Стекла кривые нагревания

Рис. 116. Дилатометрическая кривая нагревания стекла.

Установка для записи кривых нагревания (рис. 31) включает тигельную печь 1, в которую помещен тигель 2 с исследуемым веществом. В исследуемое вещество введена термопара 3, рабочий спай которой защищен от прямого контакта с исследуемым веществом колпачком — пробиркой из кварцевого стекла или корунда (4). Термопара подсоединена к самопишущему автоматическому электронному потенциометру 5, регистрирующему результаты опыта на диаграммной ленте 6. Тигельная печь питается от электросети через регулятор напряжения (автотрансформатор). [c.104]

Эндотермические и экзотермические эффекты на кривых нагревания (в координатах температура — время, разность температур— температура и т. д.) позволяют судить о реакциях, происходящих в нагреваемых смесях. Сопоставление термограмм, дополненное петрографическими и рентгенографическими исследованиями новых соединений, образовавшихся при варке стекла, позволили выяснить механизм процессов, протекающих в нагреваемых смесях. [c.359]

Еще в 1904 г. академиком Н. С, Курнаковым был изобретен и сконструирован прибор для автоматической записи кривых нагревания и охлаждения саморегистрирующий пирометр. В настоящее время этот прибор — неотъемлемая принадлежность всех лабораторий, изучающих сплавы, стекла, системы, образованные солями или минералами, так как термический анализ является основой изучения такого рода веществ. [c.42]

Кривые нагревания (охлаждения) неприменимы для изучения систем, в которых образуются стекла. Их изучают с помощью статистического термического анализа, т. е. выдерживают исследуемые образцы при разных температурах и быстро закаливают. Если полученные образцы полностью застывают в стекло, то температура, при которой они выдерживались, была выше температуры ликвидуса. Если они будут состоять полностью из кристаллов, то температура, при которой выдерживались образцы, была ниже солидуса. Наконец, если образцы состоят из стекла и частично из кристаллов,— это будет указывать на то, что температура, при которой выдерживался образец, находится между температурой ликвидуса и солидуса. Изменяя температуру отжига, находят две наиболее близкие температуры, при одной из которых кристаллов нет, а при другой — имеются в небольшом количестве. Температура ликвидуса отвечает промежуточной. [c.91]

Система вода — триэтиленгликоль. Из-за сильного переохлаждения в этой системе не был определен солидус и даже часть ликвидуса в пределах концентрации 69—73% триэтиленгликоля. Температуры замерзания отдельных составов определены по кривым нагревания, причем доказательством проявления температуры исчезновения последних кристаллов являлось отсутствие эффекта у кривых, снятых с составов, застывших Б стекло, по сравнению с кривыми для составов, в которых кристаллы были (рис. 5). Описанный нами ликвидус системы представлен на рис. 6 вместе со сведениями из литературы. [c.285]

Для большинства очень вязких, чрезвычайно медленно реагирующих и кристаллизующихся силикатов метод снятия кривых охлаждения почти никогда не позволяет с достаточной точностью определить температуру плавления. Снятие кривых нагревания и непосредственные наблюдения в этом случае имеют значение только при особых условиях, поскольку перегрев может достигать 150°. Поэтому при исследовании силикатных систем, как правило, поступают следующим образом. Пробу известного состава при определенных условиях дважды расплавляют до стеклообразного состояния и полной гомогенности. После этого пробу выдерживают длительное время (в некоторых случаях в течение недели) при постоянной температуре вблизи точки затвердевания, а затем быстро охлаждают. Последующее микроскопическое исследование показывает, произошло ли образование или исчезновение кристаллической фазы. Пробы, которые находились в расплавленном состоянии, как правило, при быстром охлаждении образуют только стекло. В сложных силикатных системах, особенно при появлении твердых растворов, а также в случае кристаллических превращений оценка результатов оказывается затруднительной и требует иногда привлечения рентгенографических методов [28]., [c.562]

Применявшиеся нами сосуды из мо.либденового стекла и из стекла пирекс, содержавшие чистый четыреххлористый титан, взрывались при температуре около 270°С. Давление паров четыреххлористого титана при этой температуре составляет приблизительно 13 атм. Такое давление над смесями четыреххлористого титана с хлорным железом достигается лишь при 300—320° С. Достигнуть равномерного охлаждения смесей хлоридов с четыреххлористым титаном от 200—300° С до температуры затвердевания эвтектики (ниже —23°С) затруднительно, поэтому последняя определялась отдельно. С этой целью сосуды с хлоридами охлаждались смесью твердой углекислоты со спиртом или жидким азотом, после чего кривые нагревания записывались на пирометре. [c.156]

В качестве примера на рис. 151 приведена кривая нагревания смеси Ыа,СОз, СаСОд и 5102, отвечающей известково-содовой шихте, наиболее часто применяемой в производстве стекла. [c.403]

Лрочность образцов цементного камня при высушивании повышается, причем это увеличение прочности наибольшее у составов с шамотным заполнителем. Шамот интенсивно поглощает влагу из жидкого стекла, увлекая вместе с ней в поры гидросиликат натрия, не связанный с кремнефтористым натрием, и гель кремневой кислоты, что вызывает уплотнение и упрочнение образцов. На рис. 15 приведены кривые изменения прочности образцов цементного камня на жидком стекле при нагревании в зависимости от вида заполнителя. [c.22]

Кривые удлинения исследуемого образца стекла при нагревании в общем виде изображены на рис. 68. [c.117]

Влияние термообработки на коэффициент расширения особенно четко выявляется, если сравнить кривые расширения хорошо отожженного стекла и стекла, закаленного из расплавленного состояния [33, 34, 39]. Закаленное стекло в твердом состоянии имеет несколько больший коэффициент расширения, чем отожженное. Однако поведение закаленного стекла при нагревании отличается [c.104]

Гипотетическая линия 0 отвечает мгновенному нагреванию равновесного твердого стекла, когда объем образца, нагретого до Гг, оказывается максимально отдаленным от равновесного значения. Лишь в последующий момент образец расширяется до точки Р. Можно считать, что точка соответствует предельно высокой Г , причем Гг здесь выражена предельно резко, поскольку гипотетический излом происходит под углом 90°. По мере уменьшения скорости нагревания угол излома или, точнее, изгиб становится все более тупым и кривая нагревания, двигаясь снизу вверх приближается к равновесной. Одновременно снижаются температуры прихода кривых нагревания к равновесной кривой. Эти температуры близки и возможно совпадают с температурами отхода от равновесия кривых охлаждения. Что же касается температур Тг, то таковые перемешаются по линии Чем медленнее нагревается образец, тем ниже Тг- Вместе с тем положение Тг, как указывалось выше, зависит не только от скорости нагревания, но и от исходного состояния стекла, т. е. от предварительной термообработки испытуемого образца. На рассматриваемом рисунке исходное состояние является равновесным. Температура Тг на равновесной кривой не фиксируется. [c.122]

Стекла системы Р—Ое—5е характеризуются сравнительно низкой кристаллизационной способностью. При термографическом анализе для большинства составов стекол на кривых нагревания получен один эффект—эндотермический эффект размягчения стекла, соответствующий Tg. Лишь у стекол составов № 7, 16, 17, находящихся вблизи границы стеклообразования (рис. 70), на термограммах за эффектом следовали [c.143]

Еще в 1921 г. А. А. Лебедев на основании исследования кривых нагревания, изменения с температурой двойного лучепреломления, показателя преломления и коэффициента расширения стекол установил, что при температурах 520—600°С происходит резкое изменение свойств стекла. Рис. 29 иллюстрирует сказанное на примерах изменений коэффициента преломления (п) боросиликатного стекла и линейного коэффициента расширения [---) натриевосиликатного [c.87]

Таким образом, стеклообразное состояние является неким - заморожен-ным , кинетически стабильным, но термодинамически неравновесным состоянием, а не новой фазой, отличной от жидкой. Наблюдаемые температурные кривые различных температурных коэффициентов (рис. 11.7) вполне объяснимы с молекулярно-кинетической точки зрения [39, с. 27 40, с. 24 42, с. 69—73]. Так, в стеклообразном состоянии поглощаемая при повышении температуры теплота идет только на увеличение интенсивности колебаний частиц, и теплоемкость определяется колебательными степенями свободы. В структурно-жидком состоянии, к которому относятся и высокоэластическое, и вязкотекучее деформационные состояния, при нагревании затрачивается добавочная теплота, идущая на увеличение внутренней энергии при переходе от низкотемпературной плотной к высокотемпературной рыхлой структуре. Вследствие этого теплоемкость полимерного стекла меньше теплоемкости полимера в структурно-жидком состоянии. Поэтому на температурной кривой теплоемкости при переходе от жидкости к стеклу наблюдается падение теплоемкости (кривая I, рис. П. 7). Тепловое расширение стекла в твердом состоянии происходит только аа счет увеличения ангармоничности колебаний. Но в структурно-жидком состоянии объем при нагревании дополнительно уве- [c.88]

Рис. II. 8. Кривые теплового линейного расширения неорганического стекла при различных скоростях нагревания

Полимерные стекла, как и кристаллы, имеют фиксированную структуру, которая при любых температурах (ниже 7 с) будет тождественна структуре жидкостей, находящейся при температуре стеклования (если при нагревании изменение температуры происходит с той же скоростью, что и скорость охлаждения, так как 7 с зависит от последней). На кривой усадки силиконового каучука (рис. 10.12) видны две переходные области, в которых резко меняется или длина образца, или характер зависимости длины образца от температуры. Первая область (начиная с 7 м, которая соответствует температуре максимальной скорости кристаллизации), в которой длина изменяется почти скачком, связана с частичной кристаллизацией эластомера, а вторая (вблизи 7 с) отвечает его структурному стеклованию. Термодинамическая темпера- [c.263]

Выбранную термометрическую трубку припаивают к стеклянной трубочке. Для этого капилляр запаивают с двух сторон, прогревают на газовой горелке по всей длине, а затем нагревают узким пламенем на одном из краев при одновременном вращении. В месте нагревания появляется расширение, вызванное деформацией размягченного стекла находящимся внутри нагретым воздухом. После охлаждения образовавшийся шарик разрезают в его максимально широкой части, отверстие развальцовывают в пламени горелки шилом из вольфрамовой проволоки и припаивают к стеклянной трубочке. Затем отрезают капилляр необходимой длины так, чтобы плоскость среза оказалась перпендикулярной оси капилляра. Наконец, собирают всю систему, обеспечивающую регулировку высоты ртутного столба. Ячейка для снятия полярографических кривых описана на с. 236—238, [c.18]

Рассмотрим, например, неотожженное стекло, полученное при скорости охлаждения q = onst, с температурой стеклования Гст. Опыт показывает, что при скоростях нагревания W > q температура размягчения Гр превышает Гст и возрастает с увеличением скорости нагревания. Чем больше скорость нагревания, тем резче происходит размягчение стекла (рис. Vni. 10). Теплоемкость такого неотожженного стекла при нагревании со скоростью W изменяется по кривой 1, а при W " > q — по кривой 2. При достаточно больших скоростях нагревания поглощаемая в этом процессе теплота столь велика, что стекло даже несколько охлаждается, так как скорость подвода теплоты к образцу оказывается недостаточной. [c.190]

Изучая природные стекла, мы фиксировали превращения только в твердом состоянии. Кроме отдельных проб из месторождений Мухор-Та-ла, мы располагали также технологической пробой. Кривые нагревания представлены на рис. 1 для месторождений Мухор-Тала и на рис. 2 для Закультинского месторождения. [c.244]

Как правило, в этом случае для получения кривых нагревания и охлаждения применяют высокие тигли из кварцевого стекла, фарфора или А12О3, в середину которых вводят защитную трубку термопары. Скорость нагревания или охлаждения составляет обычно 1°/4—7 сек, при очень точных измерениях — Г1мин и медленнее регистрацию показаний милливольтметра следует проводить через равные промежутки времени — приблизительно через 15 сек еще удобнее автоматический регистрирующий прибор. Вещество, количество которого должно составлять по меньшей мере 20 г, после превышения температуры плавления охлаждается при выключенном или уменьшенном нагревании. Иногда для возбуждения кристаллизации нужно помешивать или даже вносить затравку. При задержке кристаллизации или переохлаждении, которые особенно свойственны всем вязким жидкостям как при низких, так и при высоких температурах, нельзя сделать однозначного вывода на основании кривой охлаждения. В некоторых случаях много лучше определить температуры превращений по кривым нагревания или другим способом [33]. [c.204]

Фиг. 209. Термический эффект на кривой нагревания зеркального стекла (РиазеЬаг ).

Метод кривые нагревания и охлаждения с автоматической записью с помощью прибора Ренгада, наблюдения в поляризационном микроскопе. На кривых нагревания и охлаждения отсутствуют указания на остановки. Жидкости застывают в стекла даже при заражении кристаллами Zn ls. [c.149]

О величине тепловых эффектов, наблюдаемых в интервале размягчения, можно судить по кривым дифференциального термического анализа. На рис. 29 показаны наиболее контрастные эффекты. Разность температур между стандартным кремнеземным стеклом и испытуемыми свинцовосиликатными стеклами при нагревании образцов со скоростью 6,5—8,5 град мин здесь доходит до 5—7°. В других же случаях (технические лабораторные стекла) эта разность не превышает 1—2°. [c.101]

При низких температурах РЛ продолжается много часов с непрерывно уменьшающейся интенсивностью. Это объясняется тем, что электроны заключены в ловушки, которыми являются полости в стекле. При нагревании стекла ловушки разрушаются и это приводит к резкому увеличению скорости рекомбинации. При действии света в области поглощения захваченных электронов также происходит быстрая рекомбинация, сопровождающаяся яркой вспышкой люминесценции [179]. Значительное увеличение интенсивности облучения (до 500 раз) не вызывает существенного изменения в форме кривых затухания РЛ. Отсюда следует, что рекомбинация не подчиняется кинетике второго порядка, а, по-видимому, происходит в парах , т. е. электрон рекомбинирует со своим катионом [7, 180, 181]. Этот вывод непосредственно следует из изящных экспериментов, выполненных методом фотоселекции [182]. [c.50]

Последнее предположение подтверждается тем, что сдвиг полосы при 1,365 ц наблюдался на образцах пористого стекла, которые были предварительно обезгажены и находились в запаянной трубке в течение 2 лет. На рис. 24 представлены спектры исходного пористого стекла (кривая А) и такого же образца спустя 2 года (кривая В). В этом случае полоса при 1,380 ц на кривой В после нагревания до 550° не исчезала. Этот факт свидетельствует о том, что полученные результаты не могут быть объяснены случайной адсорбцией газов, выделившихся из стенок трубки, в которой был запаян образец. Спектр был восстановлен в первоначальном виде при обработке образца парами воды с последующей откачкой. Ярославский и Карякин [44] пришли к выводу, что медленное старение [c.51]

Метод, автоматическая запись дифференциальных кривых нагревания. Сплавы с содержанием более 25% 2пС1г образуют прозрачные стекла коричневого цвета, причем в области 25—35% имеют полужидкую консистенцию при комнатной температуре. Эвтектика 30°, —32% 7пС12 твердые фазы ОаОз, гпС . [c.141]

Хотя воду, особенно а каплях, можно переохладить намного ниже температуры замерзания, даже при исключительно резкой закалке получить стекло не удается. Это не вызывает удивления, так как вязкость воды при температуре замерзания очень мала (1,78 спз). Стекло из воды удается получить только с помощью некоторых специальных методов, да и то в очень малом количестве результаты таких опытов плохо воспроизводимы. Старонка [1] получил тонкий прозрачный слой твердого вещества, медленно пропуская воду через трубку, охлаждаемую жидким азотом. При нагреве этого материала выделялось тепло, и он терял прозрачность примерно при 143° К. Автор пришел к выводу, что прозрачный слой представлял собой стекло, а выделение тепла происходило вследствие кристаллизации. Прайд и Джонс [2] пытались получить стекло в количестве 1 г резкой закалкой в жидком кислороде медного блока, в порах которого находилась вода. В первом опыте на кривой нагревания при —147 2°С [c.233]

Хогг и Спайс сняли кривые нагревания для ряда стекол различного состава и обнаружили, что все они кристаллизуются примерно при одной и той же температуре (—110°). Смит и Вьярд отмечали, что трещины, образовавшиеся в этих стеклах при резкой закалке, затягиваются при температурах ниже температуры кристаллизации. Это указывает на существование гораздо большей разности между температурами начала интервала размягчения и кристаллизации, чем в случае стеклообразной воды. [c.236]

При 1280° на дифференциальной кривой данной смеси отмечается экзотермический эффект, отвечающий образованию силикатов стронция (SrOSiOj) и кальция ( aOSiOj и 2 a0Si02), плавление эвтектической смеси которых происходит при 1340°, о чем свидетельствует эндотермический эффект на кривой нагревания. При остывании расплава образуется стекло с показателем преломления 1.589. [c.70]

Силикат и алюминат стронция при температуре 1280° С образуют эвтектику, что подтверждается эндотермическим эффектом на кривой нагревания данной смеси. При плавлении этой эвтектической смеси образуется стекло с показателем преломления 1.538. На рис. 4 и 5 представлены результаты нагревания четырехкомпонентной шихты SrS04—SiO2— a Og— [c.71]

Для исследования тепловых эффектов полифосфатов с различной степенью поликондеисации использовался пирометр Курнакова ФПК-59, сопротивление на дифференциальной термопаре установилось < 20— 30 ком. На кривых дифференциально-термического анализа полифосфата натрия с возрастающей средней степенью поликонденсации п = 18, 25, 99, 174, 365 при температурах 340 С (для продукта с п = 18) 384°С (п = 25) 405°С (и = 99) 410°С (и = 174) 412°С (и = 565) имеются резко выраженные экзотермические пики кристаллизации полифосфата. Указанные пики с увеличением средней степени поликонденсации сдвигаются в сторону больших значений температур. Величина пика характеризует глубину процесса кристаллизации. Наиболее глубоко заходит процесс при малой степени поликонденсации п = 18 и 25. Экзотермический пик становится незначительным при переходе к продуктам с высокими степенями поликонденсации п = 99, 174, 365. Кривые ДТА при этом мало отличаются друг от друга. Дальнейшее повышение молекулярной массы мало сказывается на поведении полифосфатного стекла при нагревании. На кривых ДТА проявляются также пики предкристал- [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология