Титан весовыми методами

Отделение с органическими осадителями. В дополнение к описанным в разделе Весовые методы осадителям можно привести еще следующие. Фениларсоновой кислотой отделяют от алюминия титан и железо при pH 1,5—1,7 [105, [c.171]

В данном разделе описываются амперометрический и весовой методы определения хлора в титане. Амперометрический метод - применяют для определения 0,001—0,2% хлора. [c.34]

Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, нри благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 655) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно нри определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2 % в широких пределах концентраций [c.965]

До сих пор не удавалось определять титан комплексометрическим методом по той причине, что в щелочном растворе он образует малоустойчивый комплекс и легко выделяется в виде гидроокиси. Это его свойство было использовано для весового определения титана и отделения его от железа и алюминия (стр. 115). Однако в пиридиновом растворе комплексонат титана достаточно устойчив, поэтому его определение легко можно провести косвенным путем. Ход определения при помощи обоих комплексонов аналогичен вышеприведенным методам. [c.310]

Титр приготовленного по методу а) или б) раствора сернокислого титана проверяют (окончательно устанавливают) весовым методом. Для этого берут пинеткой две порции раствора по 50 мл в стаканы емкостью 200 мл, разбавляют водой до 100 мл. нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как обычно, или осаждают титан при помощи свежеприготовленного 5%-ного раствора купферона на холоду. [c.79]

Весовой метод определения титана находит ограниченное применение, так как требует предварительного отделения многих мешающих элементов после их отделения титан может быть осажден аммиаком или пиридином [c.238]

В последние годы начали усиленно заниматься аналитической химией титана не столько в применении к анализу горных пород, сколько в связи с анализом титановых руд и металлического титана, а также получаемых из него сплавов. До известной степени то же может быть сказано и в отношении циркония. Так как цирконий является очень распространенным, хотя и второстепенным компонентом горных пород и в значительной части своих химических свойств подобен титану, то нельзя описывать какой-либо метод осаждения и выделения титана, не указывая постоянно на поведение при этом циркония, особенно если речь идет об определении титана весовыми методами. [c.883]

Устанавливают титр раствора весовым методом, осаждая титан аммиаком или купфероном. [c.603]

Титан, вследствие значительной распространенности, почти всегда определяют при анализе минералов, но так как содержание его в минералах обычно мало, то определение производят не весовым методом, а колориметрическим (стр. 487). [c.139]

Примеси могут либо повышать, либо понижать реакционную способность углерода. Дей [138] изучал влияние примесей на окисление ацетиленовой сажи, смешивая равные весовые количества сажи окислов и металлов. Он нашел, что ряд примесей, включая бор, титан и вольфрам, задерживает окисление, тогда как железо, кобальт, никель, медь и марганец наряду с другими металлами ускоряют окисление. Возможно, более важное значение имеет тот факт, что на степень ускорения или замедления процесса окисления заметным образом влияют сами методы введения примесей. Так, например, добавление никеля в виде нитрата оказывается более эффективным, чем введение никеля первоначально в виде гидрата окиси. [c.101]

Примеси могут как увеличивать, так и уменьшать реакционную способность углерода. Дэй [138] изучал влияние примесей на окисление ацетиленовой сажи, смешивая равные весовые количества сажи и окислов металла. Он нашел, что ряд примесей, включая бор, титан, вольфрам, ингибируют окисление, тогда как железо, кобальт, никель, медь и марганец ускоряют окисление. Пожалуй, наибольщее значение представляют данные о существенном влиянии различных методов введения примеси на степень ускорения или торможения окисления. Например, добавление никеля в виде нитрата более эффективно, чем добавление никеля в виде гидроокиси. [c.228]

По коррозионной стойкости Мо значительно превосходит высоконикелевые сплавы и титан. Согласно приведенным выше данным, в Н2 SO4, как и в дрзггих кислотах (НС1, H2SO4), по коррозионной стойкости молибден занимает промежуточное положение между ниобием и танталом (см. рис. 41, 42). Необходимо отметить, что ни различие в химическом составе молибденового сплава, ни технология его изготовления (вакуум-плавлен-ный, спеченный), ни структурное состояние (наклепанный, рекристаллизованный) не влияют на скорость общей коррозии, определяемую весовым методом. В связи с этим все промышленные сплавы, если их рассматривать как коррозионностойкие, можно объединить под общим названием — молибден. Несмотря на одинаковую скорость общей коррозии, [c.90]

Около 1 г двуокиси титана ТЮг (мол. вес 79,90) сплавляют в платиновом тигле или чашке с 8 г пиросульфата калия. Тигель нагревают до темно-красного каления, пока масса в тигле не расплавится и жидкость станет совершенно однородной. Плав охлаждают и растворяют в 60 мл разбавленной 1 5 серной кислоты при слабом нагревании нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емк. 250 мл и разбавляют водой до метки. Титр раствора устанавливают весовым методом, отбирая для этого 50.0 мл раствора. Титан осаждают аммиаком в виде Т1(0Н)4, осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают при 900—1000° С. Взвешивают Т10г. Для установки титра железо-аммонийных квасцов пропускают 50,0 мл раствора титана через кадмиевый редуктор для восстановления. Полученный трехвалентный титан титруют железо-аммонийными квасцами в присутствии 10—15 капель насыщенного раствора роданида аммония. [c.214]

Когда титан присутствует в количествах, превышающих 4—5%, или если по какой-либо другой причине желательно применение весового метода, можно воспользоваться либо купфероновым методом (стр. 143), [c.967]

Описанный способ определения титана далеко не достаточен для анализа современных высоколегированных сталей. Главная трудность состоит в том, что титан приходится отделять от целого ряда других элементов, в частности от хрома, как, например, при анализе, кислотоупорной стали. Из современных весовых методов определения титана в стали наибольшей известностью пользуются методы W. М. Т h о г n t о п а младшего и Т. R. unninghaш а. Первый из них сводится к отделению железа от титана сернистым аммонием в присутствии винной кислоты в подкисленном фильтрате титан осаждают купферроном. Метод unningham a считается особенно удобным при анализе высгкохромистых и хромоник-келевых сталей он состоит в осаждении титана купферроном в присутствии закисного железа, т. е. прямо из раствора < вавески в разбавленной серной кислоте. [c.99]

Разработан [515] весовой метод определения кобальта, основанный на осаждении его нитратного комплекса. Титан, висмут и медь в этом случае маскируют добавлением диоксиэтилглицина. [c.305]

Стандартный раствор титана готовят из раствора четыреххлористого титана в воде. Вначале готовят раствор, содержащий 15 мг ТЮг в 1 мл (раствор 1). Устанавливают точную концентрацию этого раствора. Для этого отбирают аликвотную часть в 25 мл и определяют титан весовым купфе-роновым методом. Отбирают 10 мл раствора в мерную колбу [c.325]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Для анализа предложено несколько методов, в том числе иодометрический [225], титрование треххлористым титаном [226] и весовой метод при осаждении в виде комплекса с нитроноу [225, 241]. [c.105]

Титан можно определить также весовым методом — осаждением купфероном из 5%-ного сернокислого раствора, полученного от растворения пиросульфатного сплава. Цирконий также осаждается купфероном его обычно определяют из отдельной навески (стр. 267) или пз этого же прокаленного осадка (ТЮз + 2гОз) и в результат определения титана вносят поправку. [c.252]

Когда титан присутствует в количествах, превышающих 4—5%, или если по какой-либо другой причине желательно применение весового метода, можно воспользоваться либо купфероновым методом (стр. 132), либо методом Гуча (стр. 604). Первый метод требует меньшего труда в этом методе цирконий количественно осаждается вместе с титаном. Во втором методе цирконий препятствует полному осаждению титана, особенно когда содержание последнего невеликоЧ [c.886]

Исследуемый раствор, содержащий алюминий и титан в различных ooтнo шeнияx, пропускают через колонку с катионитом. При этом оба элемента сорбируются. Затем i алюминий вымывают 10%-ным раствором едкого натра, а титан — 2-н. раствором соляной кислоты. В первом фильтрате определяют алюминий весовым методом в виде оксихинолята, во втором титан колориметрическим методом с перекисью водорода. [c.169]

Полученный сплав растворяют в смеси 50% соляной и 10% фтористоводородной кислот и пропускают через колонку с анионитом дауэкс-1 X 10 в СМформе. В этих условиях титан и цирконий проходят 1в фильтрат. Фильтрат обрабатывают и в одной алимвотной части определяют титан фотоколориметричеоким методом в виде надтитановой кислоты, в другой — цирконий весовым методом. [c.175]

С. В. Елинсон и М. С. Лимоник применили ионный обмен для определения магния в цирконии. Анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроокиси циркония, прибавляют щавелевую кислоту и полученный раствор пропускают через колонку с катионитом СБС в Н-форме. Колонку промывают водой и фильтрат упаривают досуха остаток прокаливают при 900—1000° С и взвешивают в виде 2гОг. Магний вымывают 5%-ной соляной кислотой и определяют весовым методом, а малые количества — фотоколори-метрическим. Титан, алюминий и железо (II) также об- [c.227]

Дальнейшая обработка растворов после разложения проводится по-разному для отдельных металлов. Некоторые из них поляро-графируются непосредственно на полученном сернокислом фоне. Так, кривые электровосстановления титана мы снимаем на фоне 70%-ной серной кислоты [15]. Метод позволяет определять титан в присутствии кремния и фосфора в мономерах и полимерах, в том числе с малым содержанием титана. Таллий полярогрйфируем на сернокислом фоне, но с предварительным восстановлением этого металла до одновалентного обработкой восстановленным железом. Возможен анализ галогенсодержащих образцов, в которых нельзя определить таллий весовым путем в виде золы. Получены удовлет- [c.157]

Следующий метод позволяет в одной и той же навеске определить не только фосфор, но и барий, железо, ванадий, хром и титан (последние два либо колориметрическим, либо весовым способами). Метод этот отчасти взят из работы Чатарда . [c.977]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Как и в других областях аналитической химии, получение хорошего анализа зависит от квалификации аналитика, в выполнении им процессов разделения, а также в сочетании весовых и тптриметрических определений. На ранних стадиях для определения марганца использовали даже колориметрический метод, предусматривавший визуальное сравнение окрасок. Достаточно высокая чувствительность фотометрических методов и удобные конструкции приборов, разработанные приблизительно к 1950 г., привели к значительному распространению таких методов. Сначала это были методы для определения второстепенных компонентов и компонентов, содержащихся в следовых количествах, таких, как титан, фосфор и фтор, но позже их стали использовать [c.9]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

Этот метод долгое время составлял часть классической схемы анализа основной фракции силикатных и карбонатных пород. В этой схеме его используют после отделения почти всех других компонентов анализируемого материала, включая кремний, железо, алюминий, титан, ванадий, хром, кальций и часть марганца. Остающуюся часть марганца осаждают с магнием в виде фосфата аммония (Mg, Мп) (NH4)P04, который затем прокаливают до пирофосфата (Mg, Мп)2Рг07 в весовой форме. Этот метод описан в гл. 4. [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология