементы отделяют от основы и других примесей. Рений выделяют в форме малорастворимого в воде перрената таллия(1) при этом частично захватываются сурьма и свинец. Примеси, оставшиеся в растворе, соосаждают с гидроокисью бериллия, высушивают, прокаливают при 400—500° С. После измельчения 20 мг смеси засыпают в отверстие угольного анода [1307]. [c.274]

Метод просыпки пробы с воздушным дутьем (угольная дуга переменного тока) применялся для определения бериллия виолевых условиях при поисках его месторождений [507. [c.105]

Благодаря высокой чувствительности и быстроте выполнения спектральные методы нашли широкое применение в аналитической химии магния. В1 табл. 21 приведены важнейшие линии спектра магния. Наиболее чувствительное определение (1-10 % магния) достигается по линии с К = 2852,13 А (угольная дуга), которая чаще всего используется для его определепия. По линиям с, Х = 2795, 53 2802,69 5172,70 и 5183,62 А в угольной дуге можно определить 1-10 % магния. Из них наиболее часто используются линии с 2795,53 и 2802,70 А, при возбуждении как в искре, так и в дуге. В табл. 22 приведены линии других элементов, мешающие определению магния. [c.167]

Спектральное определение галлия в силикатных породах и минералах. Метод основан на установлении зависимости между концентрацией галлия в образцах и относительным почернением пары линий Ga—Sn или Ga—In в их спектрах в области больших концентраций при концентрациях <0,001% Ga устанавливается зависимость между концентрацией галлия и относительной интенсивностью пары линий Ga—Sn или Ga—In. Возбуждение спектров производится в угольной дуге постоянного тока с использованием эффекта фракционированной возгонки в катодном [c.182]

Пересчет наблюдаемого поперечного распределения интенсивности на радиальное производился численным методом (см. стр. 198). Эталонным источником служил анодный кратер угольной дуги (см. стр. 202). [c.225]

Приближенный количественный метод спектрального анализа минерального сырья на 40—50 элементов, в том числе на цирконий и гафний, предложен Клером [131]. Перед щелью устанавливают ступенчатый ослабитель и подсчитывают число ступенек в аналитических линиях на спектрограммах. При фотографировании спектров эталонов и просмотре спектрограмм устанавливают графическую зависимость между логарифмом концентрации и числом появившихся ступенек аналитической линии. Спектры рекомендуется фотографировать на спектрографах ИСП-28 или КСА-1- Спектры обычно возбуждают в угольной дуге переменного тока. Указанная автором чувствительность определения циркония и гафния составляет около 0,01%. [c.170]

Если примеси концентрируются на угольном порошке, кото-ый анализируют методом фракционной дистилляции с носителем 3 канала анода угольной дуги постоянного тока, пределы [c.221]

Современные методы физико-химического разделения веществ часто позволяют практически полностью отделить материал основы и сконцентрировать примеси в небольшом объеме раствора или получить тонкую пленку конденсата примесей. В этих случаях наилучшие абсолютные пределы обнаружения элементов достигаются, если тонкий слой пробы расположен на поверхности электрода, непосредственно обрабатываемой разрядом, что характерно для методов медной искры [1090], графитовой искры [1285], а также для получающего в последнее время все большее распространение способа дугового возбуждения малых проб с использованием угольных электродов, который по аналогии можно назвать [1024] методом графитовой дуги . [c.351]

Для определения температуры пламени спектральным путем существует несколько методов, из которых рассмотрим лишь наиболее распространенный — метод обращения. При определении температуры этим методом наблюдают в спектроскоп исследуемое пламя, в которое вводится в небольшом количестве соединение элемента, дающего линейчатый спектр (обычно соль натрия), и одновременно пропускают через пламя свет накаленного черного тела (нить электрической лампы накаливания или положительный кратер электрода угольной дуги), дающего непрерывный спектр (рис. 6). Теоретически можно показать что наблюдаемая линия будет казаться более яркой, чем непрерывный спектр, если температура пламени выше температуры черного тела, и, наоборот, казаться менее яркой, чем непрерывный спектр, если температура пламени ниже температуры черного [c.21]

Для контроля чистоты люминофорного сернистого цинка разработан метод определения Ре, Си, Мп, N1 и Со при содержании 10- —10- 5%. Авторами был применен прямой спектральный анализ с использованием угольной дуги переменного тока [19]. [c.340]

Для пропитки раствором также используют электроды с глубоким каналом, заполненным угольным порошком. (диаметром 6 мм и длиной 30 мм). Однако количество пробы, сорбированной на угольном порошке, оказывается непостоянным даже после термической обработки [3]. По своим аналитическим параметрам этот метод соответствует дуге, стабилизированной с помощью полого электрода, наполненного буфером. Условия испарения и возбуждения подсушенного наполнителя практически те же, что и для второго метода в разд. 3.3.3. [c.155]

Более быстрое ухудшение качества масел, содержащих токоферол, обнаружено также при испытании угольной дугой (см. выше). Это дополнительно подтверждает, что подобный метод испытания может использоваться вместо облучения солнечным светом. [c.282]

Эти методы селективно приводят именно к атомарному углероду, в отличие от методов угольной дуги в высоком вакууме [971] или лазерного испарения графита [972], где наряду с истинно атомарным углеродом образуются дикарбеновые молекулы С2 и Сз- Эти частицы также высокореакционноспособны, и образующиеся из них продукты, естественно, усложняют анализ реакционных смесей. [c.150]

В трехокиси иттрия ЗЬ > Ы0 % (5 = 0,15 0,20) определяют спектральным методом, включаюш,им отгонку их в виде фторидов из канала электрода с применением фторопласта в качестве фторируюш,его агента. Спектр возбуждают в угольной дуге. Спектрограф ДФС-13 [272]. [c.133]

Небольшие количества индия и 32 других элементов определяют в металлическом уране, его окислах и солях [415] после перевода урана в форму малолетучей окиси U4O8 и прибавления к ней окиси галлия (2 частиОааОз на 98 частейUsOg). Спектр возбуждают в угольной дуге постоянного тока в условиях, обеспечивающих испарение примесей вместе с галлием и лишь небольшое поступление в дугу урана (имеющего сложный спектр). Метод позволяет открывать по линии In 3256,09А даже 0,5 частей In наЮ частей урана. [c.218]

Суш ественное снижение предела обнаружения мышьяка достигается с помощью термохимических реакций. Наиболее полная характеристика термохимических процессов в электродах угольной дуги приведена в работах [435, 1045]. К основным термохимическим реакциям в угольных электродах дуги, применяемым при определении мышьяка в разнообразных объектах, относятся реакции сульфидирования (добавление серы [134], сульфидов [45] или восстанавливающ,ихся до сульфидов сульфатов) и фторирования (добавки фторидов N3, А1, Си, РЬ и др.) [1046]. С помощью сульфидирования при анализе двуокиси титана предел обнаружения мышьяка удалось снизить до 1-10 % [256]. При определении мышьяка в меди применение СиГа в качестве фторирующего агента при использовании дуги постоянного тока (14а), оптимального времени экспозиции (10 сек.) и дифракционного спектрографа позволило определить 5-10 % Аз [1161]. Низкий предел обнаружения мышьяка достигается путем применения метода глобульной дуги . Глобульная дуга в настоящее время получила широкое применение при анализе ряда металлов Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Т1, Ag, 8п и др. В чистой меди этот метод позволяет определять до [c.94]

Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером (2,5% Na l) кальций определяется по спектральной линии 3179,33 А. Чувствительность метода 5- 10 % [209]. В работе [773] приводится другой вариант метода. [c.126]

Спектральное определение галлия (совместно с Ое, 1пиТ1) в продуктах обогащения руд и oтJ ходах цинковой, свинцовой, оловянной и медной промышленности. Метод основан на испарении анализируемого порошка пробы в пламя угольной дуги постоянного или переменного тока [408]. При определении галлия (и германия) испарение пробы производят из канала угольного электрода. Определению галлия (и германия) мешают следующие линии W 2910,48 А N1 2907,46 А Ре 2816,66 А Та 2698,30 А. Чувствительность определения галлия (и германия) зависит от состава анализируемой пробы. Так, для галлия чувствительность определе- [c.188]

Нет необходимости рассматривать имеющиеся в продаже обычные поляриметры [115]. Существенным развитием экспериментальной техники является измерение оптического вращения с помощью фотоэлектрических приборов вместо визуальных наблюдений, что особенно полезно в случае интенсивно окрашенных растворов. Использование спектропо-ляриметров позволяет производить измерения кривых вращательной дисперсии, передающих оптическое вращение при разных длинах волн источника света. Источником света могут служить натриевые или ртутные лампы или угольные дуги белого света в сочетании с соответствующими интерференционными фильтрами и стеклянными окрашенными фильтрами. Этим методом можно измерять оптическое вращение в интервале 250—750 л и [210]. Джерасси и Клайн [82] рассмотрели три типа кривых вращательной дисперсии, возможных у оптически активных веществ, и предложили номенклатуру для их описания в научной литературе. Три типа это 1) простые кривые, без максимумов и минимумов на кривой дисперсии, 2) кривые с одним эффектом Коттона только с одним максимумом или минимумом (обычно вблизи полосы поглощения) и 3) кривые с несколькими эффектами Коттона с двумя или более пиками и канавками . Простейшее поведение соответствует соотношению [c.192]

Испарение с вращающегося электрода, дуга переменного тока, буфер—двууглекислый натрий Метод просыпки, дуга переменного тока, буфер—угольный ТТГ Г 11ТГ I 2 651,18 4,85 Фон 6-60 [444] [c.214]

Разработанный Русановым и Хитровым [245] метод просыпки пробы в горизонтальную угольную дугу успешно применен Сукров-цевой и Бугриной [266] для определения 2г, А1 и Т1 в феррониобии. [c.176]

Для возбуждения спектров используют угольную дугу постоянного тока [295, 378, 423, 646, 647, 661, 692, 698, 709, 710, 796]. Поскольку соединения циркония и гафния весьма труднолетучи, то для испарения их из канала угольного электрода необходимы высокие температуры и, следовательно, значительный ток дуги. Один из лучших и наиболее чувствительных методов описан Мортймором и Ноблом [647]. Авторы считают, что стабильность и воспроизводимость аналитических результатов можно достичь лишь с использованием спектрального буфера— фторида бария. [c.184]

Аналогичный метод с использованием буфера фторида бария при возбуждении спектров в угольной дуге предложен ранее Смитсом и Спитцером [751] и несколько позднее — Росси [698]. Однако достигнутые ими чувствительности определения гафния были более низкими. [c.185]

Рис. 20. Градуировочные графики для определения Сг в ВаСОа (угольная дуга, проба — в аноде) при разных методах фотоэлектрической регистрации (я —отсчет измерительного прибора) [750]

Легколетучие щелочные металлы в тугоплавких окислах определяют в разряде ПК при содержаниях, на порядок меньших, чем в методе фракционной дистилляции в угольной дуге с носителем (например, до 5-10- % Ь1 в изОв и АЬОз и до 2-10- % в 2гОз и ТЬОг [1260]). Высокая летучесть и низкая энергия возбуждения определяемого элемента позволяют проводить разряд при сравнительно небольшом токе — 400 ма, при котором основа (за исключением А1) в разряд не поступает. Это обеспечивает хорошую воспроизводимость ошибка определения составляет 5% при анализе ТЬОг, 20% — ОзОз и 2гОг (до 40% для А Оз, восстанавливающейся до легколетучего алюминия). [c.193]

Принятые сокращения. Перем. т. — дуга переменного тока 8—9 а пост. т. — дуга постоянного тока 10 а ПК —разряд в полом катоде в атмосфере гелия (см. 5.1) анализ на тмце—анализ сухого остатка раствора методом графитовой дуги (см. 13.5) С — угольный. (графитовый) порошок дифракц. спектр.— спектрограф большой линейной дисперсии (2—5 А/мм) . [c.371]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем химического разложения двуокиси кремния или кварца парами фтористоводородной кислоты и на последующем спектральном анализе сухого остатка жидкого концентрата в угольной дуге переменного тока [1]. Метод ирименим для определения всех примесей, которые не образуют в присутствии серной кислоты летучих фтористых соединений. Примеси В, Аз и Р этим методом не определяются. [c.78]

Для повышения чувствительности определения элементов в некоторых случаях используют метод прикатодного слоя. В угольной дуге постоянного тока при определенных условиях у катода образуется слой плазмы 1—2 мм, в котором спектральные линии некоторых элементов в 10—50 раз интенсивнее, чем в межэлект-родном пространстве. [c.51]

В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации (разд. 2.2.3 и 2.2.4 в [5а]). Это обеспечивает возможность испарения малых количеств материала (нескольких миллиграмм) из тонкого и глубокого канала угольного катода (см. электроды для метода фракционной дистилляции с микрократером на рис. 3.4). Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое (разд. 4.7.2) можно использовать, спроектировав увеличенное изображение прикатодного слоя на щель спектрографа (можно с помощью цилиндрического зеркала). Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [I], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. При определении следов элементов в образцах горной породы методом прикатодного слоя был получен предел обнаружения от 10 до 10- % [8—10]. Для улучшения воспроизводимости результатов был проверен способ вращающегося катода [11]. [c.118]

Испарение из подходящего кратера в угольной дуге постоянного тока (разд. 3.3.1) можно непосредственно применять для микроанализа диэлектрических материалов (незнач ительные количества золы, сублиматов, порошков и т. д.). Малые количества проб, если возможно разбавление, анализировали также методикой брикетирования (разд. 3.3.2). Локальные микроанализы малых образцов, выделенных из металлической или диэлектрической матрицы (разд. 2.2.7 и 2.3.1), выполняли либо вышеописанным способом, либо методом локального микроспектрального анализа (разд. 3.2.9) диэлектрических включений в металлических пробах. Локальный микроспектральный анализ диэлектрических материалов in situ возможен только с помощью методики лазерного микроанализа. Биологические пробы до недавнего времени анализировали с помощью высокочастотного возбуждения с предварительным насыщением материала солевым раствором и подсушкой. [c.148]

В качестве источников инфракрасного излучения применяются обычно источники, обладающие в инфракрасной области избирательным излучением,— ауэровская горелка, штифт Нернста и ртутная дуга, угольная дуга, лампа Пирани, свеча Гефнера и др. Теми или иными из этих температурных источников можно получить достаточно мощное инфракрасное излучение от 0,8 до 400 л выше 400 для инфракрасного излучения температурных источников до последнего времени не имеется волны длиной более 400 н- получаются методом возбуждения электромагнитных колебаний, и ближайшие из нмх к этой границе исследуются радиоспектроскопией. [c.188]

Для воспроизведения в лабораторных условиях влияния солнечного света были предложены различные методы. Пытались применять ультрафиолетовый свет ртутной лампы (фиг. 3). Хотя при помощи этого метода и возможна сравнительная оценка масел (с принятием в качестве критерия появляющегося запаха или цвета), отсутствуют сколько-нибудь достоверные доказательства, что последовательность стойкости различных масел, оцениваемой при помощи этого метода, соответствует их относительной стойкости при облучении солнечным светом. Другие источники света с более слабым, излучением в ультрафиолетовой области, повидимому, дают лучшее соответствие с результатами облучения солнечным светом. К таким источникам-относится лампа 1У1азда 81, сравнительно широко применяемая в некоторых лабораториях США [42]. 1Иожно применять такую же угольную дугу, как используется при испытании старения лакокрасочных покрытий и других [c.281]