Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Препарирование реплик

    Уже из простого перечисления ясно, что кристаллические и полукристаллические образования различной природы могут иметь один и тот же габитус, и, следовательно, по одним морфологическим признакам гидрата невозможна его идентификация. В этом существенный недостаток методики реплик, ибо во избежание возможного изменения образца в процессе его препарирования часто нельзя достоверно интерпретировать полученные данные с точки зрения фазового состава новообразований. То же справедливо и в отношении метода напыления или осаждения. Однако метод реплик или съемка на сканирующем микроскопе незаменимы при необходимости изучить прежде всего взаиморасположение частиц в пространстве, т. е. собственно надмолекулярную микроструктуру ненарушенного образца. Этими методами пользовались многие авторы [497—501], стремившиеся разработать представления о структуре затвердевшего цементного камня или решить важнейшую задачу прикладной электронной микроскопии — связать микроструктуру материала с его технологическими свойствами. При этом наиболее ценные, на наш взгляд, выводы получены при одновременном изу- [c.216]


    Оптимальной толщиной образцов для анализа методом электронной дифракции является несколько сотен ангстрем. В связи с этим необходимо использовать специальные методы препарирования образцов (разд. 27.3), в том числе отливку тонких пленок из растворов, осаждение мелких частиц из разбавленных растворов, измельчение, дробление блочного полимера, получение реплик с отдельных участков поверхности, межфазную поликонденсацию и пиролиз. Необходимо отметить, что при электронном облучении в полимере образуются свободные радикалы, которые могут приводить к деструкции и/или сшиванию цепей. При повышении напряжения, применяемого для ускорения электронов, радиация становится не столь эффективной. С побочными эффектами электрон- [c.136]

    Углеродные реплики почти полностью аморфны, химически инертны, в значительной степени прозрачны для электронов, весьма прочны механически и устойчивы под электронным пуч-1<ом. Поэтому их можно изготавливать очень тонкими и пригодными для получения высокого разрешения. Сравнимы с ними но свойствам лишь реплики из кварца или окиси кремния. Еще одно преимущество углеродных пленок состоит в том, что они хорошо видны визуально в процессе препарирования углеродную пленку, толщиной даже в 50 А, нетрудно заметить на поверхности воды на белом фоне, так как она представляется светло-коричневой в проходящем свете. [c.97]

    Особые меры предосторожности необходимо принимать при исследовании радиоактивных препаратов. Авторами статьи [132] описаны прибор и методика препарирования при исследовании методом реплик уранового сплава после облучения его в реакторе. [c.111]

    Фото 91. 810 — реплика с поверхности излома блока кристаллического политетрафторэтилена. Гладкие участки в центре и других местах, а также тонкие черные и белые линии — дефекты препарирования или следы загрязнений. [c.318]

    Метод реплик может с успехом применяться при изучении гетерогенных состояний. С помощью специального травления шлифа создается рельеф выступающих (т. е. не растворяющихся при травлении шлифа) частиц (рис. 20.20). Материал реплики в простейшем способе препарирования (коллодий) наносится в виде раствора [c.458]

    Использование метода реплик с поверхности образца не требует специальных охлаждающих приставок к микроскопам, т. е. в значительной мере лишено указанных выше недостатков. Метод реплик нашел широкое применение для исследования морфологии полимеров в блоке, при этом чаще всего получают реплики со скола образца. Охлажденного ниже температуры хрупкости. Однако получение скола часто сопровождается искажением поверхности, например образованием систем трещин, внешне напоминающих сферолиты. Иногда, особенно при препарировании в условиях низких температур, вместо кристаллических образований в полимерах фиксируются кристаллы льда. (Это может относиться и к не- [c.66]


    Из двух приведенных вариантов, являющихся в общем вполне удовлетворительными, предпочтение следует отдать первому работа с укрепленными репликами дает почти 100 %-й выход годной продукции, тогда как препарирование по второму способу нередко осложняется разрывом реплик. Ц [c.122]

    Получение угольных реплик с пористых образцов. Угольную пленку на поверхности пористых объектов получают путем распыления углерода с помощью вольтовой дуги между свободно контактирующими между собой угольными электродами. Угольные электроды дуги 1 (рис. 99) подвижно укрепляются в клеммах верхнего испарителя 2 установки для вакуумного препарирования (ВУП-1) с помощью медной проволоки 3 диаметром 2,5—3 мм. Угольные электроды контактируют между собой, как показано на рис. 99, под действием собственной силы тяжести. Оба электрода должны быть заточены. Заточенная поверхность представляет со- [c.246]

    Вместе с тем следует иметь в виду, что стереоскопия сама по себе не может во всех случаях обеспечить получение вполне надежных пространственных представлений. Так, в работе ]68], посвященной изучению строения титаногелей методом углеродных реплик, отмечалось, что реплики воспроизводят лишь отдельные фрагменты структуры геля, причем изображения фрагментов могут быть искажены в силу условий препарирования реплики воспроизводят в основном лишь те детали, которые доступны распространяющемуся прямолинейно углеродному пучку. Поэтому изображения глубинных слоев геля будут несовершенны. Правда, благоприятным фактором здесь является высокая поверхностная подвижность напыляемого углерода (см. стр. 99), однако этот вопрос еще мало изучен. Наконец, электронно-микроскопическое исследование может быть осложнено неодпоро 1Ностью объектов. В работе [62] было показано, что размеры частиц, образующие скелет алюмосиликатного катализатора, несколько меняются в зависимости от взятого для исследования зерна. Поэтому авторы не пытались установить распределения частиц по размерам, а ограничились приближенной оценкой их средних размеров. [c.153]

    С ростом количества операций по препарированию увеличивается количество возможных оп[ибок. Так, в двух- и многоступенча- тых репликах дефекты возникают чаще, чем в простых одноступенчатых репликах. [c.144]

    Самооттененные углеродные реплики хороши и просты для препарирования и могут употребляться в тех случаях, когда не [c.188]

    Шиммелем и Шпыновой, наблюдавшими его при изучении вяжущих, приготовленных методом высушивания суспензий. Применяя методику суспензионного препарирования образцов, часто получают большое количество наведенных шарообразных частиц, на самом деле весьма редко свойственных структуре затвердевшего образца. Однако даже на репликах с извлечением можно обнаружить шарообразные частицы. Видимо, некоторое количество гидратов вяжущего все же имеет форму шара в естественном состоянии, но дополнительная карбонизация при подготовке образца может резко увеличить количество таких частиц. [c.218]

    Далее, при помощи стереокомпаратора на снимках можно непосредственно измерить высоту отдельных деталей объекта, что далеко не всегда удается осуществить по методу оттенения. Хорошие результаты в пространственной трактовке электронномикроскопических стереопар получены таким путем, например, при исследовании скелетов диатомовых водорослей — здесь удалось составить схемы их довольно сложного строения, рассчитанные по стереоскопическим данным (фото 1) [7]. В по-еледнее время описаны приборы, позволяющие проводить, хотя и приближенную, но простую по выполнению интерпретацию стереоснимков [8], а также и стереоизмерения с высокой точностью [9]. Предложен также несложный прием для упрощения количественной обработки стереоснимков, например, реплик с поверхности тел, обладающих развитым рельефом. Препарирование проводят таким образом, чтобы возле реплики с объекта находилась углеродная реплика с шарика полистирола известного диаметра [10]. По диаметру шарика градуируют шкалу стереомикрометра. Поэтому измерения глубины можно делать без предварительного точного определения угла наклона объекта при съемке, а также отпадают ошибки в определении увеличения микроскопа и неточности при фотообработке негативов. [c.24]

    Во введении уже указывалось на огромное количество предложенных способов приготовления препаратов для электронномикроскопического исследования. Преимущественно это относится к способам препарирования высокодисперсных порошкообразных систем и способам получения реплик, представляющих основной интерес при проведении физигю-химических исследований. Так, в опубликованной несколько лет назад обзорной статье отмечается, что способов препарирования порошкообразных красителей известно столько же, сколько написано работ по этому вопросу [1]. Вероятно, одной из причин такого изобилия является спортивный азарт авторов. Можно понять экспериментатора, который стремится опубликовать разработанный им новый, если и не лучший, то, во всяком случае, дающий удовлетворительные результаты способ препарирования. [c.55]


    Обзорные работы по методике препарирования были указаны во Введении. Элементарные приемы препарирования (получение пленок, их вылавливание, простейшие приемы получения и отделения реплик и т. п.) наиболее четко изложены в книге Холл [2]. Поскольку эти этапы являются неизбежными в большинстве случаев препарирования, ниже они будут из-лонтены сравнительно подробно и в основном согласно [2]. [c.56]

    Овладение техникой приготовления высококачественных реплик является, пожалуй, самой трудной задачей в области электронно-микроскопического препарирования, если не считать некоторые узкие специальные вопросы. Существует очень много вариантов получения реплик в зависимости от применяемых материалов и последовательности операций, хотя за последнее время отчетливо выявились наиболее перспективные направления, которым ниже будет уделено основное внимание. Из числа обзорных работ по методу реплик следует указать на статьи [76—78] и на посвященные рассмотрению преимущественно углеродных реплик статьи Бредли [79] и Гразени-ка [80]. [c.91]

    В настоящее время в литературе на английском языке этот способ обычно обозначается как preshadowed repli a . В отечественной литературе зтот термин иногда неудачно переводят как нредтеневая реплика 194]. Лучше применять выражение предварительно оттененная реплика , передающее суть способа препарирования. [c.98]

    Однако, помимо того, что работать с такими тонкими репликами трудно из-за их низкой механической прочности, онп имеют и другой недостаток в ряде случаев неточно передают рельеф изучаемой поверхности. Исследования последнего времени показали, что при применении углеродных реплик наблюдается резко выраженное сглаживание в передаче изображений углов и ребер, имевшихся на объекте, что по-видимому, вызвано проявлением искривляющих сил во время препарирования [97, 98]. Точность реплик оценивалась измерением рельефа на стереомикрофотографиях. Значительные искажения наблю- дались в случае обычно применяемых реплик толщиной—100 А. По мере увеличения толщины пленки реплики становятся более точными, но даже толстые реплики (—800 А) дают отклонения от истинной структуры. [c.101]

    Совершенно очевидно, что применение реплик является весьма целесообразным при изучении препаратов, не стойких в обычных условиях электронно-микроскопического исследования. Укажем здесь на статьи, содержащие описание техники препарирования нри получении реплик с поверхностей льда и замороженных растворов [41, 127], а также снега [128]. Аппаратура и методика получения низкотемпературных реплик были тщательно отработаны Хиби и Яда [129]. Они установили, что сравнительно хорошие реплики при температуре жидкого азота с сухих образцов могут быть получены после предварительного тщательного обезгаживания образцов. При исследованиях водных дисперсий охлаждение объекта следует производить медленно при одновременном осторожном эвакуировании. Тогда удается получать хорошие микрофотографии, передающие расположение частиц в жидкости (фото 15). [c.110]

    В том же 1952 г., когда была опубликована статья Утев-ского [142], способ углеродных реплик с извлечением независимо был применен в работе Бромберга, Лукьяновича, Немцовой, Радушкевича и Чмутова [148]. Однако авторы не придали ему того общего значения, которого он заслуживает. Рассмотрим этот пример подробнее, так как аналогичные случаи могут нередко встречаться в физико-химических исследованиях, а препарирование здесь очень просто. С целью выявления неоднородности. поверхности частиц коллоидных размеров авторы интересовались распределением кристалликов серебра, выделенных по методу проявления (см. стр. 140), на поверхности частиц гидроокиси цинка. Так как сами частицы обладали значительной толщиной и в электронном микроскопе представлялись непрозрачными (фото 18, а), то непосредственно на них нельзя было обнаружить присутствие посторонней фазы. Однако авторы установили, что после облучения частиц в микроскопе и удаления гидроокиси цинка путем обработки разбавленной соляной кислотой на пленке остаются следы рас- [c.115]

    Во многих работах по электронно-микроскопическому исследованию высокодисперспых минералов техника препарирования была, к сожалению, относительно примитивна. Авторы обычно ограничивались осаждением на пленку частиц из водных суспензий. Между тем применение более совершенной методики позволяет получать и более эффективные результаты. Не раз указывалось на важность оттенения и получения негативных изображений частиц (например, [73]). Комер и Терли [74] провели сравнительное исследование массивных образцов глин при помощи различных вариантов метода реплик и показали, что наилучшее представление о структуре дают углеродные реплики, оттененные платиной. Такие же реплики применялись Леонтьевым, Лукьяновичем и Сокальским [75] при исследовании кремнеземов. Ими было показано, что исходный кремнезем имел пластинчатое строение с сильно развитым рельефом поверхности. После обработки раствором щелочи и промывания водой поверхность кремнезема покрывалась частицами округлой формы размером 100—200 А, напоминающими частицы в скелете силикагелей, в результате гидролиза щелочного силиката и выделения коллоидной двуокиси кремния (фото 62). [c.225]

    Вследствие сильного поглощения электронов исследуемым веществом просвечивающее Э. и. применимо для объектов, имеюпщх незначительную толщину — для иолимерных материалов всего несколько десятков нм (несколько сот А). Это обстоятельство обусловливает необходимость специального препарирования полимеров. К прямым методам препарирования относят получение тонких пленок, измельчение, в том числе сусиендирование, и ультрамикротомирование. Косвенными наз. методы исследования поверхностей массивных блоков полимеров с помощью реплик. Нередко прямые и косвенные методы препарирования применяют параллельно, что позволяет исключить искажения, вносимые тем или иным методом. [c.475]

    Препарирование образцов для электронно-микроскопических исследований студней проводили методом сублимационной сушки. Небольшое количество студня помещалось на опорную сетку между двумя стеклянными пластинками 15x15 мм. Пластинки зажимались в струбцину и выдерживались в атмосфере паров растворителя в течение суток. После этого полученный тонкий слой студня быстро замораживался жидким азотом. Сублимация велась при температуре —160° С. При данной температуре не наблюдалось расслаивание систем вследствие ее охлаждения. Далее стеклянная пластинка с высушенной до постоянной массы пленкой студня помещалась в универсальную вакуумно-распылительную установку УВР, где на нее термически наносилась плагиноугольная реплика. Реплика отделялась от пленки студня путем предварительного нанесения на нее раствора желатины и последующим растворением последней в горячей воде. После тщательного промывания [c.85]

    Исследования морфологии пластифицированного ПВХ проводил также Джейл с сотр. [367], пользуясь другими способами препарирования, — изломом вальцованных образцов в вакууме при низкой температуре и ионной бомбардировкой при низкой температуре. В обоих случаях изготовляли платиноугольные реплики. [c.196]

    Цель работы - исследование на примере стевловолоина возможности метода двухступенчатых реплик для изучения поверхности дисперсных систем. Преимуществами использованного метода является возможность правильной передачи характера структуры и рельефа неровной шероховатой поверхности при минимальных абразивных я химических воздействиях на исследуемый объевт в процессе препарирования. В вачестве объектов исследования были взяты стеклянная вата ( 0,8 мкм) и волокна разных диаметров. [c.158]

    Интересный метод препарирования полимеров с целью электронографического и электронно-микроскопического исследований был предложен Бассетом [14]. Этот метод позволяет проводить исследование верхних слоев толстых образцов, таких, как, например, многослойные кристаллы полиэтилена. Этот, так называемый метод отделяемых реплик заключается в следующем на поверхность исследуемого образца напыляется тонкий слой угля, затем ненапыленная часть образца растворяется, а полученная угольная реплика подвергается исследованию. Аналогичное фиксирование структуры происходит и при напылении металла для получения оттененных образцов в электронной микроскопии. Если отделять напыленные слои металла с помощью клейкой ленты из полиакриловой кислоты, то кусочки исследуемого полимера, извлекаемые из образца, остаются связанными с полученной репликой. В дальнейшем с этого полимера может быть снята электронограмма [15[. [c.234]

    Получение реплик с порошкообразных [ препаратов. На стеклянную пластинку наносят каплю 1 %-го раствора коллодия в амилацетате. Наклоном пластинки капле дают стечь и высохнуть следу. На это место помещают каплю водной суспензии цеолита такой концентрации, чтобы после испарения воды коллодиевая пленка была покрыта плотным слоем частиц. Затем кристаллы покрывают слоем распыленного в вакууме углерода толщиной 200—300 А. Поверх всего наносят несколько капель нагретого концентрированного раствора желатины. После застывания раствора желатиновую пленку вместе с захваченным ею препаратом отделяют от стекла, желатину растворяют в горячей воде, коллодиево-угле-родпую пленку промывают и переносят в смесь концентрированных соляной и плавиковой кислот (1 1) для растворения цеолитов. Промытые в воде пленки вылавливают на сетку, высушивают, растворяют коллодие-вую пленку в ацетоне и оставшуюся углеродную реплику оттеняют хромом или платиной. Успех всей этой довольно сложной операции в значительной степени обусловлен тем, что почти во все время препарирования хрупкая углеродная реплика укреплена коллодиевой пленкой. [c.122]

    Угольные реплики можно применять также для исследования пористой структуры отдельных частиц порошков. Для этого порошок наносят на свежеприготовленный скол плавленого кварца. Затем поверхность кварца с нанесенными на нее частицамя объекта (рпс. 100, а) покрывают угольной пленкой путем термического распыления углерода под колоколом вакуумной установки для препарирования, так же, как и в случае приготовления реплик с пористых тел. Угольную пленку укрепляют парафином (рис. 100, б). После застывания парафина кварц и нанесенные на кварц частицы объекта растворяют в плавиковой кислоте. После вторичной промывки в плавиковой кислоте и дистиллированной воде угольный отпечаток подтеняют (рис. 100, в). [c.249]


Смотреть страницы где упоминается термин Препарирование реплик: [c.107]    [c.104]    [c.159]    [c.165]    [c.85]   
Новейшие методы исследования полимеров (1966) -- [ c.234 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Реплики



© 2024 chem21.info Реклама на сайте