Хроматография метод проявления

Вскоре после этого, в 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет ввел в хроматографию метод проявления колонок растворителями. Он, разделил близко родственные соединения, содержащиеся в растительных экстрактах. Работа М. С. Цвета была очень обширной. Считается, что он впервые применил выражение .хроматография . [c.3]

Это понятно, если учесть, что проявительная хроматография является единственным методом, который дает удовлетворительные результаты даже в случае применения простейшей аппаратуры. При автоматическом анализе в промышленности, когда необходима высокая воспроизводимость результатов и высокая эффективность колонки, применение метода проявления сильно ограничено в связи с трудностями воспроизводимого введения небольших проб. [c.120]

Кроме указанного метода проявления адсорбированного масла на ряде адсорбентов неполярным растворителем (легкий парафиновый углеводород) в последнее время изучается возможность использования метода распределительной хроматографии [53] для анализа нефтепродуктов. В этом методе применяются два растворителя первый — неподвижный, задерживаемый адсорбентом, и второй — несмешиваемый с первым, стекающий вниз. Скорость передвижения компонента в исследуемой смеси определяется его распределением между двумя растворителями. [c.33]

Хроматографический метод имеет свою в известном смысле трагическую историю. Честь его открытия принадлежит русскому ботанику Михаилу Семеновичу Цвету. Еще в 1903 г. на основании наблюдений и догадок он предложил основную идею современной хроматографии — процесс проявления. Цвет работал над разделением растительных пигментов. Его интересовал состав веществ, окрашивающих листья, овощи, цветы. Как разделить, как выделить эти вещества [c.309]

Большинство органических веществ, используемых в качестве люминесцентных реагентов, отличается малой селективностью, что несколько снижает их ценность. Однако они с успехом могут применяться в сочетании с каким-либо методом разделения, например, хроматографическим. Так, морин или 8-оксихинолин, способные образовывать люминесцирующие соединения с большим числом ионов, могут быть успешно использованы в бумажной хроматографии для проявления. [c.79]

Фракционированная десорбция с применением методов хроматографии. Очевидно, что приемы фронтальной хроматографии и проявления вымыванием здесь неприменимы, так как их осуществление предполагает наличие третьего газа-растворителя, адсорбирующегося хуже, чем компоненты разделяемой смеси. [c.68]

Многомерная хроматография с различными методами проявления. [c.19]

Многомерная хроматография с использованием различных методов проявления. И. Микроскопическое и фотометрическое исследование соединений, разделенных методом газо-жидкостной хроматографии в субмикроколичествах. [c.19]

Многомерная хроматография с использованием различных методов проявления. 111. Идентификация веществ с помощью программированного распределения фракций в двумерной хроматографии. [c.19]

Термический фактор — один из наиболее действенных в хроматографии. Он позволяет менять адсорбционные свойства по любому закону во времени и по длине колонки и, следовательно, получать ряд специфических эффектов. Повышение температуры во время проявления вызывает десорбцию, повышает выходную концентрацию и, следовательно, увеличивает чувствительность анализа. Это дает возможность обнаруживать примеси очень малых концентраций. Под хроматермографией понимают метод разделения, предложенный в 1951 г. Жуховицким и Туркельтаубом. Он основан на одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося во времени и пространстве температурного поля. [c.151]

Для двумерной хроматографии применяют квадратные листы бумаги размером 20 х 20, 30 х 30, 40 X 40 см. В начале опыта исследуемый раствор наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев. После высушивания пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край в один из выбранных растворителей и хроматографируют по восходящему методу. После высушивания бумагу, повернув на 90 против часовой стрелки, помещают в новый сосуд для хроматографирования, содержащий второй растворитель, и хроматографируют по восходящему методу. После проявления получают двумерную хроматограмму. [c.76]

Роль межмолекулярных взаимодействий и химии поверхности твердых тел в естествознании (химии, физике, биологии, медицине, гигиене окружающей среды, геологии и почвоведении), промышленности и сельском хозяйстве чрезвычайно велика. Адсорбция является одним из важных проявлений межмолекулярных взаимодействий. Поэтому адсорбция, и, в частности, адсорбционная хроматография, помимо практических применений, служит важным и удобным средством изучения не только химии поверхности и межмолекулярных взаимодействий, но также структуры и конформации сложных молекул, дополняя в этом отношении прямые структурные методы. Основные результаты исследований в этих областях составляют содержание пособия. Материал излагается в форме лекций, что наиболее удобно как для студентов и аспирантов, так и для преподавателей. В пособии отражены в основном те области науки, в которых автор и его сотрудники имеют длительный опыт исследовательской и преподавательской работы. Вместе с тем пособие готовит читателя к самостоятельному ознакомлению с не вошедшими в него разделами. В конце каждой лекции приведены ссылки на необходимую для этого дополнительную литературу (список которой приведен в конце книги). [c.3]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. Очевидно, что при проявлении колонки газом-носителем те компоненты анализируемого газа, которые обладают меньшей растворимостью в жидком поглотителе, и будут в первую очередь выходить из колонки. [c.46]

Многочисленные работы посвящаются исследованиям, направленным на устранение или уменьшение этого эффекта путем тех или иных методических изменений. Для жидкостной хроматографии Уильямс (1952) предложил ступенчатое проявление, при котором один проявитель время от времени заменяют по определенной программе другим, с большим сродством к неподвижной фазе. В газовую хроматографию этот метод не может быть перенесен, но в противоположность жидкостной газовая хроматография располагает температурным параметром, который позволяет сильно изменять время пребывания в неподвижной фазе. [c.18]

Используют метод нисходящей хроматографии (см. разд. А, 2.5.4.1). В качестве растворителя используют насыщенный водой фенол или смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1). Для проявления опрыскивают N— N-индикатором (см. разд. Е). При этом, кроме величины Rf, получают и сведения о природе аминокислоты по характерной для нее цветной зоне. [c.313]

При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высущили и взвесили. Для искусственных смесей при различном содержании адипиновой кислоты были получены следующие данные [c.224]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Метод хроматографии на бумаге впервые был применен для анализа смеси аминокислот (Мартин, Кондсен, Гордон, 1944 г.). В настоящее время известно большое количество методов, которые позволяют анализировать сложные смеси аминокислот. При этом используют различные растворители, различные методы проявления, одномерные и двухмерные хроматограммы и др. В данной работе предлагается один из наиболее простых методов разделения и определения смеси двух или трех аминокислот. [c.65]

Толщина слоя сорбента 0,05—2 ммЗ 10%. В камерах t= (35-н 225) — 2 °С. Объем проб 0,1—100 мкл. Скорость подачи проб автоматическим дозатором 4, 8, 12, 32, 36, 72 мкл/ч, элюента при градиентной хроматографии 0,23 0,56 2,3 и 5,2 мл/мин. ПЧ при определении активности, не более по =>н 10 Ки, по i 10 Ки. Величина строки при сканировании 5 мм, скорость развертки 0,1 0,4 1,0 3,0 см/мин. Возможно нанесение ядовитых и радиоактивных проб в инертной атмосфере, проведение обычной и микрохроматографии, а также препаративной хроматографии восходящим, нисходящим, горизонтальным, проточным и градиентным методами. Проявление в УФ-свете при 254 и 365 нм. Фоторегистрация хроматограмм репродукционным методом, а также методами адсорбционной и люминесцентной контактной печати [c.261]

Эти соединения определяют в элюатах методами бумажной или тонкослойной хроматографии при проявлении реагентами с хромофорными группировками [50, 35]. [c.253]

Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. Вещество наносят в определенной точке на бумагу (точка старта). Разделение происходит при прохождении по бумаге подвижной фазы (проявление). Хроматографию на бумаге проводят в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть, насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. Важнейшие методы проявления хроматограмм представлены в табл. 6. Положение пятен веществ по окончании хроматографирования характеризуют значениями Rf (Ratio of Fronts — отношение фронтов) [c.78]

Паолини и Серлупи-Крешенци [111] изучали разделение нуклеотидов на диэтиламиноэтилцеллюлозной бумаге. Для разделения смеси ортофосфатов аденозина, гуанозина, цитидина и ури-дина проявляли ацетат-цитратным буфером. Кроме того, смеси из орто-, пиро- и трифосфатов любого из этих соединений можно разделить методом хроматографии или электрофореза на этой бумаге. Удалось получить почти полное разделение всех двенадцати соединений сначала электрофорезом, а затем хроматографией, причем проявление шло под прямым углом к направлению электрического тока. [c.323]

Денситометрическое определение всех классов соединений на основе использования обычных методов проявления хроматограмм недостаточно точно ввиду отсутствия единой для всех соединений пропорциональности оптической плотности и концентрации. Однако менее трудоемко. Исходя из этих положений, Д. И. Кузнецов и Л. И. Семенова [4] разработали методику денситометрического определения индивидуальных классов липидов, в том числе стеринов, на основе хроматографии в тонком слое силикагеля. Принцип метода заключается в том, что перед анализом к силикагелю добавляют краситель метиловый красный. Липиды проявляются в виде пурпурных пятен на розовом, а затем желтом фоне. После обесцвечивания фона парами аммиака хроматограмму фотографируют и затем фотокопии денсйтом трйрукЛ, сравнивая оптическую плотность изучаемых фракций с оптической плотностью стандарта. [c.213]

Более чем за два десятилетия применения бумажной хроматографии выявилось несколько областей, в которых ее использование ознаменовалось наибольшими успехами. Одной из них оказалось изучение антибиотиков, что можно объяснить несколькими причинами большим разнообразием антибиотиков, необходимостью и возможностью получения ранней информации (обычно до выделения соответствующих веществ в гомогенном состоянии), наличием специфического биологического метода проявления и др. Все это привело к широкому использованию бумажной хроматографии на различных этапах изучения антибиотиков и появлению множества работ в разнообразных по профилю журналах и непериодических изданиях. В существующих монографиях и обзорах по бумажной хроматографии (Крамер, 1955 Блок, Дуррум, Цвейг, 1958 Ледерер, 1957, 1959, 1960 Хайс и Мацек, 1958, 1962, 1963 Шевчик, 1963 Бетина, 1965) хроматография антибиотиков на бумаге рассматривается очень неполно. Длительный опыт работы в этой области убедил авторов книги в необходимости обобщения всех имеющихся в литературе данных и критического рассмотрения некоторых общих вопросов бумажной хроматографии антибиотиков (подбор систем растворителей, методы обнаружения антибиотиков, оценка гомогенности препарата, методы классификации и ориентировочной их идентификации и т. д.), так как в литературе или отсутствуют достаточно аргументированные рекомендации, или же высказаны противоречивые мнения по этим вопросам. [c.5]

На рис. 4 схематически показана проявительная диа-грам.ма или кривая проявления, полученная при помощи газо-жндкостной хроматографии при проявлении одного компонента с использованием дифференциального метода детектирования. Горизонтальная ось является осью времени эта ось эквивалентна оси объемов (газа) при постоянной скорости потока. Концентрация вещества в потоке откладывается на вертикальной ос1г, обычно она выражается в милливольтах щкалы самописца. [c.46]

Ценность метода проявления в газо-адсорбционной хроматографии для анализа смесей газов показана Яна-ком [9]. В анализах Янака небольшая проба смеси газов (содержащая тжие компоненты, как СО, Нг, СН4, С2Н4, С Н и т. д.) вводилась Б начэльную часть колонки, [c.281]

Адсорбционная хроматография. Метод оснвван на различной степени адсорбции ионов или молекул. Если адсорбируемые вещества сами не окращены, то отдельные зоны хроматографической колонки проявляют реактивом, дающим с адсорбированными веществами различно окрашенные соединения. Так, если через столбик оксида алюминия, который служит адсорбентом, пропустить разбавленный раствор, содержащий ионы Fe + и u2+, то после промывания дистиллированной водой в верхней части адсорбента образуется зона, содержащая Fe +, а в нижней — зона, содержащая Си +. Такое распределение легче обнаружить путем проявления, т. е. пропуская через колонку раствор К4[Ее(СМ)е]. В верхней части ее получается синий осадок Ре4[Ре(СЫ)б]з, а в средней части розовый осадок Си2[Ре(СМб)] (рис. 72). [c.358]

За последние два десятилетия особенно широкое применение для анализа и разделения сложных смесей веществ получил метод хроматографии. Метод был создан Цветом, им же были изложены основные принципы хроматографии и дана правильная оценка возможностей метода для разделения окрашенных и неокрашенных веществ. Цвет воспользовался этим методом для разделения пигментов листьев — хлорофилла и др. Через стеклянную трубку (колонку) заполненную адсорбентом — сахаром, крахмалом, пропускался экстракт из зеленых листьев в бензине. Пигменты адсорбировались в верхней части колонки. Затем сверху наливался чистый растворитель, бензин. При этом окрашенный слой начинал передвигаться вниз вдоль трубки, разделяясь на ряд окрашенных слоев (рис. 58). Этот процесс называется проявлением. Разрезав трубку на части соответственно окрашенным зонам, можно проэкстрагировать отдельные компоненты. Большим преимуществом мето-Рис 58 Хро является проведение процесса в мягких ус-матогр афия" ловиях, при которых вероятность разложения на колонке вещества невелика, а также большая эффек- [c.238]

Многомерная хроматография с использованием различных методов проявления. IV. Рациональная идентификация эфиров жирных кислот при помощи программированного мспределения фракций в двумерных (ГЖХ — ТСХ) хроматограммах. [c.20]

Книга состоит из двух частей — общс11 и специальной. 13 обще11 части дается классификация хроматографических методов разделения веществ и методов проявления хроматограмм, а также краткий вывод основных уравнений теории хроматографии. Большое место уделяется связи между структурой вещества и его хроматографическим поведением. Подробно описываются техника хроматографии па бумаге п методы проявления бумажных хроматограмм. [c.4]

Элюационный анализ является излюбленным методом проявления в газовой хроматографии. При этом методе проба непрерывно вводится в поток газа-носителя, который с различными скоростями проносит отдельные компоненты через колонку. Каждый компонент передвигается со скоростью, зависящей от его коэффициента распределения К, согласно равенству [c.10]

Стереорегулярность также является важным фактором при адсорбции полимеров. Майамото с сотр. [109] установили, что изотактический полиметилметакрилат лучше адсорбируется из раствора в одном и том же растворителе по сравнению с синдио-тактическим при одинаковых молекулярных массах. Синдиотакти-ческий полиметилметакрилат, в свою очередь, более прочно адсорбируется, чем атактический, что было показано с помощью метода тонкослойной хроматографии при проявлении этилацета-том [ПО]. [c.162]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Разделение красителей методом распределительной хроматографии основано на использовании различной величины их коэффициентов распределения между двумя йесмешивающимися жидкостями. При проявлении хроматограммы образуются ярко окрашенные пятна составных компонентов, и состав красителя определяют по сопоставлению этих пятен со свидетелями . [c.303]

Техника проявления. По технике проявления различают следующие методы хроматографии восходящий, нисходящий и горизонтальный. Наиболее часто применяют мётбц восходящих хроматограмм, для чего бумагу при по- [c.356]

Анализ смеси неорганических анионов методом осадочной хроматографии на бумаге также является разновидностью дробного хода качественного анализа. Анионы обнаруживаются на проявленных осадочных хроматограммах по характерной окраске. Разработанный Ф. Н. Кулаевым [159] осадочно-хроматографический качественный анализ анионов, охарактеризованный им как простой, быстрый и экономный, может быть применен в студенческом практикуме по аналитической химии. [c.209]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология