Разделение дистилляцией и возгонкой

По тем же данным ИЮПАК, методы разделения, используемые при определении микроэлементов, располагаются в следующем порядке (снова указано число лабораторий из 188) экстракция — 79, ионный обмен — 21, осаждение—18, дистилляция, возгонка — 8, электрохимические методы — 5. Здесь резко выделяется экстракция. Она применяется в сочетании с фотометрией, атомной абсорбцией, эмиссионной спектроскопией, реже с полярографией. [c.96]

Количественные разделения можно производить химическими или физическими методами (табл. 52). К числу химических методов относятся фракционное осаждение, соосаждение на коллекторах, применение органических реагентов-осадителей, электрохимическое разделение (электролиз на ртутном катоде и внутренний электролиз), хроматографическое разделение, например путем ионообменной хроматографии. К числу физических методов относятся экстракция при помощи органических растворителей, возгонка (сублимация), дистилляция (отгонка летучих компонентов). [c.278]

Во всех случаях разделяемые вещества распределяются между двумя фазами 1) твердая — жидкая (сорбция, ионный обмен), 2) твердая —газ или пар (сорбция, возгонка), 3) жидкая—газ нли пар (дистилляция, сорбция), 4) жидкая—несмешивающаяся с ней жидкость (экстракция органическим растворителем). При этом устанавливается определенное соотношение концентраций элементов в той и другой фазах ( коэффициент распределения ). Разделение компонентов основано на различии этих коэффициентов Сщ [c.184]

Для разделения веществ широко используют фазовые переходы сублимацию (возгонку), испарение, перегонку, дистилляцию, зонную плавку, кристаллизацию из жидкой или газообразной фазы. Все эти процессы связаны с переходом вещества из твердой или жидкой фазы в газообразную и, наоборот, из газообразной или жидкой фазы в твердую. При этом можно разделить основные компоненты, а также уменьшить количество примесей в основном веществе и сконцентрировать примеси либо В небольшом количестве основного [c.562]

Дистилляционные методы составляют группу методов разделения, основанных на изменении агрегатного состояния анализируемого компонента. К ним относят дистилляцию (перегонку), отгонку и сублимацию (возгонку). Этими методами выделяют определяемый компонент X (или удаляют мешающий компонент) из жидкой или твердой пробы в газообразном виде (за счет его большей летучести) [c.79]

Дистилляция (разгонка) и сублимация (возгонка) металла по своей физической сущности подобны дистилляции и возгонке неметаллов. Отличие заключается в конструкциях применяемой аппаратуры для специфических условий работы с металлами. Эти процессы могут применяться как для разделения сплавов, так и для рафинирования. Металлы, которые имеют высокую упругость пара, могут обрабатываться методом сублимации, т. е. при температуре ниже точки плавления. Например, получение технического селена путем возгонки его в вакууме помогает избежать его окисления и предотвращает действие ядовитых веществ — соединений селена. [c.347]

Для нахождения величины фактора разделения процесса одноступенчатой дистилляции или возгонки необходимо иметь данные о количествах основы и примеси, испарившихся из пробы за определенное время. [c.241]

Возгонка хлоридов. Низкая летучесть хлоридов РЗЭ и небольшая разница в температурах кипения не позволяет использовать эти соединения при обычных условиях для целей разделения. Однако опыты по разгонке хлоридов в вакууме показали возможность разделения следующих двойных смесей Ьа-Н(1, Се-ТЬ, Ьа-ТЬ, ТЬ-Еи и смеси хлоридов, полученной из монацита. В табл. 48 приведены температуры начала дистилляции хлоридов РЗЭ в обычных условиях и в вакууме [22]. [c.336]

При разделении веществ происходит их распределение между твердой и жидкой фазами (методы химического и электрохимического осаждения, соосаждения, адсорбции, ионного обмена), жидкой и газообразной фазами (дистилляция), двумя жидкими фазами (экстракция), твердой и газообразной фазами (адсорбция, возгонка). [c.237]

Большинство методов разделения основано на распределении вещества между двумя фазами твердой и жидкой (методы осаждения, соосаждения, кристаллизации, адсорбции, ионного обмена), жидкостью и газом или паром (дистилляция), двумя жидкостями (экстракция), твердым телом и газом (адсорбция, возгонка) [7]. Разделение возможно также и в гомогенной среде (диффузия, перенос ионов) [1—И]. [c.260]

Разделение компонентов раствора при однократной дистилляции илп возгонке чаще всего не позволяет достичь требуемой чистоты материала. Проведение повторных процессов имеет смысл, только если использовать каскадный метод очистки. Но в этом случае отделение и перегрузка очищенных частей сопряжены с риском их загрязнения, поэтому следует изыскивать способы осуществления каскадного метода в одном аппарате при непрерывности процесса. Этому условию в значительной мере удовлетворяет метод ректификации. [c.393]

Методы дистилляции и возгонки — старейшие приемы разделения в аналитической химии. Их, однако, широко используют и в современных методах определения следов. Обычно при повышенных температурах из /кид-кого или твердого образца отгоняются либо основа, либо элементы-примеси. Наиболее существенный фактор в этих разделениях — большая разница в летучести отгоняемых компонентов и остающихся в остатке. Это особенно важно в случае отгонки основы, поскольку следы определяемых элементов склонны увлекаться основой. Предварительно или в процессе отгонки основу или следы элементов часто превращают в другие, более благоприятные химические формы. Когда следы элемента возгоняются из твердого образца, важное значение имеет диффузия следов определяемого элемента в основе. [c.88]

Применяя процессы газообразования, дистилляции и возгонки, часто можно достичь очень четкого разделения веществ. Как правило, большие количества постороннего вещества не затрудняют отделение следов посредством этих процессов, и, следовательно, методы, основанные на них, дают прекрасные результаты, которые иногда вообще нельзя получить никакими другими способами. [c.67]

Дистилляция (разгонка) и сублимация (возгонка) металлов по своей физической сущности подобны дистилляции и возгонке неметаллов. Отличие конструкций применяемой для металлов аппаратуры связано со специфическими условиями работы с металлами. Эти процессы можно применять как для разделения сплавов, так и для получения чистых металлов. [c.259]

Общим для большинства методов разделения является распределение компонентов смеси между двумя фазами, отделяемых друг от друга механически. При разделении веществ методами осаждения, соосаждения, адсорбции, ионного обмена происходит распределение компонентов между жидкой и твердой фазами. При использовании метода дистилляции разделяемые вещества распределяются между жидкой и газообразной фазами. При экстракции — между двумя жидкими фазами, при адсорбции и возгонки — между твердой и газообразной фазами. [c.110]

Дистилляционные методы составляют группу методов разделения, основанных на изменении агрегатного состояния анализируемого компонента. Это дистилляция (перегонка), отгонка и сублимация (возгонка). [c.114]

В различных областях химии и химической технологии издавна используются различные методы разделения и очистки веществ. Рекомендованные для этой цели методы (экстракция, дистилляция, возгонка, осаждение и др.) не всегда позволяют успепшо решать поставленные задачи. При использовании некоторых перечисленных выше методов иногда не достигается полнота разделения и достаточная чистота соединений, полученных после разделения, или же происходят глубокие изменения некоторых веществ. Поэтому поиски эффективных методов разделения и очистки веществ являются одной из актуальных проблем химии. [c.31]

Кроме того, существуют так называемые методы разделения смесей веществ (или ионов). К ним, помимо различных видов хроматографии (гл. XXXII), относят экстракцию органическими растворителями, возгонку (и сублимацию), дистилляцию (т.е. отгонку летучих компонентов), химические методы фракционного осаждения и соосаждения (гл. VI). [c.162]

Иногда выгоднее вести дистилляцию или возгонку вещества не в вакууме, а в токе газа или пара. Если газ совершенно индифферентен, то практически он не оказывает никакого влияния на парциальное давление вещества, подлежащего отгонке. Однако уже в случае водяного пара значительно сказывается его специфическое действие, которое приводит к сильному понижению парциального давления одних веществ, в то время как парциальное давление других веществ (преимущественно не смешивающихся с водой) почти не изменяется, благодаря чему можно достигнуть эффективного разделения веществ. Применение водяного пара по сравнению с другими газами имеет то преимущество, что отгоняющуюся смесь можно легко и полностью сконденсировать и в большинстве случаев можно вновь разделить. В случае необходимости вещество можно выделить из дистиллята методом высаливания или экстракции. В органической химии перегонку с водяным паром часто применяют для разделения веществ. Однако в неорганической химии этот метод имеет небольшое значение летучесть борной кислоты, кремневой кислоты, ВеО, ШОд или МоОд с водяным паром представляет интерес только как особый случай. Поскольку легколетучие неорганические соединения, не разлагающиеся водяным паром, растворяются в воде с образованием азеотропной смеси или определенных соединений, не следует подробно останавливаться на теории и практическом проведении перегонки с водяным паром [535, а, б]. Для перегонки с водяным паром обычно используют простую круглодоннук> колбу с длинным горлом или колбу Кляйзена, в которую вместо капилляра для пропускания воздуха или газа вставляют трубку, подводящую пар. [c.476]

Метод фракционной дистилляции с регистрацией спектров в установленные промежутки времени позволяет увеличить чувствительность определений. Дальнейшим усовершенствованием этого метода можно считать метод испарения, при котором достигается полное разделение процесса испарения примесей из объема пробы с разделением процессов возбуждения их спектров. Наиболее же эффективным средством повышения чувствительности оказывается отделение спектров определяемых примесей от спектров основы пробы и ее основных компонентов. Это достигается благодаря предварительному обогащению анализируемой пробы определяемым элементом вследствие ее разделения на составляющие, обогащенные тем или другим компонентом. Такое разделение выполняют одним из наиболее подходящих для каждого конкретного случая способом упариванием раствора, озолеиием органических соединений, испарением (возгонкой) основы пробы, осаждением соединений определяемого элемента, экстракцией (разделением материала пробы на составляющие между двумя несмешиваю-щимися растворителями) или флотацией, электролизом или хроматографией. [c.196]

Процессы возгонки. Эти процессы отличаются от только что описанных методов, но также используются для выделения урана из руд. Поскольку уран образует летучие хлориды и фториды, изучалась фракционированная дистилляция или сублимация летучих галогенидов с целью извлечения урана из руд или из концентратов. Было установлено [33], что концентраты урановой руды могут быть постепенно превращены в высоколетучий гексафторид урана UFg (температура кипения 64° С при 1137 лш) при помопщ фторирования в жидкой фазе трифторидом брома B1F3 (температура кипения 126° С). Хотя для многих руд процесс непосредственно не применим, тем не менее он удовлетворительно проходит с концентратами. Результаты этих экспериментов представлены в табл. 5.5. Так как фтор в форме трифторида брома весьма дорог, целесообразней вводить как можно больше фтора в виде недорогого фтористого водорода (который, конечно, не может использоваться для превращения низкофтористых соединений урана в гексафторид) и затем заканчивать фторирование урана трифторидом брома. Снижение расхода фтора может быть легко осуществлено посредством предварительного гидрофторирования при температуре 600° С. При такой обработке фторируется двуокись кремния и другие пустые породы, присутствующие в концентратах руды, а уран превращается в UF4. Таким образом, % фтора в окончательном продукте, гексафториде урана, присоединяется при обработке относительно недорогим фтористым водородом это значительно выгоднее, чем применение трифторида брома. Гексафторид урана используется при разделении изотопов урана, поэтому сублимация выгодна тем, что в процессе ее образуется очень ценное соединение урана. Процессы хлорирования не подверга- [c.137]

Основной минерал циркония, представленный в циркониевых рудах, —это циркон, в меньшей мере — бадделеит. Обычно их получают как побочные продукты при добыче титановых руд. При механическом обогащении руд получается концентрат, который поступает на химическое извлечение циркония и гафния. Наиболее распространенный метод извлечения основан на восстановлении циркония графитом до карбида, который затем хлорируют. Карбидный процесс осуществляют в плавильной дуговой печи при 1800°, хлорирование — в шахтной печи при 500°. Отходящие газы — продукты хлорирования охлаждают до 100° при этом отогнанный 2гСи (вместе с НГСЦ) конденсируется, а более летучие хлориды кремния, титана и алюминия отгоняются. Хлориды циркония и гафния очищают от железа и нелетучих примесей возгонкой в атмосфере водорода, который восстанавливает трихлорид железа до нелетучего дихлорида. Следующий этап — разделение циркония и гафния. Недавно этот процесс имел чисто научный интерес, теперь он приобретает важное практическое значение. Апробированы десятки методов разделения этих элементов. В основе методов лежат дробная (фракционная) кристаллизация, дробное осаждение и термическое разложение соединений, сублимация и дистилляция галогенидов, адсорбция и ионный обмен, селективная экстракция. Наиболее перспективен экстракционный процесс он не столь трудоемок и его легко оформить как непрерывный. Мы остановимся на методе дробной кристаллизации и экстракционном. [c.163]