Четыреххлористый углерод высушивание

В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуо.л, четыреххлористый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси. [c.46]

Трифенилкарбинол кристаллизуется из четыреххлористого углерода, образуя с последним сольват. При высушивании кристаллов на воздухе растворитель легко улетучивается. Приведенное выше количество (в граммах) относится к веществу, освобожденному от растворителя. [c.425]

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя. [c.581]

ПРИМЕЧАНИЕ. Безводную щавелевую кислоту с т. пл. 186— 187° С (с разложением) можно получить из кристаллической кислоты длительным высушиванием в сушильном шкафу при 95° С. Обезвоживание щавелевой кислоты может быть также достигнуто путем азеотропной отгонки воды с парами четыреххлористого углерода . [c.216]

После высушивания над безводным сульфатом натрия хлороформ отгоняют под вакуумом водоструйного насоса. Дважды перекристаллизованный из четыреххлористого углерода продукт плавится при 123—124° [afo —Г, выход [c.54]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически нерастворимых в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константно-кипящая смесь с t. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей—четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, [c.38]

С, модифицированный метод де Брюина, отгонка с бензолом (воспроизводимость параллельных определений составляет 49,67 — 0,01% при отгонке в течение 12—70 ч) или с четыреххлористым углеродом дают сравнимые результаты и что перечисленные методы пригодны для определения влажности кукурузного сахара-сырца. Рекомендовано также предварительно перед высушиванием диспергировать анализируемый образец на бумаге фильтр-Цель. Следует отметить, что постоянная потеря массы при использовании перечисленных методов достигается только при длительных временах высушивания. [c.129]

Отгонка воды с четыреххлористым углеродом считается надежным методом определения влажности хлопка в отсутствие таких летучих компонентов, как ацетон, сложные эфиры и сульфоновые кислоты [120 ]. Однако при анализе шерсти этот метод менее надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу [122]. Отгонка воды с толуолом при анализе шерсти дает более высокие и, по-видимому, более правильные результаты, чем метод высушивания в воздушном сушильном шкафу [179]. [c.288]

Азеотропную отгонку воды можно использовать и для высушивания твердых веществ, а в некоторых случаях и для удаления кристаллизационной воды. Так, например, безводную щавелевую кислоту легко получать, подвергая перегонке смесь кристаллической щавелевой кислоты с четыреххлористым углеродом. В дистилляте четыреххлористый углерод отделяется от воды при помощи сепаратора (рис. 26) и непрерывно возвращается в колбу. [c.71]

При анализе олова особой чистоты пробу обрабатывают в четыреххлористом углероде газообразным хлором. Раствор фильтруют через слой активированного угля, который адсорбирует главным образом хлориды примесей. Обогащенный уголь после высушивания подвергают спектральному анализу [323]. [c.127]

Высушивание. Растворяют 7 г натрия в 1 л продажного абсолютного спирта, добавляют 27,5 г диэтилового эфира фталевой кислоты и кипятят смесь 1 час с обратным холодильником. Затем спирт отгоняют на короткой ректификационной колонке (или с дефлегматором). Перегоняющийся спирт содержит меньше 0,05% воды. Из технического абсолютного спирта следы воды целесообразно удалять следующим образом кипятят 2—3 час с обратным холодильником смесь 5 г магния, 50 мл абсолютного спирта и 1 мл четыреххлористого углерода, добавляют 950 мл абсолютного спирта и кипятят еще 5 час с обратным холодильником. В заключение спирт перегоняют. [c.623]

Очистка и высушивание. В большинстве случаев для очистки четыреххлористого углерода достаточно его перегнать. Вода при перегонке удаляется в виде азеотропной смеси, и первые части дистиллята следует отбросить. При повышенных требованиях к содержанию влаги четыреххлористый углерод кипятят 18 час с. обратным холодильником над пятиокисью фосфора и перегоняют на ректификационной колонке. [c.627]

Если часто применяемые растворители расположить в порядке постепенного снижения их полярности, получится следующий ряд вода—метиловый спирт—этиловый спирт—этилацетат—ацетон—диэтиловый эфир—хлороформ— бензол—четыреххлористый углерод—лигроин (бензин). Вещество, растворимое в двух несмежных растворителях этого ряда, обычно растворяется и во всех промежуточных растворителях. Все эти жидкости достаточно летучи, чтобы не загрязнять полученные из них кристаллы после их высушивания. [c.39]

Недостатком метода является то, что серебряные соли альдоновых кислот весьма нестойки, трудно поддаются должному высушиванию. Чтобы обойти эту трудность, Райс предложил исходить прямо из ацетилированных альдоновых кислот, превращая их с помощью S X l2 в хлораигидриды и обрабатывая последние смесью окиси серебра и брома в четыреххлористом углероде [7"1. При этом в случае хлорангидрида глюконовой кислоты двуокись углерода отщеплялась количественно и возникал пентаацетат 1-бром-аль-О-арабинозы. [c.43]

Нефлуоресцирующими оказались также растворы хлорофилла в следующих растворителях и-гептане, изооктане, стероле, хлорбензоле, четыреххлористом углероде и дифениловом эфире с другой стороны, растворы в метаноле, этаноле, октаноле, диметиловом эфире и ди-этиловом эфире сохраняли флуоресценцию даже после высушивания. Однако авторы указывают, что флуоресценция в двух последних растворителях, возможно, обусловливалась остаточными загрязнениями. [c.176]

Как правило, сушку следует проводить при возможно более низкой температуре. Об окончании высушивания судят по неизменности веса исследуемой пробы после двукратного высущивания в одних и тех же условиях. Сушку малых количеств вещества при обычной или повышенной температуре лучше всего проводить в пистолетах (рис. 85), дающих возможность вести процесс под высоким вакуумом. В качестве осушающего средства используют пятиокись фосфора, осажденную на пемзе. Если сушка происходит при повышенной температуре, в качестве обогревающей жидкости могут быть использованы хлорэтилен ( кип. =4Г), ацетон ( кип. =57°), хлороформ (4ип. = 6Г), метиловый спирт ( кип. = 65°), четыреххлористый углерод ( кип.=77°), вода ( п, = 100°), толуол ( кип. =П0°), уксусная кислота ( кип-= 118°), хлорбензол ( к п. = 132°), анизол (4ип. = 154°), тимол ( кип. =176°). [c.228]

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром органического вещества (при температуре, лежащей пиже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента смеси, например, бензола или ССЬ). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфокислоты, с. 103). [c.35]

А. С. Салона и Л. А. Виноградова хроматографирование проводили нисходящим способом. На полоску хроматографической бумаги (ленинградская, быстрая ) наносили раствор дифенилолпропана в этаноле. Подвижной фазой служил раствор четыреххлористого углерода, насыщенный уксусной кислотой. Бумагу после удаления следов растворителя опрыскивали на воздухе 10%-ным раствором Na2 Oз и после высушивания проявляли, используя раствор диазотированного /1-нитроанилина. Количество примесей определяют по площади пятен. Если в дифенилолпропане содержались примеси в небольших количествах, примеси предварительно концентрировали экстракцией бензином БР-1. После испарения бензина получали примеси в виде сухого остатка, который растворяли в этаноле. В очищенном дифенилолпропане были обнаружены орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина. Погрешность метода 2—5 отн. %. [c.187]

В реакционной колбе с отводной трубкой смешивают в экви-Молярном соотношении безводный фторид сурьмы (П1) и жидкий бром и прибавляют избыток четыреххлористого углерода. Нагревают до 45—50 °С. Выделяющийся газ для очистки от паров брома пропускают через промывную склянку с 20%-ным раствором едкого натра и далее для высушивания через колонки или U-образные трубки с плавленым хлоридом кальция и пя1 Иокисью фосфора. Очищенный газ конденсируют в приемнике при охлаждении смесью твердой двуокиси углерода и аце- [c.396]

При сушке твердых веществ, так же как и при осушении жидкостей, можно удалять воду в виде одной из составляющих низкокипящей азеотропной смеси. Аткинс и Вильсон [6] описали, например, высушивание некоторых сахаров отгонкой воды со спиртом и бензолом. Другим примером такого способа осушения твердых веществ является удаление кристаллизационной воды из щавелевой кислоты путем отгонки воды с четыреххлористым углеродом [14]. Азеотропную отгонку можно проводить и при пониженном давлении. Так, термически нестойкие вещества сушат отгонкой воды с ксилолом при 20—25 и давлении 9—12 мм рт. ст. [37]. [c.588]

О °С и ниже, помещая ампулы в охлаждающую смесь снега с солью, после чего в каждую ампулу шприцем вводят по 18 мл приготовленного раствора инициатора (зто соответствует 1,7 ммоля 5пСи). Содержимое ампул тщательно перемешивают, затем ампулы помещают в сосуд Дьюара (при 0°С). Через 6 ч ампулы вскрывают и их содержимое разбавляют 50 мл четыреххлористого углерода. Сополимеры высаживают добавлением полученных растворов к 10-кратному количеству метанола. Осадок фильтруют с отсасыванием и дважды переосаждают из бензола или метилэтилкетона в метанол. После высушивания образцов до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С определяют содержание хлора в сополимерах. Далее расчет ведут в согласии с описанием предыдущего опыта 3-43. [c.178]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Получение (упрощенная методика) [lal. Смесь 168,5 г безводного бромистого алюкип- ия и 940 г с> хого четыреххлористого углерода кипятят с обратным холодильпико.м в течение 45 мин и дают остыть. Твердое вещество отфильтровывают, а жидкость встряхиваюг с 170 мл 5 /(1 -иого раствора карбоната натрия, а затем дважды с 170 Л1Л воды. После высушивания над хлористым кальцием фракционируют иа колонке Вигре (70 см) в качестве головного погона получают 480 мл СС1 , а затем 193 г (51,4%) чистого Б. т. кип. 102—106 , 1,5063. [c.50]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Смазки. Дисперсии поли(тетрафторэтилен-со-гексафторпропи-лен) в воде переводили в среду органического разбавителя путем азеотропной отгонки. В качестве органических разбавителей использовали фторированные углеводороды, четыреххлористый углерод, ароматические углеводороды, кетоны [25]. Конечная дисперсия (при содержании твердых веществ 30—35%) имела размер частиц 0,01—3 мкм ею покрывали металлические панели. После обработки и высушивания коэффициент трения панелей был низким. [c.311]

Для разделения этой смеси использовалась бумажная хроматография. В качестве подвижной фазы для элюирования использовались толуол, этиловый спирт и четыреххлористый углерод. Из окисляющегося углеводородного раствора фенола отбирались пробы и наносились в виде полоски вблизи нижнего края ленты фильтровальной бумаги. После высушивания лента опускалась нижним краем в растворитель, служащий подвижной фазой. Наилучшее разделение происходило при элюировании 96%-ным этиловым спиртом. В этом случае нанесенная полоска раствора окисленного фенола четко разделялась на два фронта нижний — оранжевый, с = О, и верхний — желтый, Rf 1. Типичная хроматограмма приведена на рис. 54. После высушивания хроматограмма разделялась на участки, каждый из которых помещался в резонатор спектрометра ЭПР, а затем записывались спектры ЭПР. Показано, что первый, желтый участок хроматограммы дает спектр ЭПР, в точности совпадающий со спектром ЭПР первичного радикала (рис. 9,а,стр. 57).Второй, оранжевый участок дает спектр, представляющий собой несколько асимметричный дублет с соотношением интенсивностей 1 1 и расщеплением 14,5 э (рис. 55,а). После смачивания этого участка бумаги растворителем (бензол, толуол, ССЦ) этот спектр превращался в другой, изображенный на рис. 55,6. Как мы видели ранее, такой спектр дают радикалы фенола, образующегося в качестве основного продукта при окислении 2,6-дитретбутил-4-метил-фенола в результате изомеризации его первичных радикалов. [c.164]

Динитробензоилхлорид. Проводят перекристаллизацию продажного реактива из четыреххлористого углерода нри 40 и последующее высушивание в вакууме над PaOj. [c.222]

Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяютбензол, толуол, ксилол, хлороформ, четыреххлористый углерод. Поскольку последние два тяжелее воды, для них следует использовать отстойник, изображенный на рис. 65, б. Градуированную трубку перед началом нагревания заполняют соответствующим растворителем (засасывая его). Для отгонки больших количеств воды более удобно приспособление, показанное на рис. 65, в, в котором возможен постоянный сток воды, выделяющейся при азеотропной перегонке. Этот прибор работает безукоризненно только в том случае, если он установлен строго вертикально и перед отгонкой был заполнен дистиллятом (почему ). [c.68]

В случае патентованных чернил glo-шor [И] дефекты на поверхности детали, после ее погружения в раствор этих чернил и последующего высушивания, обнаруживаются по блестяще зеленой флуоресценции раствора, выступивтего из дефектов в случае мелких дефектов следз ет удалять слабо светящийся фон кратковременным погружением детали в раствор четыреххлористого углерода, или же промывая ее водой. [c.244]

В результате нанесения смеси, состоящей из 5 ч. изопропилата титана, 0,5 ч. нафтената бария и 100 ч. четыреххлористого углерода, на поверхность изолятора (стеатита), высушивания смеси на воздухе и восстановления водородом, проводимого в течение 1 ч при 900° С, образуется пленка зеленого цвета, которая может быть использована в качестве сопротивления с пониженным температурным коэффициентом. При 30—100° С сопротивление пленки 9,3 ком1см . В другой подобной смеси вместо нафтената бария применяется кобальт [c.236]

Четыреххлористый углерод I4 77 Сргдство д.чя тушения огня, не воспламеняется, применяется для высушивания других растворителей (при работе с ни.м необходима хорошая вентиляция) [c.194]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически не растворимы.х в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константнокипящая смесь с т. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей — четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, гептан, петролейный эфир п дихлорэтан — также могут быть высушены подобным образом. При таком способе высушивания собирают сухой растворитель в приемник лишь после того, как будет отогнано примерно 10% всего количества растворителя, так как необ- [c.42]

Ч етыреххлорпстый углерод иногда содержит сероуглерод, от тюторого не может быть отделен фракционировкой. Шмитц-Дюмон [126] рекомендует встряхивать четыреххлористый углерод с водноспиртовым раствором едкого кали при 50—60°, отделять и промывать, повторяя процесс несколько раз. В четырех-х.лористом углероде может также содержаться гексахлорэтан. Поэтому при перегонке нужно добавлять парафин. Он не чувствителен к свету и может очищаться, как хлороформ. Обыкновенно бывает достаточно высушивания с углекислым калием, хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. Четыреххлористый углерод, так же как и хлороформ, нельзя обрабатывать щелочными мета.илами. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология