Тиомочевина перманганатом

Реактивы и растворы. 1) Кислота соляная, р=1,19 г/см 2) кальция оксид 3) хлорид бария, 20%-ный раствор 4) роданид калия (аммония) 5) перманганат калия 6) хлорид олова, растворы (для их получения соответственно 20 и 35 г соли растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, охлаждают растворы и разбавляют их до метки водой в колбах вместимостью 100 мл) 7) хлорид железа (III), раствор (для его получения 10 г соли растворяют в 100 мл воды, подкисленной соляной кислотой) 8) тиомочевина, 10%-ный раствор 9) запасной раствор, содержащий в 1 мл 1 мг рения (для его получения 0,1553 г перрената калия растворяют в воде раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят его объем водой до метки и перемешивают) 10) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг рения (раствор А, который готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз) 11) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0,01 мг рения (раствор Б, который готовят разбавлением запасного раствора в 100 раз). [c.187]

Поэтому на платиновом электроде можно проводить восстановление не только ионов благородных металлов, но и таких сильных окислителей, как перманганат, бихромат, церий (IV), а также осуществлять различные анодные реакции — окисление железа (И), ферроцианида и многих других как неорганических, так и органических веществ (тиомочевина, унитиол, аскорбиновая кислота и т. д.). [c.43]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Существуют два способа удаления нитрита. Первый заключается в восстановлении нитрита до азота такими реагентами, как аммонийные соединения [119], мочевина [186], тиомочевина [187] и сульфаминовая кислота [81]. Второй, более широко распространенный способ состоит в окислении нитрита до нитрата такими реагентами, как перекись водорода [22] и перманганат калия. [c.142]

Методы определения хлорат-ионов в большинстве случаев основаны на восстановлении их с последующим оксидиметрическим определением избытка восстановителя. Восстановление хлорат-ионов протекает очень медленно и требует применения катализаторов. В качестве восстановителей могут быть использованы сернокислое железо(П) [354], нитрит калия [521], тиомочевина, хлорид титана(1П) [875, 1050], триоксид мышьяка [1024], амальгамированный цинк в редукторе Джонсона [874]. В качестве катализаторов применяют осмий(У1) [1024], молибдат аммония. Избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата калия [354], бромата калия [874, 1024] или сульфата церия(1У) с применением следующих индикаторов метилоранжа [1024], хлорамина Б [874], хинолинового желтого [875], ферроина [664]. [c.51]

При окислении тиомочевины в нейтральном (перманганатом) или кислом растворе (многими другими окислителями) образуется типичный продукт окисления — дисульфид формамидина [c.824]

Перманганат калия окисляет тиомочевину до мочевины, причем выделяется сера . Качественные реакции для мочевины см. стр. 552. [c.601]

Действие п-толуол- [129] или бензолсульфохлорида [130] на тиомочевину сходно с действием окислителей, например, перекиси водорода, перманганата калия и хлора. Из продуктов реакции с бензолсульфохлоридом выделены моносульфон дифенилдисульфида (дифенилдисульфоксид), дихлорид дитиомочевины, сера и цианамид. [c.332]

Для работы требуется Прибор (см. рис. 82). — Штативы с пробирками. — Ступка фарфоровая. — Держатель для пробирок. — Склянки широкогор-лые с резиновыми пробками и отводными трубками, 3 шт. — Крючок стеклянный. — Стаканы емк. 100 мл, 2 шт. и емк. 50 мл, 2 шт. — Цилиндр мерный емк. 50 мл. — Часы песочные на 15 мин. — Железные предметы для оксидирования.— Пластинки из котельного железа 25X80 мм, 3 шт. — Гвозди железные. — Струна фортепианная. — Бумага лакмусовая. — Бумага миллиметровая. — Бумага фильтровальная. — Железо (опилки). — Сера в порошке. — Соль Мора пере-кристаллизованная. — Тиомочевина. — Метанитроанилин. — Спирт. — Эфир. — Азотная кислота дымящая. Серная кислота концентрированная. — Соляная кислота, 2 н. и 5%-ный растворы. — Едкий натр, 2 н. раствор. — Серная кислота, 20%-ный и 2 н. растворы. — Сульфид аммония, 2 н. раствор. — Сернистая кислота, насыщенный раствор. — Перманганат калия, 0,05 н. раствор. — Роданид калия, 0,5 н. раствор. — Красная кровяная соль, 1 н. раствор. — Желтая кровяная соль, 1 н. раствор. — Хлорид железа (111), 1 н. раствор. — Сульфат меди (II), 0,5 н. раствор. — Раствор, содержащий в 1 л 600 г едкого натра н 60 г нитрита натрия. — Бумага наждачная. [c.324]

Оксидиметрическое определение основано на окислении тиомочевины до формамидиндисульфида различными окислителями иодатом калия [566, 569],. I I [678], перманганатом калия [1022], селенистой кислотой [1413], бромид-броматной смесью [1076], хлорамином Т [27]. [c.115]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Определение общего содержания ванадия. Навеску тетрахлорида титана растворяют, переводят в колбу емкостью 250 мл и разбавляют 6-н. серной кислотой до 100 мл. Добавляют по каплям 0,1-н. перманганат калия до неисчезающей розовой окраски для окисления V (IV) в V (V). Избыток пермангана-та восстанавливают 5%-ным раствором нитрита натрия, добавляя его по каплям до исчезновения розовой окраски затем приливают 20 мл 20%-ного раствора тиомочевины для разрушения избытка нитрита натрия. Титрованием солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты определяют общее содержание ванадия. По разности находят содержание четырехвалентного ванадия. [c.196]

Цианамид НгЫСМ был получен 1) из тиомочевины действием на нее окиси ртути [1, 6], ацетата свинца [2] или брома [3], 2) при взаимодействии газообразного хлористого циана с раствором аммиака в абсолютном эфире [4] и 3) окислением тиомочевины щелочным раствором перманганата [5]. Описываемый ниже метод представляет собой видоизменение технического процесса [c.39]

Разбавляют раствор водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Помещают 25 мл фильтрата в другую мерную колбу емкостью 50 ли. прибавляют раствор серной кислоты уд. веса 1,11 до кислой реакции по лакмусовой бумажке и еще 2,5 мл1. Затем прибавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до не исчезающей в течение 5 минут розовой ок-раскн и 1%-ный раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. Нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, подкисляют раствором серной кислоты до перехода цвета лакмусовой бумажки от синего в розовый, разбавляют водой до метки и перемешивают. Помещают в пробирку 1 мл полученного раствора (соответствует 0,01 г окиси кальция) н прибавляют 1 мл воды. Одновременно в другую такую же пробирку помещают 1 мкг ванадия (V) и добавляют воды до объема 2 мл. В каждую пробирку прибавляют по 0,5 мл 4%-ного раствора фтористого натрия, 0,2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 2,75 мл раствора ацетатной буферной смеси с pH 4,5 и 0,25 мл 0,02%-ного раствора сульфоназо. Пробирки помещают в баню с кипящей водой на 5 минут, после чего кипячение.прекращают и оставляют пробирки в горячей воде еще па 10 минут. После охлаждения растворы ко-лориметрируют визуально или фотоколориметрически, как указано выше. Результаты определения представлены в табл. 2. [c.21]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

К настоящему времени предложено огромное число окислительновосстановительных систем. Наиболее широко применяемые из них состоят из соединений пероксидного типа (особенно солей пероксиди-сульфокислоты), броматов, хлоратов, перманганатов в качестве окислителя и соединений двух- и четырехвалентной серы (сульфидов, сульфитов [68-71], бисульфитов, тиосульфатов [72-74], гидросульфитов [75], метабисульфитов [76-80] и др.) в качестве восстановителей. Возможно также применение в качестве восстанавливающего компонента аминов [81-89], органических окси- [90-96] и тиокислот [97- 101], мочевины [102], тиомочевины [ЮЗ], сульфонильных [104] и других соединений. Описана полимеризация АА в воде с использованием в качестве окислителя хлора, брома, иода, а в качестве восстановителя-сероводорода, оксалата калия, 2-метилпропанола-1, сероуглерода [105]. [c.38]

Раствор, содержащий рутений п количестве, соответствующем определяемому интервалу, помещают в перегокн ю колбу (гл. 7, рис. 9). Наливают в ловушку 20 мл 1 %-ного раствора перманганата калня. В первый приемник к 15 мл смеси (1 1 по объему) концентрированной соляной кислоты и 95%-ного этанола прибавляют 8 мл 5 /о-ного раствора тиомочевины в смеси соляная кислота — этанол (1 1). Во второй приемник к 5 мл смеси кислота — этанол (1 1) прибавляют 2 мл того же 5%-ного раствора тиомочевины. К раствору в перегонной колбе прилипают 20 мл 70—72%-ной хлорной кислоты и нагревают до ее паров. Затем добавляют еще 5 мл хлорной кислоты и продолжают нагревание. Просасывают пары через ловушку, заполненную перманганатом. Нагревают в течение 15 мин жидкость в перегонной колбе до появления паров, а в ловушке до кипения. Прекращают просасывание воздуха и погружают два первы.х приемника с тиомочевиной в водяную баню с температурой 85°. Синяя окраска появляется сразу же и достигает максимального развития за 15 мин. Растворы из приемников сливают в мерную колбу на 50 мл. Обмывают приемники смесью соляной кислоты и этанола (1 1) и этой же смесью доливают колбу до метки. Весь дистиллат должен быть тщательно собран. Этого можно добиться, обмыв приемники маленькими порциями воды. Полученный раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман Л д 42 диаметром II с.и в кювету гнектрофотометра и измеряют светопоглощение при 620 ммк по отношению к смеси соляной кислоты и этанола (1 1). [c.163]

Предложен метод определения тиомочевины прямым титрованием 0,05 М раствором монохлорида иода. Титрование можно проводить в нейтральной и кислотной средах (до 6 н. соляной кислоты). Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. Сообщается, что в этих условиях тиомочевина окисляется до [(МН) (ЫН2)С5]2, тогда как в щелочном растворе реакция проходит нестехиометрично. Дешмукх и Бапат предварительно окисляли тиомочевину и метилтиомочевину монохлоридом или монобромидом иода в растворе гидроокиси калия с последующим прямым титрованием раствором иодата, перманганата или сульфата церия. [c.325]

Для работы требуется Прибор (см. рис. 82).—Штативы с пробирками.— Ступка фарфоровая.—Дерл<атель для пробирок.—Склянки широкогорлые с резиновыми пробками и отводными трубками, 3 шт.—Крючок стеклянный.— Стаканы емк. 00 мл, 2 шт., и емк. 50 мл, 2 шт.—Цилиндр мерный емк. 50 мл.— Часы песочные на 15 мин.—Железные предметы для оксидирования.—Пластинки из котельного железа 25X80 мм, 3 шт.—Гвозди железные.—Проволока фортепианная.—Бумага лакмусовая.—Бумага миллиметровая.—Бумага фильтровальная.—Железо (опилки).—Сера в порошке.—Соль Мора перекри-сталлизованная.—Тиомочевина.—Метанитроанилин.—Спирт.—Эфир. —Азотная кислота дымящая.—Серная кислота концентрированная.—Соляная кислота, 2 н. и 5%-ный растворы.—Едкий натр, 2 н. раствор.—Серная кислота, 20%-ный и 2 н. растворы.—Сульфид аммония, 2 н. раствор.—Сернистая кислота, насыщенный раствор.—Перманганат калия, 0,05 н. раствор.—Роданид калия, 0,5 н. раствор.—Красная кровяная соль, 1 н. раствор.—Желтая кро -вяная соль, 1 н, раствор.—Хлорид железа (III), 1 н. раствор.—Сульфат меди (II), 0,5 н. раствор.—Раствор, содержащий в 1 л 600 г едкого натра и 60 г нитрита натрия. — Бумага наждачная. [c.301]

Микрограммовые количества осмия в виде четырехокиси или в виде осмата можно удовлетворительно отогнать при простом упаривании исходного раствора на объема (5 н. НЫОз). Для отгонки применяют прибор, изготовленный целиком из стекла, с водяным холодильником Дистиллят собирают в раствор соляной кислоты (1 1), насыщенной двуокисью серы Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дистиллят, полученный из 50 мл исходного раствора. Установлено, что упаривание раствора соляной кислоты, насыщенной двуокисью серы, ведет к потере осмия, поэтому Оз следует определять непосредственно в дистилляте, без предварительного концентрирования. Присутствие сернистой кислоты не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Несмотря на то что тиомочевина образует с сернистой кислотой желтую окраску,это не влияет на прозрачность раствора, если только применять соответствующий зеленый фильтр. Восстановители, присутствующие в растворе, из которого должен отгоняться осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также, возможно, образующиеся высшие окислы марганца разрушают небольшим избытком соли Мора (МН4)25 04-Ре304-6Н.20 (50 мг гидратированной солн). Если этого не сделать, то вместе с осмием будет отгоняться и рутений. Применяя описанный метод, осмий, присутствующий в количествах 7—40 у в 50 мл исходного раствора, можно извлечь более чем на 90% (табл. 86). [c.629]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология