Хлорная кислота как титрант

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

Количественно препарат определяется методом неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты, титрант — хлорная кислота, индикатор — кристаллический фиолетовый. [c.316]

При анализе соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов используют растворы хлорной кислоты и хлористого водорода, желательно в тех же растворителях, в которых титруют определяемые вещества использование кетоновых растворов повышает резкость конечной точки титрования. Хлорная кислота -одна из самых сильных в неводной среде, что обусловливает ее широ- [c.302]

Неводное титрование органических оснований (и их солей) выполняют, используя в качестве растворителя безводную уксусную кислоту или уксусный ангидрид. Сочетают также уксусную кислоту с уксусным ангидридом, который улучшает условия титрования. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором — раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в безводной уксусной кислоте. [c.140]

Устанавливают точную концентрацию стандартного раствора хлорной кислоты (титранта) по раствору дифталата калия известно [c.110]

В качестве титранта применяют 0,1 н. ацетоновый раствор хлорной кислоты, которую прибавляют порциями по 0,1 мл. Во время титрования записывают объем израсходованного титранта (мл) и показания потенциометра мв). [c.447]

Одновременно титрант реагирует с безводной уксусной кислотой, и так как сродство к протону у хлорной кислоты меньше, чем у уксусной, реакция между ними проходит по следуюш,ему уравнению [c.35]

В этом случае неводным растворителем служит ледяная или безводная уксусная кислота, титрантом — хлорная кислота, индикатор — кристаллический фиолетовый. [c.336]

Этот метод — единственный метод прямого титрования амидов как оснований. В качестве растворителя пользуются уксусным ангидридом, а в качестве титранта — хлорной кислотой. [c.149]

Первое изучение относительных основностей в безводных средах для получения кривых нейтрализации [7] было проведено в ледяной уксусной кислоте с хлорной кислотой в качестве титранта. В этой работе абсолютный потенциал в точке ППН был принят за меру основности изучаемых аминов. На рис. 3 приведена зависимость ППН [c.17]

В описанном здесь методе [10 ацетилирование и последующее титрование проводят в метилцеллозольве в качестве титранта используют стандартный раствор хлорной кислоты в метилцеллозольве. В зависимости от силы титруемого третичного ампна в качестве индикатора используют тимоловый синий пли конго красный. В методе указаны два типа растворов титранта для определения высоких и низких (0,005 до 1,0%) концентраций третичных аминов. [c.59]

Хлористоводородная и хлорная кислоты, применяемые в качестве титранта, дают удовлетворительные результаты. При титровании концентрированных растворов солей последняя предпочтительнее, так как образующиеся перхлораты лучше растворяются в специальных растворителях, чем хлориды, и исключена возможность образования мути в растворе в ходе титрования. [c.137]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Раствор хлорной кислоты в диоксане, приготовленный и титрованный по Фрицу [24], мол ет быть использован как альтернативный титрант (см. с. 421). [c.150]

При анализе амидов, указанных в табл. 3.9, в качестве титранта использовали хлорную кислоту, растворенную в уксусной кислоте. Однако для формамида, по-видимому, превосходным титрантом является раствор хлорной кислоты в диоксане. Конечная точка титрования в этом случае получается более резкой (причина этого еще неясна). Для большинства амидов такое улучшение резкости конечной точки титрования хлорной кислотой в диоксане не наблюдалось. Были рассчитаны приближенные значения (А /ДК)макс для сравнения они приведены в табл. 3.9. На рис. 3.5—3.7 показаны типичные кривые титрования для некоторых амидов, ацетилированных и формилированных аминов и алифатических ангидридов, по степени основности варьирующих от слабых до сильных . (Однако это произвольная классификация, основанная на значении первой производной). [c.150]

Зная нормальность титрованного раствора хлорной кислоты и общий объем раствора, по объему добавленного титранта легко определить X и 5. [c.154]

Для титрования аминов раствором хлорной кислоты можно применять также ацетон в качестве титрантов можно использовать и те, которые рекомендуются для смешанных гликолевых систем. [c.418]

Титрование хлорида аммония. Помещают 0,12 г хлорида аммония в небольшой бюкс. Отвешивают торзионными весами три порции по 40 мг в три сухие колбы для титрования на 50 мл. Образцы в каждой колбе обрабатывают следующим образом. Добавляют по 16 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до растворения соли. Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 0,02 мл и меньше раствора кристаллического фиолетового. Отмечают температуру и титруют хлорной кислотой. Замечают, когда первые несколько капель кислоты дают заметноз изменение окраски. Доливают 3,5 мл раствора ацетата ртути (II) — до достижения обратного изменения окраски. Продолжают титровать хлорной кислотой до изменения окраски раствора в синюю. Последние капли должны вызвать перемену окраски в зеленовато-синюю, когда кислоту прибавляют маленькими каплями (объем каждой 0,005 мл). Отмечают температуру, объем прибавленного титранта (хлорной кислоты) на 1 г анализируемого образца, среднее по трем колбам и процент хлорида. [c.447]

Титрантом для титрования оснований в ЛУК служит хлорная кислота, которая в данном растворителе является наиболее сильной. Точную концентрацию раствора H IO4 устанавливают по дифталату калия КНС8Н4О4, который является негигроскопичным кристаллическим веществом с высокой молярной массой и выпускается промышленностью химически чистым. [c.110]

Титрантами при определении оснований являются чаще всего растворы хлорной кислоты, как одной из наиболее сильных в неводных растворах, хлороводородной, алкил- и арилсулъфоновых [c.218]

Выполнение работы. 1. Растворить любой амин или несколько> аминов в безводной уксусной кислоте (содержание воды не более 0,095%) 2. Приготовить уксуснокислый раствор хлорной кислоты.. Титр титранта установить по уксуснокислому раствору гидрофталата калия H IO4 + НООССбН4СООК= K IO4-f (СООН) 2. [c.181]

Указанные выше титранты — хлорная кислота и гидроокись тетралкиламмония— не являются лучшими и единственными реагентами, применяемыми для титрования оснований и кислот вместо них могут быть в зависимости от необходимости и целесообразности использованы другие титранты. [c.414]

Было найдено, что подходящим альтернативным титрантом служит 0,1 н. раствор хлорной кислоты в диоксане. Влияния равновесия, как для раствора хлорной кислоты в смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, здесь не наблюдается. Увеличение разбавления уксусного ангидрида значительными количествами диоксана сказывается лишь на понижении чувствительности из-за уменьшения диэлектрической постоянной раствора, с таким титрантом при потенциометрическом определении получаются хменее воспроизводимые результаты. [c.153]

В качестве титранта применяют 0,1 н. метилэтилкетоновый раствор хлорной кислоты. Снимакуг показания прибора, прибавляя тит])ант по 0,1 мл. Затем строят кривую гитрования в координатах [мв) — [c.444]

Для получения кривой частной зависимости Дф = Дф(рН) титруют раствор, содержащий заданные концентрации катиона М "+ и кислоты НА. Концентрации хлорной кислоты и перхлората натрия подбирают так, чтобы обеспечить pH < 7 и / = = onst. Концентрация едкого натра в титранте составляет 1 М, что позволяет пренебречь изменением объема раствора в процессе титрования. Если же разбавление по катиону Мт+будет больще, чем 10%, то добавляют из второй бюретки подкисленный более концентрированный раствор перхлоратов М + н Na+ По экспериментальным точкам строят кривую зависимости Дф = Дф(рН). Руководствуясь этой зависимостью, выбирают составы титруемых растворов для получения частных зависимостей Дф = Дф(рСо) и Дф = Дф(рсд). Концентрации их выбирают [c.665]

Реактивы. 40 мл 99,5%-ной уксусной кислоты. Раствор индикатора — 0,10 г кристаллического фиолетового в 10 мл ледяной уксусной кислоты. 0,5 г гидрофталата калия K O2QH4 O2H (титруется как довольно сильное основание). Несколько граммов гидрофталата калия помещают на часовое стекло и сушат при 125 С. Насыпают 450—500 мг сухой соли в небольшой бюкс. Отвешивают на торзионных весах три порции по 150 мг (точная навеска) в три сухие колбы на 50 мл. Добавляют в каждую по 12 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до кипения (до полного растворения соли). Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют по 0,02 мл или меньше раствора индикатора — кристаллического фиолетового. В начале и конце титрования поддерживают температуру ниже средней в бюретке. Титруют раствором хлорной кислоты в диоксане до появления синей окраски раствора. Заканчивают титровать при переходе окраски в зеленовато-синюю, прибавляя в конце титрант по каплям (объем капли 0,005 мл). [c.446]

Титрование слабых оснований. Амидопирин. В данном случае в качестве растворителя применяется безводная уксусная кислота Титрантом служит хлорная кислота НСЮ4, индикаторами— кристаллический фиолетовый, метилоранж или тро-пеолин-00 В среде протогенного растворителя (СНзСООН) усиливаются основные свойства амидопирина, и он количественно титруется хлорной кислотой (К — остаток молекулы амидопирина). [c.35]

Как уже было обсуждено, уксусная кислота выравнивает большинство аминов и поэтому представляет собой очень хороший растворитель для определения общей основности. Хлорную кислоту в уксусно1г кислоте используют в качестве титранта вследствие ее большой силы, а в качестве индикатора при этом обычно применяют кристаллвиолет. Вследствие выравнивающего эффекта уксусной кислоты, большой силы хлорной кислоты и хорошей растворимости солей хлорной кислоты в уксусной кислоте этот метод идеален для определения общей основности. [c.35]

Поместить по 100 мл метилцеллозольве в две эрленмейеровские колбы па 250 мл со стеклянными пробками. Одну колбу сохранить для холостого опыта. Если используется 0,5 н. раствор титранта, в другую колбу отвесить не более 15 мэке третичного аяииа. При применении 0,01 н. раствора титранта можно попользовать не больше 0,3 мэкв третичного амина. Образец не должен расходовать более 50% уксусного ангидрида. Осторожно в каждую колбу добавить по 20 мл уксусного ангидрида. Оставить колбу па 30 мин при комнатной температуре (не охлаждать). Добавить 6 капель соответствующего индикатора в каждую колбу. Следует использовать тимоловый синий для аминов с рА (ПдО) > 6,5 и конго красный для аминов с рА а (Н2О) < 15- Оттитровать содержимое каждой колбы стандартным раствором хлорной кислоты соответствующей силы в метилцеллозольве. [c.59]

Фритц и сотрудники [4] усовершенствовали метод оксимирования и новыспли его точность. По р1Х методике реакция оксимирования и носледуюш,ее титрование проводятся в безводной среде. В этом случае отрицательное влияние основности оксима значительно снижается. Они-санный ранее метод оксимирования не может быть использован для определения в абсолютно безводной среде из-за нерастворимости солянокислых солей оснований, используемых для нейтрализации части солянокислого гидроксиламина. По методу Фритца в качестве основания применяется диметилэтаноламин, солянокислая соль которого растворима в безводной среде. Более высокой точности этого метода способствует также использование в качестве титранта хлорной кислоты в метилцеллозольве. [c.86]

При использовании в качестве титранта 0,1 н. хлорной кислоты в уксусном ангидриде обнаруживается максимальный перегиб на кривой титрования. (Отрезки на оси ординат, соответствующие 0%-ному содержанию уксусной кислоты на рис. 3.8, были определены с этим реактивом). Этот раствор безопасен при приготовлении и применении, но темнеет при хранении, и поэтому его нельзя считать удовлетворительным титрантом. Раствор же хлорной кислоты в уксусной кислоте оказался более подходящим титрантом. Максимальная чувствительность достигается, если титровать в таком объеме раствора пробы в уксусном ангидриде, при котором содержание уксусной кислоты, вводимод [c.150]

На рис. 3.12 показаны обычная и модифицированная кривые типа II титрования М,М-диметилкапроамида приблизительно 0,5 н. хлорной кислотой. Значения X выражены через объем добавленного титранта в пределах 2,630—3,090 мл. Окончательный объем титруемого раствора составлял около 30 мл, изменением объема при титровании практически можно было пренебречь. Кривизна нижней части кривой показывает, что даже для этого сравнительно сильного основания заметно проявляется сольволиз. Экстраполированная по линейному соотношению конечная точка титрования оказывается приблизительно на 0,04 мл выше, что для немодифицированного способа соответствует погрешности немногим более 1%. Остаточная кривизна исправленной кривой обусловлена, вероятно, тем, что такие амиды весьма мало склонны отдавать второй протон. Однако отклонение от линейности на [c.156]

Диоксан является превосходным растворителем при титровании большинства органических оснований. В качестве титранта используют обычно раствор хлорной кислоты в диоксане, который сохраняет стабильность в течение нескольких недель. В качестве индикаторов служат модифицированный метиловый оранжевый (ксиленцианол) или метиловый красный, дающие резкий [c.418]

Основой метода титриметрического определения третичных аминов в присутствии первичных и вторичных явился метод Блюмриха и Банделя [47], развитый далее Вагнером, Брауном и Питерсом [48]. Первичные и вторичные амины вводят в реакцию с уксусным ангидридом в уксусной кислоте, в результате которой образуются амиды, затем третичные амины титруют хлорной кислотой в уксусной кислоте. В усовершенствованном методе уксусная кислота заменена метанолом. Оба эти метода малочувствительны и, по-видимому, не пригодны для определения третичного амина, если его концентрация менее 0,57о. Кроме, того, в обоих методах нельзя понижать нормальность титранта или повышать размер пробы из-за буферного действия образующихся амидов. [c.472]

Выбор индикатора для титрования амина зависит не только от основности амина, но и от других факторов, например от состава среды (только ли метилцеллозольв или, допустим, смешанный растворитель, наличие или отсутствие уксусного ангидрида), от нормальности титранта (для 0,1—0,5 и. хлорной кислоты пользуются тимоловым синим вместе с ксиленцианолом РР, для 0,01 н.— одним тимоловым синим), от концентрации как титруемого, так и ацетилируемого соединения (в очень большом количестве титруемый и ацетилируемый амины вызывают буферное действие в конце титрования). В каждом конкретном случае индикатор необходимо подбирать опытным путем. [c.476]

Навеску пробы, содержащую приблизительно 0,001 моль сульфоксида, растворяют в 75 мл уксусного ангидрида и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором хлорной кислоты в диоксане. Конечную точку титрования устанавливают прямым наблюдением или по рассчитанному максимальному значению АЕ/1У В — потенциал, V — объем титранта). [c.591]

В стакан наливают 150 мл ледяной уксусной кислоты и прибавляют 0,5 г кислого фталата калия, взвешенного с точностью до 0,0001 г. Если необходимо, подогревают для растворения на водяной бане. Раствор охлаждают до комнат ной температуры. Стакан устанавливают в рН-метр, погружают в раствор элек гроды и титруют из бюретки раствором 0,1 М хлорной кислоты, титр которой необходимо установить. Строят кривую зависимости показаний прибора (в мВ) от объема израсходованного титранта (в мл) и по ней находят конечную точку ттрования. [c.607]

Для титрования слабых оснований применяют растворители с кислотными свойствами. Наиболее часто используемым растворителем является ледяная (безводная) уксусная кислота. Титрантом служит хлорная кислота в уксусной кислоте или диоксане. В ледяной СН3СООН титруют не только основания, но и амфотерные соединения, например, аминокислоты. [c.624]

Для титрования слабых оснований можно воспользоваться растворителями с кислотными свойствами. Наиболее часто используемым растворителем является ледяная (безводная) уксусная кислота. Титрантом служит хлорная кислота в уксусной кислоте шш диоксане (часто с добавкой уксусного ангидрида (СНзС0)20 для связывания примеси Н2О ). В ледяной СН3СООН титруются не только основания, но и амфотерные соединения, нащ)имер аминокислоты, так как диссоциация по кислотному типу у них подавляется. [c.59]

Вейган и его сотрудники [1, 4, 5] применили катали-метрический метод для определения третичных аминов и солей органических кислот, использовав в качестве титранта хлорную кислоту. Основания растворяли в ледяной уксусной кислоте, содержащей небольшие количества воды (2% объемн.) и уксусного ангидрида (8% объемн.). При прибавлении стандартного раствора хлорной кислоты, изменение температуры титруемого раствора, обусловленное реакцией небольшого количества присутствующего основания, идет медленно до эквивалентной точки. После достижения эквивалентной точки в растворе появляется маленький избыток хлорной кислоты. Хлорная кислота катализирует реакцию между водой и уксусным ангидридом. Температура раствора при этом резко поднимается и конечная точка титрования для реакции нейтрализации четко обозначается. Сообщается, что метод пригоден для анализа растворов, содержа щих от 2-10- - до 5- 10 -м. сильных оснований. При более низких концентрациях оснований повышается ошибка определения. При определении таких оснований, как аденин и цинхонин, и таких солей, как бифталат калия, получены результаты, отличающиеся в среднем меньше чем на 0,3% от результатов, полученных потенциометрическим методом. [c.115]

Кейли и Хьюм показали, однако, что в случае простого титрования, когда титрант имеет одинаковую с титруемым раствором температуру и изменение температуры происходит только в результате химической реакции, начальный участок кривой тигроваиия можио экстраполировать и получать, таким образом, скорректированную величину АТ для эквивалентной точки реакции. Использование способа определения АТ по величине первоначального наклона кривой особенно удобно, потому что он характеризует теплоемкость начальной системы, в которой ведется измерение. Закругление кривой у конечной точки титроваиия, вызванное незавершенностью реакции, при этом не влияет на результат определения величины теплового эффекта реакции. Ошибка, связанная с различием температур титранта, находящегося в запасном резервуаре, и титруемого раствора является минимальной, так как реагент в конце бюретки находится в термическом равновесии с титруемым раствором. Величина теплоты реакции между ацетатом натрия и хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте, полученная Кейли и Хьюмом, хорошо согласуется с ранее опубликованными данными. [c.134]