Вакуум, нагревание и высушивание

Для определения потери в массе при высушивании эфедрина гидрохлорида его сушат при 100—105 С до постоянной массы. Это же испытание адреналина гидротартрата проводят без нагревания высушиванием в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение 3 ч. В химической структуре препаратов много общего. Чем объяснить различия в условиях выполнения испытаний [c.124]

Если в качестве растворителя применяют абсолютный спирт или ацетон, то выход по весу превышает 100%. Этот избыток по весу очень точно соответствует содержанию растворителя в продукте в отношении 1 моль растворителя на 1 моль продукта и его нельзя удалить высушиванием препарата в вакууме. Нагревание препарата при 100° приводит к сублимации и потере продукта. [c.583]

Одним из самых эффективных лабораторных способов высушивания является сушка в вакууме при нагревании. Для быстрого высушивания веществ в вакууме достаточно лишь небольшого повышения температуры. В лабораториях чаще всего используют вакуум-сушильные шкафы с электрообогревом. При работе с небольшими количествами веществ целесообразно пользоваться пистолетными сушилками (рис. 84). Высушиваемый продукт в специальной лодочке 1 помешают в резервуар 6. Последний обогревается парами кипящей жидкости. Нужную температуру сушки создают путем подбора органического растворителя с подходящей температурой кипения. Упрощенный вариант сушилки изображен на рис. 85. Вещество в резервуар 6 помещают в бюк-се или широкой пробирке. [c.162]

Для получения безводных фторидов РЗЭ и иттрия можно обезвоживать гидратированные фториды при нагревании в вакууме или в токе НР. Фториды в этом случае получают из хлоридов, выделенных упариванием из раствора. Для этого хлориды обрабатывают 48%-ной плавиковой кислотой полученные фториды после высушивания при 100—150° на воздухе обезвоживают при 300° в вакууме либо при 600° в токе НР. Процессы при этом можно представить так [c.141]

Простой способ превраш,ения адсорбента в материал с необходимой активностью является одним из условий успешного проведения хроматографий. Свойства полярных адсорбентов очень сильно зависят от влажности, которая к тому же значительно снижает их емкость. Некоторые полярные адсорбенты могут быть полностью дезактивированы водой и полярными растворителями. Поэтому полярные адсорбенты активируют, удаляя связанную воду, например, прокаливанием (MgO, aO и т. д.), нагреванием при невысокой температуре (окись алюминия, силикагель) или просто высушиванием, чаще всего в вакууме, при температурах, не превышающих 110° (крахмал, сахароза и т. п.). [c.340]

Затем реакционную смесь охлаждают на бане со льдом до 15°С, отсасывают выпавший индандион-1,3 и после высушивания его в вакууме при 50°С/12 мм рт.ст. получают 45,0 г (98% в пересчете на натриевую соль) сырого желтого (З-дикетона с т. пл. 128-129 °С. Продукт перекристаллизовывают растворением при нагревании в смеси 80 мл диоксана и 50 мл бензола (осторожно. ) с добавлением 35 мл петролейного эфира (40-60 °С), а затем выделяют в виде желтых игл с т. пл. 130-131 С. [c.295]

Рис. 115. Прибор для высушивания вещества в вакууме при нагревании (пистолет) /—реторта 2—цилиндрический сосуд Л—колба.

Методы высушивания газов и органических растворителей обсуждались ранее (разд. 14 и 6 соответственно). Летучие твердые или жидкие вещества можно высушивать сходными методами путем непосредственного контакта с осушителем с последующей декантацией, перегонкой или сублимацией или за счет изотермической перегонки воды от вещества к осушителю в эксикаторе, а при необходимости в вакууме. В случае непосредственного соприкосновения осушитель, часто обладающий кислыми или основными свойствами, выбирают таким образом, чтобы исключить возможность протекания химического взаимодействия между ним и осушаемым веществом. При изотермической перегонке вещество и осушитель рассыпают по возможности тонкими слоями для увеличения их поверхности. Понижение общего давления повышает скорость изотермической перегонки, зависящей от скорости диффузии паров воды. Для веществ, устойчивых к нагреванию, можно воспользоваться обогреваемым эксикатором или сушильным пистолетом , что особенно рекомендуется для удаления адсорбционно связанной воды. Нелетучие вещества весьма эффективно осушают в вакуумных сушильных шкафах или путем их откачки при помощи ротационных масляных насосов. Если для эвакуирования эксикаторов или вакуумных сушильных шкафов применяют водоструйный насос, то следует избегать слишком долгой откачки, так как это ведет к обратной диффузии паров воды из насоса, что ухудшает степень осушки. [c.128]

Из всех веществ, которые должны быть приведены во взаимодействие с ОКСИДОМ дейтерия, следует сначала тщательно удалить следы воды. Гигроскопичные вещества, которые нельзя перенести в прибор без поглощения ими хотя бы незначительных количеств воды, необходимо непосредственно перед проведением реакции снова подвергнуть высушиванию нагреванием, перегонкой илн сублимацией в условиях высокого вакуума в самом реакционном со- суде. [c.158]

Высушивание может быть осуществлено либо применением физических способов, либо при помощи химических высушивающих средств. К физическим способам относятся пропускание сухого воздуха, нагревание или высушивание в вакууме, охлаждение (вымораживание), дробная перегонка, отгонка азеотропной смеси, адсорбция. Химические высушивающие средства можно разделить на [c.26]

Собственно говоря, первые пять факторов имеют более широкое значение они проявляются также и при других способах высушивания, в частности при высушивании в эксикаторе, вакуум-эксикаторе, при нагревании и т. п. Характерным же для рассматриваемого способа является использование тока сухого воздуха. [c.27]

При достаточной стойкости высушиваемого веш,ества к окислению пропускание сухого подогретого (или даже холодного) воздуха приводит, естественно, к более быстрому высушиванию. Однако при этом веш,ество, служаш,ее для высушивания поступаю-ш,его воздуха, быстро насыщается влагой, и высушивающая установка требует частого обновления. Чтобы избежать этого, атакже ускорить процесс высушивания или же при нежелательности подвергать вещество нагреванию рекомендуется высушивание проводить в вакууме при одновременном пропускании воздуха. В этом случае количество поступающего в единицу времени воздуха будет значительно меньшим, и высушивание его будет намного облегчено. [c.28]

Нагревание. Как видно из табл. И, для удаления воды нет необходимости нагревать вещество до 100°. Даже при значительно более низкой температуре давление водяного пара достаточно велико, чтобы можно было достигнуть полного высушивания в относительно короткий срок. Это обстоятельство следует иметь в виду при высушивании веществ, не устойчивых к нагреванию Однако в ряде случаев, в частности при удалении кристаллизационной воды, нередко требуются более жесткие условия, а именно, нагревание до 105—120° (иногда еще выше) или же нагревание в вакууме. [c.28]

Если желательно избежать нагревания, например, при высушивании веществ, разлагающихся при повышенной температуре, то этого легко можно достичь, пользуясь вакуумом. Как видно из табл. И, при 15—25°, т. е. при средней комнатной температуре, давление пара воды колеблется в пределах примерно 13—24 мм. Следовательно, при таком же разрежении, создаваемом обыкновенным водоструйным насосом, испарение воды осуществляется с той же скоростью, как и при 100° и атмосферном давлении. [c.31]

Для высушивания путем нагревания в вакууме предложены вакуум-эксикаторы самых разнообразных конструкций. МожнО также воспользоваться и обыкновенным вакуум-эксикатором, поместив в него электрическую лампу или слабо нагревающуюся электроспираль. При этом особенно важно, чтобы крышка эксикатора была безупречно пришлифована. Недостатки шлифа нельзя компенсировать обильной смазкой, так как даже при слабом нагревании вязкость ее уменьшится и смазка будет всасываться внутрь эксикатора в этом случае лучше применять прокладку в виде кольца из очень мягкой резины круглого сечения. [c.31]

Рис. 4. Прибор для высушивания небольшого количества вещества в вакууме при нагревании

Жидкости, применяемые для нагревания при высушивании в вакууме [c.276]

Так как реакционная масса получается очень вязкой, автоклав снабжают мощной пятилопастной мешалкой, а между лопастями устанавливают неподвижные пластины. Нагрев паром осуществляется с помощью змеевиков, расположенных снаружи. В аппарат загружают нагретый до 100 С 50%-ный раствор едкого натра (840 кг), затем 3000 кг расплавленного 2-нафтола. Аппарат закрывают и нагревают до 182°С, после чего давление медленно спускают. При этом температура несколько понижается несмотря на непрерывное нагревание. Высушивание продолжают при нагревании и удалении пара вакуум-насосом, пока температура не поднимется до 195 °С, а давление снизится до 40 мм рт. ст. Последние следы влаги удаляют при 220—230 °С и остаточном давлении 15 мм рт. ст. Далее вводят СОг с такой скоростью, чтобы за 2 ч давление поднялось до 0,45 МПа и поддерживалось на этом уровне 8—10 ч температура в аппарате 260 °С. Затем давление спускают и в вакууме при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и 230 °С отгоняют около 800 кг 2-нафтола. Операции карбоксилирования и последующей отгонки 2-нафтола повторяют еще два раза, получая еще 310 и 150 кг регенерированного 2-нафтола. Далее реакционную массу )астворяют в воде и передавливают в аппарат для нейтрализации. Чосле дополнительного разбавления раствора до плотности 1,045— 1,052 его осторожно нейтрализуют соляной кислотой для осажденпя 2-нафтола, доводят объем раствора до 40 000 л (pH 6,8) и отделяют осадок на фильтр-прессе. Раствор З-гидрокси-2-нафтой-ной кислоты подкисляют соляной кислотой и центрифугируют, [c.221]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

Для высушивания веществ при температурах до 250°С и для сушки посуды применяются электрические сушильные шкафы с терморегу-ляторами, позволяющими поддерживать нужную температуру с точностью 5 С. Вакуум-су шильные электрические шкафы используются для сушки веществ под вакуумом при нагревании. [c.83]

На раствор Bi la в соляной кислоте действуют концентрированной иодоводородной кислотой. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре из пористого стекла и отмывают от хлорид-ионов конц. HI. Кристаллы высушивают в вакууме над Р4О10. При этом в конце высушивания их нагревают почти до температуры плавления и затем при сильном нагревании подвергают возгонке. [c.549]

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиуксусной кислогы (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору метилата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и иа неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл зоды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса прп нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. Прн этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают нл фильтровальной бумаге п перекристаллизовывают нз минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55°/о от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикзрбоновой кислоты т, пл. 340 С (с разл.). Температуру плавления определяют в блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С. [c.100]

После того как установлено, что жидкость не разлагается при кипячении, определяют приближенно ее температуру кипения по-методу Сиволобова (см. стр. 30). Если же жидкость разлагается при нагревании, то 3—5 капельег помещают в палец для высушивания (см. рис. 9), закрывают пробкой, создают вакуум (обычно [c.245]

Прн очистке хлористого циана методом фракционированной перегонки в вакуум применяют установку, показанную на рис. 93. Газ, сконденсированный в колбе I, выделяют при нагревании, как описано выше, и после высушивания плавленым хлоридом кальция в трубке 4 собирают его в приемнике 5, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с ацетоном. Затем закрывают кран ///, открывают краиы /X и X и, включив вакуумный иасос, отгоняют при этой температуре (приблизительно —80 °С) предварительный погон, содержащий в основном хлор. Закрывают кран X, открывают ран III и помещают конденсатор 5 в баню со льдом, а конденсатор 6 в сосуд Дьюара с жидким воздухом при этом большая часть хлористого циана перегоняется в конденсатор 6. Необходимо следить, чтобы в конденсаторе 5 оставалась жидкая фаза и испарение хлористого циана не шло до конца. Остаточный газ из конденсатора 5 откачивают (кран III saiKpbiT, краны X я IX открыты). [c.265]

Цитро-4-ме1Поксианилин. В 2-литровый стакан помещают смесь 160 г 2-нитро-4-метоксиацетапилида и 250 Л1Л холодной щелочи Клайзена (примечание 4) содержимое стакана перемешивают и нагревают в течение 15 мин. на паровой бане. Сперва смесь становится жидкой, а затем превращается в густую пасту красного цвета. К последней прибавляют 250 мл горячей воды, смесь размешивают в течение еще 15 мин. при нагревании на паровой бане, после чего охлаждают до О—5°. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 19 см, промывают тремя порциями ледяной воды по 160 Л Л и отжимают как можно лучше с помощью резиновой трамбовки. После высушивания в вакууме выход препарата с т. пл. 122,5—123° составляет 122—124 г (95—97% теоретич.I [c.359]

В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 100 з холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 ООО мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г А/ реш-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85"" поддерл сивают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы е] о удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении [c.486]

Имид глутаровой кислоты. Раствор, содержащий моноамид, экстрагируют шестью порциями эфира по 50. чл. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым на1рием (пли же с целью высушивания его фильтруют без отсасывания через слой осушителя), а затем эфир выпаривают прп нагревании на паровой бане оставшиеся следы эфира удаляют в вакууме. Масляггистый остаток моноамида глутаровой кислоты помещают в круглодонную колбу СМК0СТ1Л0 300 жл, ири помощи согнутой трубки соединяют колбу с коротким холодильником и погружают ее в баню (примечание 5), температуру которой поддерживают при 220—225 , Нагревание продолжают до тех пор, пока не перестанет отгоняться вода (3—4 часа). 0. -ла>кден- [c.18]

Далее автоклав охлаждают до комнатной температуры и выпускают углекислоту. Образовавшийся твердый продукт реакции извлекают из автоклава, растирают в порошок и растворяют в I л воды при 50—60°. Прибавляют 10 г обесцвечивающего угля и смесь хорошо перемешивают, а затем фильтруют, чтобы освободиться от кадмиевых солей и от угля. Фильтрат нагревают до 80—90° и подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH I (примечание 5). При этом выпадает нафта-лин-2,6-дикарбоновая кислота. Ее отфильтровывают, пока смесь еще горячая. Затем при 90—95° приготовляют из нее суспензию в 500 мл воды (примечание 5) вновь отфильтровывают и последовательно промывают 300 мл воды, 300 мл 50%-ного этилового спирта и 300 мл 90% -ного этилового спирта. После высушивания при 100—150°/150 мм в вакуум-сушильном шкафу выход нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты составляет 42—45 г (57—61%). Она разлагается при нагревании в блоке при 310—313°. [c.98]

Оксихинолии-2-сульфокислота умеренно растворима в теплой воде, метаноле и этаноле, значительно хуже растворяется в концентрированной соляной кислоте, нерастворима fi ацетоне, бензоле, диоксане и хлороформе из разбавленной соляной кислоты кристаллизуется в светло-желтых мелки.ч иглах с температурой разложения 270°, содержащих 1 молекулу кристаллизационной воды. Обезвоживание происходит при нагревании моногидрата до 105—110° или после длительного высушивания его в вакуум-эксикаторе, [c.168]

После отжима на центрифуге хлорат калия содержит 4—8% влаги. Так как нагревание его до высоких температур может привести к разложению и взрыву, сушку соли производят при низких температурах в вакуум-сушилках. После высушивания хлорат калия просеивают или сепарируют на фракции воздушным сепаратором. Часть более крупной соли иногда подвергается размолу. Перед размолом соль пропускают через магнитный сепаратор для извлечения случайно цопавших частиц железа, которые могут вызвать взрыв соли при размоле. Размол производят в дезинтеграторе или в бегунах. Ввиду взрывоопасности операции сушки и размола организуются в отдельном здании, удаленном от других цехов завода. [c.720]

Полученную натривую соль 5-S-амил-8- меркаптохинолина растворяют в 500 мл воды, оставляют на несколько часов для осаждения примесей тяжелых металлов, фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента) и экстрагируют в делительной воронке тремя порциями хлороформа по 30 мл. Получают синий хлороформенный раствор, который после высушивания над безводным N33804 выпаривают при слабом нагревании на водяной бане под вакуумом водоструйного насоса. В колбе остается темно-зеленая жидкость 5-S -амил-8-меркаптохинолина. Выход 39 %. [c.12]

Губку палладия, полученную путем восстановления днхлорида палладия в растворе (см. ч. II, гл. 29, Платиновые металлы ), тщательно промывают горячей водой и после высушивания сильно прокаливают в пламени паяльной горелки. Еще в горячем состоянии губку помещают в нагретую трубку с присоединенным к ней манометром и медленно охлаждают в вакууме. Затем при комнатной температуре через трубку пропускают поток тщательно очищенного и высушенного водорода. Поглощение палладием водорода сопровождается слабым раскаливанием. Путем последующего нагревания до- [c.147]

Три осушительные трубки наполняют гранулированным поташом с уменьшающимися размерами зерен (в первой трубке 5—10 мм, во второй — 2—3 мм в третьей — 0,5 мм). Его приготавливают легким увлажнением порошкообразного К2СО3, высушиванием при 180—200 °С и сортировкой путем просеивания через сита. Гранулированный поташ хранят в эксикаторе над Р4О10. В приборе создают вакуум (12 мм рт. ст.) и начинают перегонку осторожным нагреванием колбы на водяной бане с температурой 25 °С. Скорость отгонки должна быть такой, чтобы в первых двух осушительных трубках температура не поднималась выше 40 °С. Через час перегонку прекращают путем осторожного напуска воздуха в систему. [c.499]

Измельченный в порошок моногидрат при многодневном высушивании над Pтакже путем медленного нагревания моногидрата в серебряной лодочке при 140 °С в потоке чистого водорода. При быстром повышении температуры препарат плавится при 445 °С и переходит в гидрат состава SLiOH-HjO, который трудно обезвоживается дальше. При 660—780 °С теряется вся связанная вода и остается Ы2О. [c.1034]

Поскольку кон трудно отмывается, к смеси добавляют NH l в количестве, чуть большем стехиометрического. Выделяющийся NH3 и С1 -ионы удаляют путем промывания горячей водой до отрицательной реакции иа хлор-ион. После этого содержанке калия, как правило, не превышает Ю,04%. После высушивания препарата в вакуум-эксикаторе удается снизить содержание воды от теоретического 10,14% ДО 2%. При нагревании в вакууме или в токе сухого воздуха РеО(ОН) переходит в a-PejOs. [c.1751]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология