Приготовление реплик и их исследование

Приготовление реплик с поверхностей массивных объектов. Реплику готовят из материала, который не имеет при данном увеличении собственной структуры, прозрачен для электронов и- не разрушается под их воздействием в вакууме. Слепки должны быть тонкими и точными. Существует много методов и материалов для приготовления реплик, в исследованиях же строительных материалов наиболее широкое распространение получили следующие. [c.139]

При изучении разнообразных коллоидно-химических объектов широко используют методы сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Отметим перспективную методику приготовления реплик быстро замороженных образцов золей, позволяющую фиксировать во вра ени изучаемую картину. В исследованиях строения поверхности эффективно применяют такие современные физические методы, как Оже-спектроскопию, дифракцию медленных электронов, масс-спектрометрию вторичных ионов и др. [c.208]

Из-за ограниченной проникающей способности электронов толщина объектов исследования не должна превышать 0,1 мкм. Это создает определенные трудности при приготовлении образцов в виде тонких пленок или ультратонких срезов. Вот почему нередко пользуются косвенным методом исследования — методом реплик. В этом случае с исследуемой поверхности образца (как правило, со свежего скола) получают тонкий отпечаток, достаточно точно воспроизводящий ее рельеф — реплику. Реплику обычно получают методом напыления. Для этого на свежий скол исследуемого объекта наносят при испарении в вакууме углерод, создающий удерживающий слой в виде тонкой сплошной пленки на изучаемой поверхности. Затем для повышения контрастности углеродную реплику [c.156]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕПЛИК И ИХ ИССЛЕДОВАНИЕ [c.279]

Совмещение дробных реплик с движением по градиенту рассмотрим на примере получения сплава высокой твердости [1, 4]. Этот пример может быть использован при проведении исследований с целью получения различных композиций при смешении нефтепродуктов, приготовлении катализаторов и т. п. [c.56]

Действительная структура алюмосиликатных катализаторов была вскрыта в работе Киселева, Леонтьева, Лукьяновича и Никитина [62], применивших, помимо адсорбционного, также электронно-микроскопический метод. Объектами исследования служили две серии катализаторов различной обработки исходные, прокаленные в воздухе при 900° и обработанные перегретым водяным паром при 750°. Исследование в электронном микроскопе приготовленных двухступенчатым методом кварцевых или бериллиевых реплик сразу позволило убедиться в глобулярном строении катализаторов. Исходный образец первой серии состоял из шаровидных частиц диаметром около 150 А и меньше. Прокаливание на воздухе не приводило к изменению размеров частиц, но после обработки в атмосфере перегретого водяного пара последние вырастали до средних размеров около 450 А (фото 31). Эти частицы в первом приближении можно считать непористыми ввиду близких величин удельных поверхностей катализаторов, определенных адсорбционным и электронно-микроскопическим путем (например 80 и 60 соответственно для образца, обработанного водяным паром). Следовательно, порами являются зазоры между час- [c.148]

Приготовленные препараты исследуют в электронном микроскопе. Исследование порошков позволяет определить размер и форму частиц, распределение частиц по размерам. При исследовании топографии зерна, установлении равномерности структуры н взаимного расположения частиц, создающих эту структуру, в электронном микроскопе изучают реплику, снятую со скола зерна катализатора или сорбента. При неоднородной структуре зерна для определения среднего размера частиц зерна и оценки удельной [c.372]

Другой подход к исследованию структуры толстых образцов состоит в приготовлении сколов. В этом случае предполагают, что раскалывание происходит вдоль границ кристаллических образований. На рис. 16 приведена электронная микрофотография реплики с поверхности скола полиэтилена, полученного при температуре жидкого азота. Использование ультразвука также позволяет раздробить полимер на фрагменты, достаточно тонкие для прямого электронно-микроскопического наблюдения, и рис. 14 иллюстрирует возможности этого метода. В этом случае структурными элементами являются фибриллы целлюлозы, которые [c.64]

Все рассмотренные выше результаты о декорировании поверхностной структуры относятся к плоскостям скола Na l, полученным в обычных условиях. Недавно показано 41], что в этом случае вид поверхностного рельефа определяется влажностью воздуха. Результаты этой интересной работы свидетельствуют о существенном различии вида декорирующих реплик от поверхностей, полученных раскалыванием образцов в вакууме и атмосфере. При раскалывании кристаллов в вакууме и приготовлении реплик без соприкосновения поверхностей с атмосферой между ступенями скола, различимыми в обычном микроскопе, наблюдаются многочисленные прямые ступеньки длиной около нескольких микронов, соединенные друг с другом более короткими линиями (молниеобразные фигуры) (рис. 119). Углы. между такими ступенями изменяются от опыта к опыту, всегда оставаясь близкими к некоторой величине. Высота ступенек не превышает нескольких межатомных расстояний. Аналогичные снимки получаются также, если раскалывать каменную соль в атмосфере различных сухих газов. Однако подготовка образцов для исследования на воздухе приводит к получению обычных снимков. Авторы [41] объясняют этот результат адсорбцией значительного количества водяных паров, растворяющих поверхностный слой. В процессе конденсации металла вода испаряется (поверхность, как правило, нагрета), и происходит повторная кристаллизация в поверхностном слое. Авторы считают, что растворяется лишь 1—2 атомных слоя соли, поэтому все дефекты больших размеров сохраняют свой первоначальный вид. Однако процесс обусловливает скругление углов, изменение структуры моноатомных по толщине нерегулярностей и др. Такое влияние водяного пара на поверхностную структуру легко растворимых веществ требует дальнейшего подробного изучения и, возможно, даже пересмотра первоначальных данных. [c.375]

Угольные реплики можно применять также для исследования пористой структуры отдельных частиц порошков. Для этого порошок наносят на свежеприготовленный скол плавленого кварца. Затем поверхность кварца с нанесенными на нее частицамя объекта (рпс. 100, а) покрывают угольной пленкой путем термического распыления углерода под колоколом вакуумной установки для препарирования, так же, как и в случае приготовления реплик с пористых тел. Угольную пленку укрепляют парафином (рис. 100, б). После застывания парафина кварц и нанесенные на кварц частицы объекта растворяют в плавиковой кислоте. После вторичной промывки в плавиковой кислоте и дистиллированной воде угольный отпечаток подтеняют (рис. 100, в). [c.249]

Исследование структуры полимеров с помощью злектронных микроскопов можно проводить непосредственно а образцах полимера, приготовленных в виде ультрато,нких срезов, или на специально изготовленных образцах для растровых микроскопов (прямые методы), либо на слепках-репликах с поверхности полимера (косвенные методы). Применение косвенных методов вызвано разрушением полимера в электронном луче, что искажает картину структурного рельефа, роме того, применение косвенного метода позволяет получить высокое разрешение (до 0,3 нм). В то же время косвенные методы трудоемки и требуют специальной подготовки поверхности полимера. [c.111]

Исследование реплик в электронпом микроскопе. Приготовленные препараты предварительно просматривают в световом микроскопе прп небольшом увеличении (80—100 раз) для того, чтобы выбрать реплики с наиболее чистой поверхностью. Отобранные реплики последуют в электронном микроскопе. Для этого реплики вставляют в объектодержатель, который устанавливают в колонну микроскопа, и просматривают их при разных увеличениях (начиная от 2000 до 6000—8000). Выбирают наиболее характерные участки, которые фокусируют и фотографируют. Длительность экспозиции от 1 до 4 с, в зависимости от освещенности поля зрения. Полученные снимки проявляют и печатают обычным способом. [c.203]

Если неметаллические включения размером <5 мкм анализируются неп осредственно в матрице, в спектре рентгеновского излучения частицы будет содержаться ииформация от матрицы. Поэтому при исследовании неметаллических включений наиболее важным методом приготовления образца для анализа является метод снятия реплик. В случае металлических матриц металл полируют и травят так, чтобы неметаллическое включение выступало над поверхностью, но оставалось присоединенным к металлу. Затем на поверхность образца напыляют углерод. Металл снова стравливают, а неметаллические включения остаются в углеродной реплике в тех же положениях, которые они занимали в металле. На рис. 9.6 по Казан этот двухстадийный процесс [266]. Следующей стадией являются уста1новка углеродной пленки на сетке просвечивающего микроскопа и исследование частиц в РЭМ. [c.174]

Исследование реплики в электронном микроскопе. Приготовленные препараты предварительно просматривают в световом микроскопе при небольшом увеличении (80—100 раз) для того, чтобы выбрать реплики с наиболее чистой поверхностью. Отобранные реплики исследуют в электронном микроскопе. Для этого реплику вставляют в объектодержатель, который устанавливают в колонну микроскопа, и просматривают ее при разных увеличениях (начиная от 2000 до 6000-8000). [c.201]

В насто)щей работе в качестве объекта исследования был взят а-полибутилеп с характеристической вязкостью [т)] = 1,25. Растворителем служила очищенная канифоль с т. размягч. 70—80°. Приготовление растворов и ренлнк осуществлялось следующим образом. Навеска полимера вместе с необходимым для данной концентрации количеством канифоли нагрева.чась в бане или сушильном шкафу до 170—200° нри постоянном перемешивании до полного растворения полимера. Полученный таким образом раствор охлаждался до комнатной температуры. При помощи острой иглы j ,слались тонкие сколы, ве.тичина площади 1—1,5 с по] срхиости которых получали одноступенчатые угольные реплики. [c.316]

Во введении уже указывалось на огромное количество предложенных способов приготовления препаратов для электронномикроскопического исследования. Преимущественно это относится к способам препарирования высокодисперсных порошкообразных систем и способам получения реплик, представляющих основной интерес при проведении физигю-химических исследований. Так, в опубликованной несколько лет назад обзорной статье отмечается, что способов препарирования порошкообразных красителей известно столько же, сколько написано работ по этому вопросу [1]. Вероятно, одной из причин такого изобилия является спортивный азарт авторов. Можно понять экспериментатора, который стремится опубликовать разработанный им новый, если и не лучший, то, во всяком случае, дающий удовлетворительные результаты способ препарирования. [c.55]

Структурные характеристики оказывают суп1,ественную помощь при анализе и идентификации животных волокон. Для знакомства с этими нехимическими критериями читатель отсылается к работам Вилдмана [264], фон Бергена и Крауса [254] и других авторов [148, 152, 158, 244]. Развитие методов приготовления относительно толстых реплик для исследования при помощи светового микроскопа связано в значительной степени с применением микроскопических методов к исследованию структуры волокна [88, 90, 153). Они практически необходимы для большей части этой работы. [c.307]

В области металлургии и исследования текстильных волокон применяется метод реплик. Существуют различные способы приготовления поверхностных реплик для электронной микроскопии. Впервые этот способ был использован для получения реплик из окиси алюминия от травленых алюминиевых поверхностей путем окисления их при анодном процессе в насыщенном растворе буры и борной кислоты [132]. Во многих ранних способах изготовления ренлик для исследования травленых металлографических образцов отделение образца от реплики производилось с помощью растворения самого образца. Маль [132] предложил также использование пластиков. В настоящее время разработана техника реплик, имеющая широкое распространение. Один из этих способов (серебряно-коллодионные ренлики) [133] заключается в том, что на образец возгонкой наносится толстая пленка серебра. Затем серебряная пленка отделяется и на поверхность, бывшую в соприкосновении с образцом, наносится разбавленный раствор коллодия. После сушки серебро растворяется в 2—3 н. HNOз. Затем реплика отмывается от солей серебра, сушится, укрепляется на сетчатом держателе, который вставляется в патрон для объекта. Этот метод дает позитивные реплики с выпуклостями, соответствующими выпуклостям, и углублениями, соответствующими углублениям объекта. [c.328]

Для исследования образцов, из которых растворитель полностью не удаляется, был разработан ряд оригинальных методов. Одним из них является метод замораживания—травления. Замороженный образец раскалывают ударом ножа и затем лиофилизу-ют. При этом растворитель сублимирует, нелетучие макромолекулы выступают из замороженного юдного слоя, и в результате на поверхности выявляется тонкая структура образца. Затем с помощью специального источника на исследуемую поверхность напыляют атомы углерода, благодаря чему создается тонкая углеродная пленка, являющаяся репликой поверхности. Углеродную реплику осторожно отделяют от поверхности и помещают на сетку электронного микроскопа. После оттенения тяжелыми атомами реплику исследуют обычным способом в микроскопе. Внешний вид образцов, приготовленных методом замораживания—травления или сходным методом, часто значительно отличается от вида образцов, приготовленных простым высушиванием на воздухе фиксированных образцов. Например, рибосомы 70S, приготовленные методом замораживания—травления, имеют размеры 170х 230 х 250 А и соответственно объем 5,1 10 A . Более распространенный метод простого высушивания обычно дает размеры 160х 180 х 200 A и соответственно меньший объем 3,0 10 A . Данная ситуация напоминает случай уменьшения объема при превращении сливы в чернослив, причем оценить такое уменьшение довольно трудно. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология