Кристаллический продукт промывки кристаллов

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает невелик из-за включения маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, адсорбционного захвата примеси твердой фазой и т. д. [454—460]. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем промывки продукта или последующей его перекристаллизации. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для этой цели применяется насыщенный раствор кристаллизуемого вещества) не всегда дает хорошие результаты. Маточный раствор, включенный в кристаллы твердой фазы, в целом не может быть удален из них промывкой, для его удаления требуется перекристаллизация выделенной твердой фазы. [c.264]

Наиболее эффективным способом уменьшения в кристаллическом продукте примесей первого вида является промывка кристаллов растворителем или чистым (не содержащим вредной примеси) маточным раствором. [c.12]

Соковый пар, пройдя через брызгоуловитель 1, удаляется из аппарата, уловленные капли раствора по трубе 2 возвращаются обратно в греющую камеру. Кристаллы собираются в нижней части конического днища и отводятся в один из двух фильтров 9, работающих поочередно пока в одном из них фильтруется суспензия, из второго выгружается кристаллический продукт. Для периодической промывки аппарата водой предусмотрено оросительное устройство 3. [c.236]

Размеры кристаллов имеют значение для последующей их обработки. Крупные кристаллы легче высушиваются, отстаиваются, отфильтровываются, промываются и удерживают меньше влаги при фильтровании и промывке. Мелкие кристаллы легче растворяются к обычно чище, чем крупные, так как последние часто содержат маточник с находящимися в нем примесями. Во избежание слеживания следует получать либо крупные кристаллы, либо мелкие кристаллы одинакового размера. Мелкие кристаллы разной величины, особенно кристаллическая пыль, способствуют слеживанию продукта. [c.514]

Подача растворов разной концентрации. Резкие колебания в концентрации раствора медного купороса, поступающего на кристаллизацию, вызывают образование различных по размерам и форме кристаллов. В результате этого пульпа, выходящая из кристаллизатора, легко расслаивается, чем затрудняется отжим продукта на центрифуге и его промывка водой. Продукт получается не кристаллический, а мучнистый и пастообразный. [c.183]

Вследствие медленного и постепенного понижения температуры щелока и наличия мешалок в горизонтальных вакуум-корпусах образуются однородные и сравнительно крупные кристаллы хлористого калия — более 80% общей массы кристаллов имеют размер больше 0,15 мм. Это обеспечивает легкое отделение кристаллов от маточного раствора, малую влажность сырой соли и меньшую слеживаемость готового продукта. Часть кристаллического хлористого калия осаждается на стенках вакуум-корпусов, что обусловливает необходимость их периодической промывки. Промывку производят горячим маточным щелоком. [c.208]

Процесс промывания кристаллов зависит от типа машины и предъявляемых к этому процессу требований. В большинстве случаев промывают осадок, находящийся еще в машине. Однако иногда требуется повторная промывка и фильтрование кристаллов после выделения их из суспензии. В конструкции вакуум-фильтров и некоторых центрифуг предусмотрена непрерывная промывка части кристаллического осадка при прохождении его через машину, при загрузке суспензии в аппарат и выгрузке продукта. Эффективность промывки выше в вакуум-фильтрах, однако в центрифугах получают продукт с меньшей влажностью. Поэтому для специальных целей совмещают фильтрование с обильной промывкой осадка и последующее фугование. [c.230]

Кнорр полагал, что при низкой температуре можно выделить чистые кето- и енольиую формы. И действительно, он нашел, что при —78 °С, т. е. при температуре смеси эфира с сухим льдом, равновесие между таутомерами оказывается практически замороженным положение равновесия по сушеству не подвержено влиянию температуры. Кнорр охлаждал раствор ацетоуксусного эфира в спирте, эфире или в гексане до —78°С в приборе, позволяющем отделять кристаллы и промывать их при этой температуре в свободной от влаги атмосфере. Он показал, что кристаллический продукт представляет собой кето-форму ацетоуксусного эфира. После промывки кристаллов диметиловым эфиром (т. кип. —24 °С) для удаления оставшегося в маточном растворе енола, была получена чистая кето-форма (т. пл. —39 °С). Вещество устойчиво при —78 °С, но при комнатной температуре вновь превращается в равновесную смесь. В то время как равновесная смесь при —78 °С тотчас дает красное окрашивание с раствором хлорного железа, раствор чистой кето-формы более 1 н остается бесцветным. Так кар натриевое производное должно быть производным енольной формы Кнорр для выделения енола суспендировал твердое натриевое произ водное в диметиловом эфире при —78 °С и обрабатывал его сухим хло ристым водородом в количестве, несколько меньшем необходимого для полной нейтрализации (чтобы избежать катализируемой кислотой изомеризации) [c.475]

К 29,3 г пропилового эфира диэтилфосфинистой кислоты в 100 мл сухого эфира прибавляли каплями при перемешивании и охлаждении до —10° 27,8 г иодистого метила. Через три часа содержимое реакционной колбы доводилось до комнатной температуры, и образовавшийся кристаллический продукт отфильтровывался на фильтре Шотта. После промывки эфиром кристаллы были аналитически чисты. Выход 93% т. пл. 63—64°. [c.96]

Если кристаллизация была осушествлена в результате химической реакции (стр. 224), кристаллический продукт может оказаться относительно нерастворимым в рабочем растворителе. В маточном же растворе может содержаться большое количество растворяемого вешества, и простая фильтрация и промывка будут недостаточными для полного удаления маточного раствора, особенно если кристаллические частицы очень мелки. Например, сульфат бария может осаждаться в виде кристаллического продукта при смешивании горячих растворов хлористого бария и сульфата натрия, но кристаллы сульфата бария обычно очень невелики, поэтому при фильтрации и промывке возникают трудности. В этом случае хлористый натрий может быть удален из раствора путем промывки и декантации, осуше-ствляемых либо непрерывно, либо отдельными порциями. [c.241]

Установка сооружена на Грозненском нефтеперерабатывающем заводе по проекту Гипрогрозпефти. Целевое назначение — выработка низкозастывающего дизельного топлива. Карбамид используется в кристаллическом состоянии, в качестве активатора применяется метанол, в качестве разбавителя и промывного агента — фракция бензина 70—110° С. Основной особенностью установки является применение отстойно-промывочных центрифуг ОПШ-3 и ГПШ-ЗВ2 (производительность 12—16т/ч промытого комплекса), в которых осуществляются отделение комплекса от жидкой фазы (или отделение кристаллов карбамида от раствора парафинов) и промывка бензином твердой фазы. К другим особенностям установки следует отнести высокую степень чистоты получаемых н-парафинов, что достигается смешением комплекса с бензином и повторным центрифугированием относительно небольшой расход бензина благодаря предусмотренной в схеме подаче на комплексообразование бензина, отделяемого на центрифугах, и подаче на циркуляцию в первой ступени центрифугирования раствора депарафината в бензине, а на вторую ступень центрифугирования — раствора парафинов в бензине непрерывное комплексообразование и разрушение комплекса очистку карбамида от адсорбирующихся на его поверхности смолистых веществ, от продуктов коррозии и других посторонних примесей, что достигается перекристаллизацией карбамида в специальной секции применение карбамида и комплекса во взвешенном состоянии. [c.140]

Затем маточный раствор вновь упаривают в вакууме до появления кристаллической корки на поверхности раствора (1400—1500.ил). Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют холодный раствор, и кристаллы центрифугируют, в результате чего получают первую порцию солянокислого метиламина, содержащую некоторое количество хлористого аммония (примечание 3). К этому -моменту получают 625—660 г сырого прод та. Маточный раствор упаривают далее в вакууме до объема около 1000 мл и охлаждают, в результате чего получают вторую порцию солянокислого метиламина (170—190 г), который отфильтровывают и центрифугируют. Эту порцию кристаллов промывают 250 мл холодного хлороформа, вновь отфильтровывают и центрифугируют для тоГо, чтобы удалить ббльшую часть солянокислого диметиламина, присутствующего в качестве примеси. После промывки хлороформом вес продукта составляет 140—150 г. Первоначальный маточный раствор упаривают в вакууме — сперва, насколько это возможно, на водяной бане густой сиропообразный раствор (около 350 мл) выливают в стакан и дают ему охладиться, время от времени перемешивая массу с тем, чтобы предотвратить образование твердой сплошной массы (примечание 2). Полученную таким образом густую массу центрифугируют и кристаллы (170—190 г) промывают 250 мл холодного хлороформаi раствор фильтруют и кристаллы центрифугируют, в результате чего получают 55 65 г продукта. Дальнейшее упаривание маточного раствора нецелесообразно. [c.250]

В патенте американской фирмы "Дюпон де Немур" [342] описан процесс разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей 12-24% адипиновой, 50-74% глутаровой, 13-25% янтарной кислоты. Смесь остается после испарения маточника, полученного при выделении кристаллической адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексанола V. циклогексанона азотной кислотой. Смесь кислот растворяют в горячей воде, охлаждают в кристаллизаторе, полученный осадок загрязненной адипиновой кислоты растворяют в разбавленной азотной кислоте и направляют в систему выделения сырой адипиновой кислоты, которая может быть очищена перекристаллизацией. Маточник после выделения загрязненной адипиновой кислоты испаряется и аз него кристаллизацией выделяется осадок содержащий более ЪЩ> янтарной, 20-45% адипиновой ж небольшое количество глутаровой кислот. Основная масса глутаровой кислоты переходит в фильтрат. Из осадка остатки глутаровой кислоты удаляют путем его промывки диизопро-. пиловым эфиром. После испарения диизопропкловнй эфир возвращается 3 экстрактор, а оставшаяся глутаровая кислота направляется на очистку". Осадок, содержащий янтарную и адипиновую кислоты, растворяется в горячей азотной кислоте, имеющей концеятращ 55 б5 вес, Это позволяет при охлаждении получить кристаллы янтарной кислоты более чем с 98% основного вещества. Фильтрат, содержащий аджшно- [c.140]

Получаемые кристаллы в большинстве случаев не бывают идеально чистыми. Даже если не происходит образования двойных солей или твердых растворов, то примеци внедряются в кристаллическую решетку путем их физической адсорбции на гранях. Кроме того, продукт загрязняется остатками маточного раствора на поверхности кристаллов после фильтрации. Маточный раствор с поверхности удаляется промывкой от остальных примесей можно освободиться только путем многократной перекристаллизации. Технология перекристаллизации хорошо разработана, существует много способов ее осуществления, рекомендуемых для различных веществ [136— 138]. Несколько работ [139—143] посвящено принципиальному решению проблемы дробной и фракционной кристаллизации и аппаратуры для нее. Однако этот вопрос выходит за рамки настоящей книги. [c.70]

Безводный сульфит натрия можно получить кристаллизацией из концентрированного раствора при 95—100° или плавлением N82804-ТИгО. В последнем случае получается минимальное количество маточных растворов. При плавлении МагЗОз-УНгО получаемую кристаллическую пульпу выдерживают в обогреваемом паром реакторе в течение 30 мин для образования более крупных кристаллов, затем повышают температуру до 75—80° (так как при повышении температуры растворимость ЫагЗОз уменьшается) и выпускают пульпу на центрифугу. Отфугованный продукт высушивают при 75—80°. Этот метод однако, не используется в промышленности вследствие его громоздкости (двойная кристаллизация, малая производительность реактора, периодичность процесса). Поэтому безводный ЫагЗОз получают преимущественно кристаллизацией из насыщенного раствора приготовленного при температуре 35°, соответствующей наибольшей растворимости соли. Раствор очищают от железа, нейтрализуя его кислотность содой и подщелачивая едким натром до содержания 25—28 г/л NaOH и отделяя шлам после отстаивания. Затем раствор нагревают при перемешивании в течение 1 ч до 95—100°, причем из него кристаллизуется около Vs части содержащегося в нем NajSOs. Кристаллическую пульпу разделяют на нутч-фильтре, который служит и сушилкой. Маточный раствор возвращают в цикл (на растворение соды), а кристаллы, после промывки на фильтре спиртом, сушат воздухом, нагретым в паровом калорифере до 80—90°. При сушке 300 кг сульфита в течение 1,5 ч выгружаемая соль содержит 0,5— [c.529]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология