Четыреххлористый углерод как растворитель высушивание

В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуо.л, четыреххлористый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси. [c.46]

Трифенилкарбинол кристаллизуется из четыреххлористого углерода, образуя с последним сольват. При высушивании кристаллов на воздухе растворитель легко улетучивается. Приведенное выше количество (в граммах) относится к веществу, освобожденному от растворителя. [c.425]

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя. [c.581]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически нерастворимых в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константно-кипящая смесь с t. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей—четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, [c.38]

Если часто применяемые растворители расположить в порядке постепенного снижения их полярности, получится следующий ряд вода—метиловый спирт—этиловый спирт—этилацетат—ацетон—диэтиловый эфир—хлороформ— бензол—четыреххлористый углерод—лигроин (бензин). Вещество, растворимое в двух несмежных растворителях этого ряда, обычно растворяется и во всех промежуточных растворителях. Все эти жидкости достаточно летучи, чтобы не загрязнять полученные из них кристаллы после их высушивания. [c.39]

Нефлуоресцирующими оказались также растворы хлорофилла в следующих растворителях и-гептане, изооктане, стероле, хлорбензоле, четыреххлористом углероде и дифениловом эфире с другой стороны, растворы в метаноле, этаноле, октаноле, диметиловом эфире и ди-этиловом эфире сохраняли флуоресценцию даже после высушивания. Однако авторы указывают, что флуоресценция в двух последних растворителях, возможно, обусловливалась остаточными загрязнениями. [c.176]

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром органического вещества (при температуре, лежащей пиже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента смеси, например, бензола или ССЬ). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфокислоты, с. 103). [c.35]

Для этого поверхность последовательно обрабатывают механическими и химическими средствами. Сначала образец тщательно очищают от ржавчины и окалины наждачной бумагой, затем обезжиривают, хорошо промывая в одном из растворителей бензине, уайт-спирите, трихлорэтилене, четыреххлористом углероде и др. После промывки теплой водой и высушивания замеряют толщину образца микрометром (делают не менее трех замеров) и взвешивают на аналитических весах. Затем образец нагревают 5—8 мин на электроплитке, помещенной в термостат, до заданной температуры 300— 360° С (не выше) и быстро вносят специальными щипцами во взвешенный слой порошкообразной смолы. Предварительно взвешенный слой в ванне создается включением воздуходувки, подающей воздух под решетку. Заданная преподавателем или рассчитанная студентом скорость воздуха устанавливается по реометру при помощи струбцины, находящейся на шланге, соединяющем воздуходувку и реометр. До включения воздуходувки замеряется высота неподвижного слоя порошка Яо-Ванну со взвешенным слоем при заданном режиме выдерживают 2— [c.281]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Продукт реакции отделяют от растворителя путем инжектирования 7%-ного раствора полимера в четыреххлористом углероде в паровое сопло, при этом получают 1%-нуЮ суспензию сульфохлорированного полиэтилена в воде (95°). Для предотвращения агрегации частиц при последующем фильтровании и высушивании к суспензии необходимо добавлять 0,001% желатины [73]. [c.236]

А. С. Салона и Л. А. Виноградова хроматографирование проводили нисходящим способом. На полоску хроматографической бумаги (ленинградская, быстрая ) наносили раствор дифенилолпропана в этаноле. Подвижной фазой служил раствор четыреххлористого углерода, насыщенный уксусной кислотой. Бумагу после удаления следов растворителя опрыскивали на воздухе 10%-ным раствором Na2 Oз и после высушивания проявляли, используя раствор диазотированного /1-нитроанилина. Количество примесей определяют по площади пятен. Если в дифенилолпропане содержались примеси в небольших количествах, примеси предварительно концентрировали экстракцией бензином БР-1. После испарения бензина получали примеси в виде сухого остатка, который растворяли в этаноле. В очищенном дифенилолпропане были обнаружены орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина. Погрешность метода 2—5 отн. %. [c.187]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Для разделения этой смеси использовалась бумажная хроматография. В качестве подвижной фазы для элюирования использовались толуол, этиловый спирт и четыреххлористый углерод. Из окисляющегося углеводородного раствора фенола отбирались пробы и наносились в виде полоски вблизи нижнего края ленты фильтровальной бумаги. После высушивания лента опускалась нижним краем в растворитель, служащий подвижной фазой. Наилучшее разделение происходило при элюировании 96%-ным этиловым спиртом. В этом случае нанесенная полоска раствора окисленного фенола четко разделялась на два фронта нижний — оранжевый, с = О, и верхний — желтый, Rf 1. Типичная хроматограмма приведена на рис. 54. После высушивания хроматограмма разделялась на участки, каждый из которых помещался в резонатор спектрометра ЭПР, а затем записывались спектры ЭПР. Показано, что первый, желтый участок хроматограммы дает спектр ЭПР, в точности совпадающий со спектром ЭПР первичного радикала (рис. 9,а,стр. 57).Второй, оранжевый участок дает спектр, представляющий собой несколько асимметричный дублет с соотношением интенсивностей 1 1 и расщеплением 14,5 э (рис. 55,а). После смачивания этого участка бумаги растворителем (бензол, толуол, ССЦ) этот спектр превращался в другой, изображенный на рис. 55,6. Как мы видели ранее, такой спектр дают радикалы фенола, образующегося в качестве основного продукта при окислении 2,6-дитретбутил-4-метил-фенола в результате изомеризации его первичных радикалов. [c.164]

Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяютбензол, толуол, ксилол, хлороформ, четыреххлористый углерод. Поскольку последние два тяжелее воды, для них следует использовать отстойник, изображенный на рис. 65, б. Градуированную трубку перед началом нагревания заполняют соответствующим растворителем (засасывая его). Для отгонки больших количеств воды более удобно приспособление, показанное на рис. 65, в, в котором возможен постоянный сток воды, выделяющейся при азеотропной перегонке. Этот прибор работает безукоризненно только в том случае, если он установлен строго вертикально и перед отгонкой был заполнен дистиллятом (почему ). [c.68]

Четыреххлористый углерод I4 77 Сргдство д.чя тушения огня, не воспламеняется, применяется для высушивания других растворителей (при работе с ни.м необходима хорошая вентиляция) [c.194]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически не растворимы.х в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константнокипящая смесь с т. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей — четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, гептан, петролейный эфир п дихлорэтан — также могут быть высушены подобным образом. При таком способе высушивания собирают сухой растворитель в приемник лишь после того, как будет отогнано примерно 10% всего количества растворителя, так как необ- [c.42]

После высушивания аморфной целлюлозы в высоком вакууме происходит в значительной степени ее инактивация по отношению к некоторым реакциям, например реакции ацетилирования смесью пиридина и уксусного ангидрида. Если из влажной или из увлажненной инактивированной целлюлозы (процесс инактивации обратим) удалить воду такими растворителями, как спирт или пиридин, то при последующем высушивании даже в высоком вакууме при 80—100° не происходит полного удаления этих легко летучих веществ. То же явление наблюдается, если эти гидрофильные растворители вытесняются из целлюлозного материала гидрофобными жидкостями (бензолом, циклогексаном, четыреххлористым углеродом и т. д.). Эти летучие вещества также удерживаются целлюлозой и полностью из нее не удаляются. Такие растворители, не сольватирующие молекулы целлюлозы, не могут быть связаны с целлюлозой силами побочных валентностей и удерживаются макромолекулами чисто механически. Это явление было названо Штаудингером инклюдированием . Если инклюдированную целлюлозу, т. е. целлюлозу, содержащую молекулы таких посторонних веществ, обработать водой или метиловым спиртом и затем высушить, то снова может быть получена чистая целлюлоза. [c.89]

Динитробензоилазид вполне устойчив и после тщательного высушивания он плавится при 87—89° с медленным выделением газа (примечание 2). Это соединение нерастворимо в воде, слабо растворяется в холодном спирте, петролейном эфире и четыреххлористом углероде и хорошо растворяется в этих растворителях при нагревании. 3,5-Динитробензоилазид хорошо растворяется в ацетоне, этилацетате, хлороформе, бензоле, толуоле и ледяной уксусной кислоте. [c.228]

Присоединение ПВг к СНзСС12СН=СП2. Раствор 16 г СНзСС12СН=СН2 и 0,5 3 перекиси бензоила в 48 г четыреххлористого углерода насыщен бромистым водородом при 70—75° С. После промывания раствором соды, водой, высушивания над СаС12 и отгонки растворителя получено 18,5 г (73% от теорет.) 2,3-дихлор-1-бромбутана с т. кии. 67—67,5° С/12 мм, 1,5042 ( 4 1,5985 найдено МВ 38,15 вычислепо МВ 38,17. [c.419]

Типовой метод проведения реакции [27]. Суспензию из 10 ммолей иодстибина в 50— 100 мл эфира обрабатывают раствором 11—12 ммолей литийорганического соединения в 50—100 мл эфира (последнее получают действием бутиллития на соответствующий бромистый или иодистый арил). Большей частью образуются прозрачные растворы, которые через 5 час подвергают гидролизу. После отделения, высушивания и испарения эфирного слоя полученные стибины перекристаллизовывают из подходящих растворителей или же превращают в дихлориды. Для этого 10 ммолей стибина растворяют в 100 мл перегнанного над фосфорным ангидридом четыреххлористого углерода, а затем пропускают через раствор при охлаждении ток сухого хлора до насыщения. Остаток после удаления растворителя (с защитой от влаги) перекристаллизовывают из бензола. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология