Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нафтил Нафтолят натрия

    В качестве примера можно привести схему получения пигмента алого ж-нитро-п-толуидин в количестве 152 кг растворяют при 75° в 1500 л воды, содержащей 90 кг концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают до 5° и диазотируют приливанием в течение 30 мин. 69 кг нитрита натрия в виде 10%-ного водного раствора. Диазосоединение находится в растворе, его фильтруют для освобождения от примесей и добавляют раствор соды до слабощелочной реакции. Для получения пигмента диазосоединение приливают в течение 1 часа при температуре 12—15° в раствор нафто-лата натрия, содержащий 144 кг -нафтола и 38 кг едкого натра в 1500 л воды. По окончании азосочетания реакционную массу нагревают до 60°, осадок фильтруют и промывают водой до полного удаления водорастворимых солей, затем осадок сушат. [c.659]


    Выпавший телесного цвета осадок диазония через 15 мин отфильтровывают и слегка промывают водой, после чего его взмучивают в 50 мл воды и при хорошем перемешивании вливают эту суспензию тонкой струйкой в профильтрованный раствор р-нафто-ла, полученный растворением 2,9 г р-нафтола (0,02 моля) в 20 мл спирта и 20 мл 10%-ного раствора едкого натра. [c.21]

    Навеску а-нафтола около 0,6 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 300—400 мл и растворяют при нагревании в 100 мл 0,5%-ного раствора едкого натра. По охлаждении раствора % нему приливают 25 мл 25%-ного раствора уксуснокислого натрия и а-нафто)1 осаждают прибавлением 20%-ного раствора уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. Затем прибавляют лед, устанавливают температуру 3° и при этой температуре титруют 0,1 и. раствором хлористого фенилдиазония до исчезновения окраски пробы с солью диазония на вытеке. [c.223]

    Гидроксилирование аминов. Эта реакция, механизм которой исследован Н. Н. Ворожцовым, применяется преимущественно в нафталиновом ряду, в частности для получения а-нафтола из а-нафтил-амина. Аминогруппа замещается гидроксилом последовательным нагреванием а-нафтиламина с бисульфитом натрия, едким натром и последующим подкислением бисульфитного производного соляной кислотой, а-Нафтол, синтезированный по этому способу, отличается высокой чистотой, особенно при сравнении с а-нафтолом, полученным щелочным плавлением а-нафталин-сульфокислоты  [c.476]

    Получение 2-нафтола. Схема получения 2-нафтола из 2-сульфокислоты нафталина путем щелочного плавления показана на рис. 88. В котел 2 с расплавленным едким натром (при 270—280°) постепенно загружают сухую мелко раздробленную натриевую соль 2-нафта-линсульфокислоты, медленно повышая температуру до 315°. При нормальном протекании реакции в котле образуется подвижная с блестящей поверхностью масса, содержащая око.г.о 35% 2-нафтола, что соответствует выходу его 92—93% от теоретического. Плав из котла при температуре 315° передают в гаситель 4, в котором [c.243]

    Нитрозо-2-нафто.1 2-Нитрозо-1-нафтол 1-Нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфо-иат натрия (нитро.зо-Н-соль) [c.159]

    Действием бисульфита натрия на натриевую соль 1-нафтил-амин-5-сульфокислоты, подобно получению 1-нафтол-4-сульфо-кислоты. [c.487]

    Важным методом, используемым в промышленности для нуклеофильного замещения амино- и гидроксигрупп в нафталиновом ряду, является реакция Бухерера. Сущность этой реакции состоит в том, что нафтиламины и нафтолы, как и многие их сульфокислоты и другие производные, при нагревании в водных растворах солей сернистой кислоты образуют продукты присоединения. Обрабатывая их при нагревании раствором щелочи, получают соответствующие нафтолы, а при действии водного аммиака или аминов — нафтиламины с хорошим выходом. Реакции проходят в мягких условиях. Так, взаимодействие 2-нафтола с ароматическими аминами и бисульфитом натрия дает возможность получать А -арил-2-нафтил-амины в водной среде при ПО—120°С, тогда как в отсутствие бисульфита требуется нагревание до 260 °С с отгонкой воды. Для получения первичных аминов гидроксисоединение нагревают в растворе аммиака и сульфита аммония, для получения вторичных аминов используют соответствующий амин и сульфит натрия. Для замены аминогруппы гидроксилом исходный нафтиламин нагревают с сульфитом натрия и щелочью до прекращения выделения аммиака. Таким образом реакция Бухерера обратима. [c.209]


    При взаимодействии солянокислого /г-нитрофенилдиазония с натриевой солью 2-нафтол-1-сульфокислоты образуется нафтил-сульфонат (VI), из которого при обработке кислотой или нагреванием получается /г-нитрофенилазо-Р-нафтол (Пара-красный). Роу р ряде работ показал, что действие едкого натра на (VI) или на его аналоги весьма сложно. При этом образуются такие продукты, [c.268]

    Фосгенирование проводят в среде какого-либо нейтрального органического растворителя, например, толуола или дихлорэтана, в присутствии водного раствора едкого натра. Аналогичный, щелочной , метод получения а-нафтил-Ы-метилкарбамата описан также в ряде других патентов - . На первой стадии может быть использован и непосредственно нафтолят натрия ( нафтолятный вариант). [c.37]

    Эриохром сине-черный В — 1-(1-окси-2-нафтил-азо)-2-нафтол-4-сульфонат натрия может быть использован в качестве индикатора для титрования магния [1016]. Индикатор в водных растворах неустойчив, поэтому его растворяют в безводном метаноле. Переход окраски в эквивалентной точке от красной до синей. Для усиления резкости изменения окраски раствора применяют смесь индикатора с нафтоловым зеленым. Растворяют 0,1 г эриохром сине-черного В, 0,06 г нафтолового зеленого и 0,5 г N112011-НС в 50 лл метанола. Ири титровании такой смесью в эквива.лентной точке окраска меняется от синей до зеленой. [c.74]

    Ацилирование 1- и 2-нафтолов хлорангидридами ненасыщенных кислот. Описано ацилирование 2-нафтола метакрилоилхлоридом в 5%-ном растворе едкого натра [1]. По данным [2], 1-нафтол с кро-тоноилхлоридом в присутствии пиридина дает 1-нафтил-кротонат. Проведено ацилирование 2-нафтола кротоноилхлоридом и 1 нафтола р,р-диметилакрилоилхлоридом с магнием в качестве катализатора [3]. [c.130]

    Условия хлорацетилирования 4-нитро-1-нафтола менялись. В оптимальных условиях (14 ч нагревания) получен 4-нитро-1-нафтилхлорацетат с выходом 65%. В аналогичных условиях выходы 1-нитро-2-нафтилхлорацетата и 2-нитро-1-нафтил ацетата составляют 70% и 65% соответственно. Реакции протекают полнее, если для хлорацетилирования применять соответствующие нафтоляты натрия. [c.136]

    Сульфирование нафталина 96%-й серной кислотой при 35— 75 С с целью получения нафталин-1-сульфокислоты (16) сопровождается образованием 15—20% 2-изомера (17) [413]. При сульфировании действием 80з или Н80зС1 в инертном растворителе (дихлорэтан, дихлорметан) при 5—40 С выход 1-сульфокислоты (16) достигает 90% [1, 388]. Для получения нафта-лин-2-сульфокислоты (17) нагревают нафталин с 96%-й Н2804 взятой с 107о-м избытком, 2—3 ч при 160 С, добавляют некоторое количество воды и продолжают нагревать при 150 °С для гидролиза нафталин-1-сульфокислоты. После нейтрализации гидроксидом и сульфитом натрия (отход производства нафтола-2) нафталин отгоняют С паром и после охлаждения отфильтровывают нафталин-2-сульфонат натрия выход 88—90% [414]. Его используют главным образом для производства нафтола 2 (щелочным плавлением) и поверхностно-активных веществ (конденсацией с формальдегидом). [c.186]

    При анализе твердых препаратов несколько миллиграммов вещества предварительно обрабатывают дестиллированной водой, содержащей 0,1 % кислого сернистокислого натрия (в экстракционном аппарате — см. стр. 35). Присутствие 2-метил-1,4-нафто-хинона и викасола не препятствует обнаружению 4-амино-2-ме-тил-1-нафтола. Другие первичные ароматические амины вызывают появление синего, ароматические и алифатические нитрозо-соединения — зеленого, а гидразины — красного окрашивания. Алифатические, а также вторичные и третичные ароматические амины не препятствуют открытию 4-амино-2-метил-1-нафтола. [c.546]

    В производстве р-нафтола такой способ был бы слишком дорог. После сульфирования нафталина натриевую соль >нафта-линсульфокислоты осаждают хлористым натрием или щелоками, содержащими сульфит натрия (отходы производства р-нафто-ла). Выделяющуюся при этом сернистую кислоту пропускают в раствор нафтолята и осаждают ею [Е-нафтол. Сточные воды после этой операции содержат сульфит натрия. Полученный р-нафтол всегда содержит небольшую примесь а-нафтола, обязательно удаляемого, например осторожной экстракцией разбавленным едким натром. Эту примесь лучше удалять заранее—обратным расщеплением нафталин-1-сульфокислоты в сульфируемой смеси. [c.281]

    Технические требования к р-нафтолу содержание в техническом продукте не менее 98,5% Р-нафтола и пе более 0,2—0,5% а-нафто-ла. Иодометрический метод определения р-нафтола основан на том, что р-нафтол в присутствии бикарбоната натрия ЫаНСОз количественно реагирует синодом. [c.254]

    Нитрозированию обычно подвергают вещества, не содержащие сульфогрупп. Наибольшее техническое значение в производстве полупродуктов имеют нитрозирование фенола и -нафтола. Перед нитрозированием оксисоединения обрабатывают раствором едкого натра и полностью или частично превращают в растворимые в воде натриевые соли (феноляты и нафтоляты). При последующем нитрозировании кислота расходуется не только на выделение азотистой кислоты из нитрита натрия, но и на выделение свободного оксисоединения из фенолята. В связи с этим для нитрозирования берут не менее двух эквивалентов кислоты на 1 моль нитрозируемого соединения. Обычно нитрозирование осуществляют следующим образом. К раствору фенолята или нафто-лята прибавляют раствор нитрита натрия и затем приливают минеральную кислоту. Реакция идет только после прибавления кислоты. Для этой цели обычно применяется серная кислота. Иногда нитрозируемый раствор приливают к кислоте. Реагенты всегда вводят под уровень жидкости, во избежание разрушения азотистой кислоты на поверхности раствора. [c.237]


    Выделение -нафтола из плава может быть проведено и другим способом, по которому сульфит натрия получается в твердом виде. Для этого горячий разбавленный плав, представляющий собой суспензию кристаллов сульфита натрия в растворе -наф-толята натрия, передавливают из гасителя 27 на нутч-фильтр, снабженный тихоходной грабельной мешалкой и паровой рубашкой. Кристаллы сульфита натрия отфильтровывают и промывают на фильтре горячей водой до тех пор, пока содержание -нафто-лята в кристаллах не понизится до определенного предела. Промытые кристаллы, содержащие сульфит натрия размешивают с помощью грабельной мешалки и выгружают из нутч-фильтра. Из раствора -нафтолята натрия выделяют -нафтол, прибавляя кислый раствор сульфата натрия, полученный при выделении р-соли в кислой среде (см. стр. 496). р-Нафтол отделяют от раствора солей и промывают так же, как при нейтрализации сернистым газом. Промывные растворы, полученные при промывке кристаллов сульфита натрия на нутч-фильтре, используются для разбавления следующих порций плава. [c.499]

    Применялись также различные другие окислители. Бромистое серебро и ион серебра [387] являются катализаторами сульфирования и-фенилендиамина и его N,N-диэтильнoгo производного. Двуокись свинца, гидроокись двухвалентной меди и бромистое серебро приводят к образованию моно- и дисульфонатов гидрохинона и пирокатехина [415]. Окислы железа, ртути и свинца [53], нитрит натрия [58] вызывают образование сульфоната из 2-оксп-З-нафтой-ной кислоты. Использование двуокиси марганца и сульфита одновалентной ртути приводит (с 3%-ным выходом) к смеси 2- и 4-сульфонатов 1-нафтола [61] производные 1-нафтиламина получаются в этих условиях с 17 %-ным выходом. Различные сульфонаты 2-нафтола были получены при действии сульфита в присутствии различных окислителей [60] со следующими выходалги (в %)  [c.159]

    Легкость, с которой аминогруппа в 1-нафтиламин-4-сульфо-кислоте заменяется оксигруппой в ирисутствии водного раствора бисульфита, была впервые отмечена Лепти в 1896 г. Однако Бухерер открыл эту реакцию независимо и показал, что она может протекать в обратном направлении — от нафтола к наф-тнламину в присутствии избытка аммиака. Так, если 1-нафтил-амин-4-сульфокислоту кипятить с 40%-ным водным раствором бисульфита натрия, затем подкислить и удалить избыток ЗОг, то образуется растворимое бисульфитное соединение, устойчивое в кислой среде, но легко гидролизующееся щелочью. В результате гидролиза получается с хорошим выходом соответствующий нафтол высокой степени чистоты. Промежуточное бисульфитное соединение может быть выделено ири подкисле-нии. Если вместо щелочи действовать на бисульфитное соединение избытком аммиака, то регенерируется исходное производное нафтиламина. [c.45]

    Нафтол найден во фракциях каменноугольной смолы. Его можно получить дегидрированием -оксипроизводных гидрированных нафталинов из 2-окси-1-нафтойной кислоты кипячением с водой или нагреванием выше температуры плавле-ния из 7-0КСИ-1-нафтойной кислоты или из З-окси-2-нафтой-ной кислоты нагреванием с a(OH)2 из З-окси-2-нафтойной кислоты нагреванием с раствором NaHSOs из -бромнафта-лина гидролизом уксуснокислым натрием в присутствии уксуснокислой меди и мела при 250 °С из 2-нафтол-6-сульфо-кислоты гидролизом соляной кислотой при 210 °С из -наф-тиламина нагреванием с раствором сернистой кислоты или кипячением дназосоединения с водой , или нагреванием солянокислой соли амина - с метиловым спиртом выше 200 °С. [c.306]

    Нафтол-З-сульфокислота может быть получена из нафталин-1,3-дисульфокислоты сплавлением с NaOH при 200—220°С2з нз 7-амино-1-нафтол-З-сульфокислоты элиминированием аминогруппы, например диазотированием и кипячением дназосоединения с этиловым сниртом или просто диазотированием при температуре кнпения из 1-нафтол-3,8-ди-сульфокислоты действием амальгамы натрия из 1-нафтил-амин-З-сульфокислоты кипячением дназосоединения с серной КИСЛ0Т0Й238 или непосредственно кислотным гидролизом, как в следукяцем спо, обе И. Г.  [c.331]

    При действии натриевой соли 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты на водный раствор натриевой соли 2-окси-З-нафтойной кислоты и бисульфита натрия получены обычные для применяемого метода сульфирования продукты, а именно 2-окси-1-сульфо-3-нафтой-ная кислота и 2-нафтол-1-сульфокислота. При соотношении оксисоединение хинон бисульфит 1 1 4 выход продуктов сульфирования составляет 15%, считая на исходное оксисоединение. [c.38]


Смотреть страницы где упоминается термин Нафтил Нафтолят натрия: [c.376]    [c.751]    [c.141]    [c.143]    [c.152]    [c.44]    [c.329]    [c.280]    [c.297]    [c.280]    [c.163]    [c.303]    [c.320]    [c.329]    [c.345]    [c.348]    [c.353]    [c.431]    [c.112]    [c.112]    [c.24]    [c.94]   
Новые воззрения в органической химии (1960) -- [ c.491 , c.492 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Нафталам

Нафтеиы

Нафтил

Нафтилы

Нафто



© 2024 chem21.info Реклама на сайте