Бифталат калия хлорной

Ход а ал за. Навеску аминов 0,04—0,06 г растворяют в 40— 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона (1 4), 8—10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. В верхней крышке прибора имеются отверстия для мешалки и полумикробюретки емкостью 10 мл, в которую наливают стандартный уксусно-кетоновый раствор хлорной кислоты (0,04—0,08 н.). Титр хлорной кислоты определяют визуально (с кристаллическим фиолетовым) по бифталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометрическим методом. Титрант добавляют по 0,05—0,1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. График строят, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — значение оптической плотности (рис. 28). [c.99]

При анализе смеси хлорной и серной кислот используют дифференцирующий растворитель метиленхлорид в масляном ангидриде. Потенциометрическое титрование ведут 0,025 N раствором бифталата калия в безводной уксусной кислоте. Первый скачок на кривой титрования соответствует нейтрализации хлорной кислоты, второй — серной [123]. [c.106]

Первичные стандарты для растворов хлорной кислоты. Для стандартизации уксуснокислых растворов хлорной кислоты первичным стандартом чаще всего служит бифталат калия. Свойства его обсуждены в гл. И в связи с применением для стандартизации водных растворов оснований. Следует отметить, что бифталат калия в уксусной кислоте является достаточно сильным ос- [c.294]

Хлорная кислота, х. ч., 0,1 н. раствор. В мерную колбу емкостью 1 л вносят 18 мл 42%-НОЙ хлорной кислоты, приливают около 0,5 л ледяной уксусной кислоты, добавляют 73 мл уксусного ангидрида и доводят объем раствора до метки ледяной уксусной кислотой. Титр приготовленного раствора устанавливают по карбонату натрия и бифталату калия. [c.116]

Хлорная кислота, х.ч., 42%-ная и 0,1 н. раствор в уксусной кислоте. Смешивают 18 мл хлорной кислоты с 300 мл ледяной уксусной кислоты и 73 мл уксусного ангидрида и доводят объем раствора до 1 л ледяной уксусной кислотой титр полученного раствора устанавливают по карбонату натрия или бифталату калия. [c.256]

Хлорная кислота, раствор в уксусной кислоте, 0,1 н. Смешивают 8,5 мл 72%-ной хлорной кислоты с 300 мл ледяной уксусной кислоты и добавляют 20 мл уксусного ангидрида. Разбавляют ледяной уксусной кислотой до объема 1 л и оставляют на ночь, чтобы уксусный ангидрид полностью прореагировал с присутствующей в смеси водой. Устанавливают титр, как описано далее, по бифталату калия (эквивалентный вес 204,23), растворенному в 50 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл хлороформа. [c.179]

Хлорная кислота, 0,05 н. раствор. Растворяют 4,2 мл 72%-ной хлорной кислоты в уксусной кислоте и разбавляют до 1 л уксусной кислотой. Для стандартизации кислоты в коническую колбу емкостью 250 мл вносят 0,200 г бифталата калия и растворяют его в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Добавляют 10—15 капель индикатора метилового фиолетового и помещают колбу на магнитную мешалку. Титруют раствором хлорной кислоты до появления голубой окраски (при полном исчезновении красной окраски). Вычисление нормальности кислоты проводят следующим образом [c.545]

Титр приготовленного раствора хлорной кислоты устанавливают по эталонному бифталату калия. Пользуются той же микробюреткой (примечание 3) и методикой (уксусная кислота как растворитель), что и при определении оснований. [c.454]

Принцип. Определение солей неводным титрованием хлорной кислотой обсуждается в разделе УП1-Г гл. 7 и разделе УП-Б-2б гл. 8. Например, бифталат калия реагирует с хлорной кислотой в соотношении 1 моль на 1 моль [c.457]

Определение 2-тиоурацила. В коническую колбу емкостью 50 мл точно отвешивают около 10 мг образца, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл раствора ацетата ртути и перемешивают. Затем добавляют точно 10,00 мл 0,01 н. уксуснокислого раствора хлорной кислоты. Снова перемешивают и оставляют раствор на 10 мин. Затем добавляют 2 капли раствора хинальдинового красного и титруют 0,01 н. раствором бифталата калия до появления устойчивой розовой окраски. [c.459]

Определение титра по бифталату калия ]175, 491, 730]. В среде уксусной кислоты бифталат калия ведет себя как основание (гл. 5, разд. 34). Преимущество этого вещества заключается в том, что оно менее гигроскопично, чем дифенилгуанидин, однако оно нерастворимо в апротонных растворителях, например в четыреххлористом углероде, хлорбензоле и т. д. 20,41 мг бифталата калия эквивалентны 1 мл 0,1 н. хлорной кислоты. [c.144]

Приготовление стандартного раствора. 4,2 мл 72%-ной хлорной кислоты растворяют в 1000 мл нитрометана. Титр устанавливают но бифталату калия. Стандартный раствор можно хранить приблизительно в течение месяца. [c.303]

В литературе имеются работы, в которых рекомендуется применять также другие безводные растворители для растворения оснований при титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте, например хлорбензол или ацетонитрил Было предложено также применять бифталат калия в качестве исходного вещеста для определения титра раствора хлорной кислоты [c.673]

Титрантом при неводных титрованиях оснований является 0,1 н, раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте, который стандартизуют по бифталату калия, предварительно высушенному при 120° в течение 2 часов или по [c.134]

Титр рабочего раствора хлорной кислоты определяют потенциометрическим титрованием по бифталату калия. Навеску бифта-лата калия массой 0,01 г переносят в стакан или бюкс, приливавт около 60 мл ледяной уксусной кислоты. Стакан помещают на магнитную мешалку и перемешивают до полного растворения навески. Затем раствор бифталата калия титруют [c.121]

Хлорная кислота, 0,1 н. раствор в уксусной кислоте. Растворяют приблизительно 9 мл 70%-ной хлорной кислоты в уксусной кислоте, добавляют 25 мл уксусного ангидрида и разбавляют уксусной кислотой до I л. Перед использованием раствор выдерживают 24 ч. Титр раствора устанавливают визуальным титрованием [23] или потенциометрически по бифталату калия, растворенному в уксусной кислоте. [c.150]

Вейган и его сотрудники [1, 4, 5] применили катали-метрический метод для определения третичных аминов и солей органических кислот, использовав в качестве титранта хлорную кислоту. Основания растворяли в ледяной уксусной кислоте, содержащей небольшие количества воды (2% объемн.) и уксусного ангидрида (8% объемн.). При прибавлении стандартного раствора хлорной кислоты, изменение температуры титруемого раствора, обусловленное реакцией небольшого количества присутствующего основания, идет медленно до эквивалентной точки. После достижения эквивалентной точки в растворе появляется маленький избыток хлорной кислоты. Хлорная кислота катализирует реакцию между водой и уксусным ангидридом. Температура раствора при этом резко поднимается и конечная точка титрования для реакции нейтрализации четко обозначается. Сообщается, что метод пригоден для анализа растворов, содержа щих от 2-10- - до 5- 10 -м. сильных оснований. При более низких концентрациях оснований повышается ошибка определения. При определении таких оснований, как аденин и цинхонин, и таких солей, как бифталат калия, получены результаты, отличающиеся в среднем меньше чем на 0,3% от результатов, полученных потенциометрическим методом. [c.115]

Реактивы. Для получения раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте (0,1 N) смешивают 85 мл 72% H IO4 и 300 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 20 мл уксусного ангидрида и разбавляют ледяной уксусной кислотой до 1 л. Полученный раствор оставляют на ночь и затем устанавливают титр по бифталату калия. Раствор тетрабутиламмонийиодида в хлороформе (10%-ный) готовят растворением 50 г [( 4H9)4N]J в 500 мл хлороформа и хранят в темной склянке. Реактив стабилен в отсутствие хлорной кислоты. [c.156]

Ацетобутират це.тлюлозы [123]. Для определения хлорной кислоты в ацетобутирате целлюлозы 10 г образца растворяют в 40 мл метиленхлорида, приливают 2,5 мл масляного ангидрида, 1,5 мл безводной уксусной кислоты и титруют потенциометрически на приборе тина ЛП-5 с нарой из насыщенного каломельного и стеклянного электродов 0,025 N раствором бифталата калия в безводной уксусной кислоте, перемешивая магнитной мешал1 ой. Ошибка —3%. [c.151]

Для кислотно-основного титрования широко применяют хлорную к-ту, самую сильную к-ту в певодных р-рах. Ее растворы чаще всего используют в качестве титрантов для определения оснований и солей. Прн титровании в кислых растворителях р-ры хлорной к-ты готовят в безводных уксусной, муравьиной и пропионовой к-тах. При использовании гликолевых растворителей хлорную к-ту растворяют в гликолях. Очень часто нсиользуют раствор хлорной к-ты в диоксане нри титровании в среде дифференцирующих растворителей. При титровании в среде кетонов и смесей бензола пли хлороформа с кетонами или ацетонитрилом растворы хлорной к-ты готовят в метил-этилкетоне и других кетонах. Прп кислотно-основном титровании в неводных р-рах прпменяют также иеводные р-ры НС1, H SOj и HNO j, п-толуолсульфо-новой и нек-рых других сульфоновых к-т, хотя по силе они уступают хлорной к-те. Растворы хлорной и других к-т в неводных средах устанавливают ире-им. ио X. ч. карбонату натрия, бифталату калия, тетраборату калия и дифени.тгуанидин г. [c.101]

Стандартизируйте раствор хлорной кислоты по бифталату калия (опыт 14), конечную точку вновь определите потенциометрически. [c.387]

Приготовление раствора хлорной кислоты. В мерную колбу емкостью 1 л вносят 12 мл 57%-ной хлорной кислоты и приливают 500 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 60 мл уксусного ангидрида, перемешивают и доводят содержимое колбы до мет1 и уксусной кислотой. Титр полученного раств<тра устанавливают по карбонату натрия или бифталату калия. [c.336]

Определение нитратов или сульфатов аминов. Если вещество легко растворяется, то анализ проводят по описанной выше методике. Для менее растворимых соединений применяют технику обратного титрования. В коническую колбу емкостью 125 мл точно отвешивают не более 0,1 мг-экв образца. Приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты и точно 10,00 мл 0,01 н. раствора хлфрной кислоты. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают раствор на плитке до тех пор, пока навеска не растворится. По охлаждении раствора до комнатной температуры добавляют 2 капли раствора кристаллического фиолетового и замечают окраску раствора. Затем в колбу добавляют из пипетки или микробюретки точно измеренный объем (2—5 мл) 0,01 н. раствора бифталата калия (примечание 1), при этом окраска раствора должна измениться в ярко-пурпурную, и титруют содержимое колбы 0,01 и. раствором хлорной кислоты. [c.458]

Рекомендуется для установления титра применять примерно тот же объем, что и для титрования. Сумма])ный расход титранта на раствор и на индикатор можно определить также при помощи глухих опытов. В этом случае измерения следует проводить 4—5 раз, а предварительная нейтрализация раствора ие нужна. Если для определепия титра используются различные вещества, то применение одинакового количества рабочего титрованного раствора в присутствит одного и того же индикатора может привести к различной правильной окраске в зависимости от стандарта, применяемого для установлеиия титра. Так, чтобы получить одинаковые результаты в присутствии кристаллического фиолетового, бифталат калия нужно титровать до синей окраски, метилникотинат — до синевато-зеленой и дифенилгуанидин — до изумрудно-зеленой [491, 730]. При установлении титра хлорной кислоты получают различные значения, например, при использовании оксината алюминия и бифталата калия. [c.145]

Очоиь хорошая точность достигается при потепциомотрпческом титрованип метан-и этансульфокислотами в среде уксусной кислоты (средняя ошибка 0,2%). В отличие от хлорной кислоты эти кислоты не образуют осадков при титровании бифталата калия [119]. [c.146]

Переход окраски кристаллического фиолетового при определении слабых оснований с полющъю 0,001 н. хлорной кислоты [319[. Как уже упоминалось выше, согласно общепринятому методу, правильный переход окраски проверяется электрометрически в присутствии данного вещества и индикатора в идентичном растворителе. В случае необходил1ости титрование проводят до идентичного оттенка окраски, наблюдаемой при стандартизации титранта по дифенилгуанидину или бифталату калия и т. д. Однако этот способ может привести к ошибочным результатам. Если, например, 1-фенил-2,3-диметил-4-дил1етиламинопиразолон (пирамидон) титруют в присутствии кристаллического фиолетового 0,001 н. хлорной кислотой в смесях уксусной кислоты с четыреххлористым углеродом (10 1, 1 1, 1 10) и титр стандартного раствора устанавливают в аналогичной смеси растворителей по дифенилгуанидину примерно такой же молярной концентрации, то величина 100 0,25% может быть получена только в смеси растворителей 1 1, где оттенок окраски обоих оснований весьма различной силы идентичен в конечной точке. Дифенилгуанидин — сильное К = 6,1-10" ), а пирамидон слабое основание К — 6,0 О ). [c.196]

Определения проводят в видимой области спектра при одной длине волны, при которой поглощают все анализируемые изомеры. Средой для титрования служат безводная уксусная кислота, ее смесь с ацетоном или метилэтил кетоном (1 4). В качестве титра,нта применяют 0,04— 0,08 н. раствор хлорной кислоты в том же растворителе, титр ее устанавливают визуально (по кристаллическому фиолетовому), потенциометрически по бифталату калия или спектрофотометрически по точной навеске л-нитроанилина. [c.479]

Аппаратура и реактивы. Установка для титрования (см. рис. 8) никелевый электрод (см. рис. 12) молибденовый электрод, представляющий собой стержень диаметром 10 мм, один конец которого обточен до диаметра 2—3 мм для закрепления в электрододержателе (см. рис. 10) милливольтметр на 17—20 мв стаканы на 100 мл бюретка на 10 мл с ценой деления 0,06 мл, длиной градуировочной части около i270 мм, объем капли должен быть не более 0,025 мл ледяная уксусная кислота, х. ч. или ч. д. а. уксусный ангидрид, ч. (по ГОСТ 5815 — 52) хлорная кислота, концентрированный раствор с содержанием ее 40—70% ( ПО ТУ ОРУ-87-57), 0,1-н. раствор бензол, ч. д. а. карбонат натрия, х. ч. или калий кислый фталевокислый (бифталат), ч. индикатор малахитовый зеленый, чистый (по ТУ ГКХ РУ 1925—62), 0,1%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте. [c.134]