Ванадий отделение хрома

Отделение хрома от ванадия электролизом с ртутным катодом. Во влажную камеру на держателе помещают сосуды для растворов и капилляр (см. рис. 19, в). В левом манипуляторе зажимают держатель электродов, в правом — поршневое устройство с пипеткой. Вводят в капилляр-электролизер электроды. Электролиз проводят при напряжении 3,8—3,4 в, силе тока (3,8-ь 3,4)-Ю" а, время электролиза 15—20 мин., поверхность ртутного катода 2 -20" см, электролит — 1 М НзЗО - [c.124]

Осаждением гидроксида титана избытком едкого натра при нагревании титана отделяют от ванадия (V), хрома (VI), молибдена (VI), вольфрама (VI), фосфора,. алюминия. Для более полного отделения необходимо двойное осаждение. [c.126]

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина . Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова. [c.18]

Отделение ванадия от хрома [c.70]

Карбонат кадмия. Суспензия карбоната кадмия имеет pH, прибли- зительно равный 6,5 она применяется для отделения хрома и ванадия от железа (II). Главное преимуш ество в ее применении заключается в легкости, с которой осадитель может быть удален из осадка и фильтра[та сероводородом, и в том, что сульфаты этому осаждению не мешают. [c.108]

По сообщению индийских исследователей [533], селективными осадителями циркония являются фталевая кислота в 0,35-н. растворе соляной кислоты (с переосаждением из 6-н, кислоты для полного отделения титана, ванадия и хрома), фумаровая [c.199]

В присутствии ванадия к солянокислому раствору прибавляют небольшой избыток углекислого бария этим хром и ванадий отделяют от железа и марганца. -—Дальнейшее отделение хрома от ванадия производят аммиаком с прибавлением фосфорнокислого аммония дальнейшую обработку гидроокиси хрома ведут известным способом. [c.147]

Флаванол при pH = 2,5—5,5 образует с вольфрамом (VI) флуоресцирующий синим светом комплекс, что позволяет определять 6—42 мкг вольфрама в 100 мл раствора [66]. Определению мешают небольшие содержания железа, ванадия и хрома. Не мешают значительные концентрации никеля, марганца и меди. В работе [8] описано ионообменное отделение вольфрама, предшествующее его определению. [c.241]

Полное отделение хрома от других элементов требуется в редких случаях. Обычно отделение хрома от целого ряда элементов достигается при выщелачивании сплава водой при этом хром в виде хромат-иона переходит в раствор. Однако следует иметь в виду, что в растворе будут находиться также ванадий, молибден, уран и мышьяк. Большинство элементов переменной валентности мешают объемному определению хрома. [c.150]

Этот метод имеет известное преимущество по сравнению с предыдущим, так как отделение хрома, ванадия и молибдена требует меньше времени. Однако в предыдущем методе титан отделяется также от основной массы железа, что обеспечивает более точные результаты. [c.233]

Точный ход анализа, которого надлежит придерживаться, зависит от содержания ванадия в образце породы. Если ванадий не сильно преобладает над хромом (У/Сг<[ 10), то хром можно определять без отделения ванадия при неблагоприятном количественном отношении ванадия к хрому ванадий надо отделить о-оксихинолином. [c.504]

Отделение небольших количеств хрома от ванадия при помощи этилацетата. В изложенном ниже методе, разработанном М. Фостер [34], используется растворимость синей надхромовой кислоты в этилацетате как средство для отделения хрома от [c.128]

Прежний метод отделения хрома и ванадия вместе с такими элементами, как молибден и вольфрам, основанный на осаждении нитратом ртути [1], теперь, по-видимому, используется мало. [c.188]

Следует иметь в виду, что если определению титана и железа предшествовало отделение ванадия и хрома, то в водную вытяжку содового сплава вместе с ванадием и хромом перейдет также и незначительное количество железа. [c.16]

Отделение ванадия от хрома. Присутствие даже небольших количеств хрома мешает колориметрическому определению ванадия, создавая дополнительную желтую окраску. [c.82]

Следует иметь в виду, что отделение ванадия от хрома можно произвести также в общем ходе анализа при осаждении элементов группы полуторных окислов аммиаком, окислив хром до шестивалентного персульфатом аммония в кислом раство- [c.82]

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном растворе. Так, при осаждении перекисью натрия (стр. 102), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 841), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрамом, ванадием и др. переходит в раствор и отделяется таким образом от железа, титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до [c.539]

Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 899). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 636), что только в совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при Зтом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.887]

От металлов, не образующих нерастворимых в кислоте сульфидов (ванадия, титана, хрома, ниобия и урана), молибден отделяют, осаждая его в виде сульфида. Этим путем отделяют молибден от вольфрама в присутствии винной кислоты. Превосходным носителем для сульфида молибдена (VI) служит сульфид сурьмы(У) Микрограммовые количества молибдена можно достаточно полно выделить из объема вплоть до 100 мл (табл. 82). Этот метод отделения имеет большое значение, так как при нем эффективнее удаляются металлы, обусловливающие главные помехи при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова(П). Подробно см. об этом стр. 585. [c.575]

Отделение ванадия от хрома(У1) методом бумажной хроматографии основано на применении в качестве проявителя смеси этилового эфира и метилового спирта, содержащей соляную кислоту Хром частично восстанавливается и сопровождает ванадий в процессе разделения, поэтому этот метод не является совершенным, однако его используют, чтобы сделать более выгодным отношение V Сг. Этот метод позволяет определять ванадий в присутствии стократного по весу количества хрома. [c.832]

Сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием водой. Сплавление взвешенного осадка от аммиака с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плава водой (возможно повторенное 1 или 2 раза, в зависимости от массы и состава осадка) дает вполне удовлетворительное отделение железа, титана, циркония, бериллия и редкоземельных металлов от алюминия, хрома, ванадия и фосфора (уран разделяется и находится частью в остатке, частью в растворе). Отделение хрома является результатом его окисления до хромата во время сплавления это окисление идет обычно до конца, И прибавления окисляющих реактивов вроде селитрМ не требуется (разве только для ускорения окисления). Сплавление и выщелачивание являются предварительной ступенью, за которой должны последовать анализы соответствующими методами водной вытяжки и остатка. [c.116]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

В случае ванадиевых сталей иодометрическое определение возможно только при окислении марганцовока.1иевой солью в щелочном растворе, так как здесь происходит отделение ванадия от хрома. Другие иодоме-трические методы дают слишком высокие цифры. В случае вольфрамовых сталей выделение вольфрама не безусловно необходимо. Медь, бор, алюминий и титан не влияют на определение хрома. [c.150]

При анализе высокосортных сталей определению ванадия в большинстве случаев должно предшествовать отделение хрома. Для этого Roes h и W е г Z применяют предложенный Е. Deis s om способ отделения посредством восстановительной плавки, причем, однако, они заменяют углекислый натрий едким натром. Этим устраняется неприятная работа с паяльной горелкой, так как для сплавления с едким натром достаточно простой газовой горелки. Во время сплавления оказалось необходимым пропускать вместо светильного газа водород со светильным газом попадает много серы, которая потом мешает при титровании серноватистокислым натрием. В качестве окислителя берут надсернокислый аммоний, который не образует солей надванадиевой кислоты и избыток которого заведомо разрушается при длительном кипячении. [c.165]

Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Отделение алюминия, бериллия и ванадия от хрома. К центрифугату 5 прибавляют 2 н. раствор H2SO4 до сильнокислой реакции, а затем 2 н. раствор NH4OH до щелочной реакции (в присутствии индикатора метилового красного). Смесь нагревают до кипения и центрифугируют. [c.436]

Ю. Отделение алюмииия, бериллия и ванадия от хрома. Подкисляют центрифугат 2 н. раствором СН3СООН, прибавляют 2 н. раствор NHз, нагревают до кипения и центрифугируют [c.439]

При весово.м методе требуется отделение хрома от вольфрама, железа и ванадия. [c.127]

Для малохромистого матеоиала (до 5%), отделение хрома и железа производится электролизом со ртутным катодом. Для высокохромистого материала отделения хрома электролизом уже. недостаточно, так как большое количество хрома (свыше 3%) слишком замедляет электролиз, требуя вместо 1—2 час. несколько часов (12. и больше). В этом случае рекомендуется предварительное отделение хрома в виде иона СгО - Большие количества титана и ванадия (выше 0,05%) отделяют купферроном. [c.190]

Отделение ванадия от хрома может быть произведено электролизом с ртутным катодом слабосернокислого (1 %-ного) раствора, о чем уже упоминалось, или осаждением ванадия купфероном. [c.82]

Примечание. Если количественное отношение ванадия к хрому заведомо больше 10 1, то раствор от выш,елачивания сплава водой не делят на две части, как указано выше, а используют целиком для отделения ванадия по описанному выше способу, предварительно выпарив его до меньшего объема. Оставшийся в делительной воронке раствор, который содержит весь Сг +, фильтруют в мерную колбу на 100 мл через небольшой фильтр, предварительно промытый горячей водой. Делительную воронку и фпльтр промывают небольшими порциями воды. Берут аликвотную часть раствора, подкисляют до 0,5 н. по серной кислоте, прибавляют 0,5 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0,5—1 г персульфата аммония и кипятят 10 мин. Охлаждают, фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1—2 мл 0,25%-ного раствора дифенилкарбазида, доводят водой до метки и колориметрируют. [c.101]

Отделение алюминия, бериллия и ванадии от хрома. Подкисляют центрифугат 2 и. раствором (Л-1зС00П. прибавляют 2 и. раствор N1-13, нагревают до кипения и центрифугируют [c.439]

Осаждением гидроокиси А1(0Н)з аммиаком [1] или ацетатным буферным раствором при pH 4,5—5,0 можно отделить алюминий от металлов, гидроокиси которых осаждаются при более высоких значениях pH. Можио также осаждать А1(0Н)з избытком аммиака в присутствии соли аммония и отделять его, таким образом, от аммиачных комплексов. При этом необходимо следить, чтобы раствор не был сильно щелочным (рН<8) во избе ка-ние потери алюминия из-за превращения части гидроокиси алюминия в растворимый алюминат. В качестве носителя при выделении следов алюминия используются ионы титана, лантана, циркония или железа(1И). Применоиие железа наименее желательно, так как перед определением алюминия его необходимо отделить. При pH 5 АЦОН),, можно осадить аммиаком в присутствии железа после восстановления последнего до Ге(П). Для отделения хрома от алюминия его окисляют до Сг(У1). Если осаукдение АЦОП) проводить в присутствии перекиси водорода, то можно отделить алюминий от титана и ванадия. [c.100]

Хороший способ отделения ванадия от хрома и меди состоит в осаждении ианадия(У) купфероном (с железом(1П) в качестве носителя) из кислого раствора (pH <1) [13, 14]. Вместе с ванадием, кроме железа, оса кдаются титан и цирконий. [c.129]

Утверждают, что осаждение титана аммиаком в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты обеспечивает его отделение от ионов железа (П1) и других металлов Используя в качестве носителя цирконий, можно осадить титан арсенатом из раствора 1 н. соляной кислоты или 5%-ной серной кислоты и отделить от железа(И1), никеля, молибдена, ванадия и хрома для выделения большей части титана необходимы два последовательных осаждения п-Оксифениларсоновая кислота , образующая слаборастворимые соли с титаном и цирконием в среде разбавленной минеральной кислоты, вероятно, пригодна для выделения небольших количеств титана и отделения его от железа, молибдена и т. п. [c.781]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология