спектр в растворе получение из бутена

На рис. 7 представлен спектр бутена-1 в газовой фазе, в растворе четыреххлористого углерода и физически адсорбированного на поверхности пористого стекла. Расщепление линий в спектре газовой фазы, соответствующее вращательным переходам в молекуле, слишком малы для получения полного разрешения. Однако вращательная структура в этом спектре частично разрешалась для полосы поглощения 3094 антисимметричного валент- [c.22]

Чтобы установить, в каком виде медь, кобальт и никель переходят в органическую фазу, были исследованы их спектры поглощения в н-бутиловом и н-амиловом спиртах, насыщенных водой. Численные значения молярных коэффициентов погашения (которых мы здесь не приводим) были найдены (в пределах ошибки) такими же, как и соответствующие значения для водных растворов [12]. Концентрация солей в растворах, для которых исследованы спектры поглощения, была в пределах от 0,01 до 0,1 моль/л. Идентичность спектров поглощения нитратов меди, кобальта и никеля в спиртах, насыщенных водой, с их спектрами в разбавленных водных растворах указывает на то, что в органической фазе первые сольватационные слои катионов заполнены исключительно молекулами воды. Для подтверждения того, что состав первой координационной сферы катионов подвергается изменениям только при более низких концентрациях воды в спиртах, чем это соответствует состоянию равновесия в случае экстрагирования нитрата кобальта из водной фазы бута-нолом, исследованы спектры поглощения в широкой области составов водно-бутанольных смесей. Полученные результаты графически представлены на рис. 1 и 2. [c.181]

Бутиллитий и ртуть [204]. Применяют к-бутиллитий, полученный обычным путем из 6,85 г бромистого к-бутила (50 ммолей) и 9,86 г лития в 30 мл эфира. Избыток лития отделяют, прибавляют 100 г ртути и перемешивают на большой скорости 2 часа, охлаждая в ледяной бане. Проба Гилмана становится отрицательной. Реакционную смесь обрабатывают водой, экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают раствором хлористого натрия и сушат сульфатом натрия. Растворитель испаряют и получают 7,11 г (91%) чистой ди-к-бутилртути (идентифицирована по ЯМР-спектру), т. кип. 44— 45° С/0,1 л ж. [c.33]

При помощи инфракрасной спектроскопии и аналитических методов можно определять структурные характеристики молекул, содержащихся во всех фракциях битумов, в частности в асфальтеновых, с расшифровкой типа конденсации, длины алифатических цепей, ароматичности и полярности> ИК-спектроскопию применяют также для изучения порфиринов ванадия и никеля, содержащихся в нефтях и битумах, для исследования кислородсодержащих функциональных групп в окисленных битумах. Таким методом показано, что омыляемые вещества битума содержат главным образом эфирные группы и что почти полностью отсутствуют ангидриды и лактоны. Методом селективного поглощения фракций показано различие химического состава битумов, полученных из разного сырья, а также изменение их строения по мере углубления окисления сырья. Растворы в четыреххлористом углероде или сероуглероде компонентов окисленных битумов (типов гель, золь — гель и золь), полученных разделением с использованием бута-нола-1 и ацетона и подвергнутых инфракрасному исследованию в области спектра 2,5—15 мк мкм) с призмой из хлористого натрия, показали, что в сильнодисперги-руемых битумах типа золь самое высокое содержание ароматических колец в каждом компоненте [480], Количество групп СНз почти одинаково в алифатических и циклических соединениях. Метиленовых групп парафиновых цепей значительно больше содержится в соединениях насыщенного ряда. Как правило, их число уменьшается при переходе битума от типа гель к типам золь — гель и золь. [c.22]

Способ образования, состав и свойства соединения доказывают наличие тетрафторциклобутановой структуры. Так, продукт, образующийся при взаимодействии тетрафторэтилена и моноолефина, имеет эмпирический состав, соответствующий сумме, полученной из одной молекулы тетрафторэтилена и одной молекулы олефина. Он устойчив по отношению к водному раствору перманганата, не реагирует с раствором брома в четыреххлористоы углероде, не изменяется в обычных условиях каталитического гидриг рования в его инфракрасном абсорбционном спектре нет абсорбционных полос, характерных для углерод-углеродной двойной связи. Фторированный углеводород устойчив по отношению к окислению. На это указывает тот факт, что при попытках анализировать циклобутаны, полученные из этилена, пропилена, изобутилена и 2-бутена, не происходило полного сгорания. [c.308]

Натриевые соли 4-окси-3,5-ди-т рег-бутилбензальдегида и 4-ок-си-3,5-ди-грег-бутилацетофенона выделены в индивидуальном состоянии их хиноидное строение подтверждено спектральными методами. Так, в ИК-спектрах твердых солей этих соединений отсутствуют полосы поглощения ароматической карбонильной группы, но имеется четкая полоса при 1618 см , которая характерна для сопряженной карбонильной группы в метиленхинонах 12 Хиноидное строение соли 4-окси-3,5-ди-трет-бутилбензальдегида подтверждается и химическими реакциями. При нагревании мелко растертой соли в сухом гексане с бензоилхлоридом в токе инертного газа был получен только 2,6-ди-трет-бутил-а-бензоилоксиметиленхи-нон Аналогично протекает реакция и со щелочным раствором этого оксибензальдегида [c.74]

Этот результат в некоторой мере подтверждается полученными при различных условиях спектрами поглощения, снятыми на спектрофотометре 5Р-500 фирмы Юникэм и представленными на рис. 7. Безводный MgOx2, полученный препаративным путем (см. ниже), растворенный в безводном хлороформе до концентрации 10 М, дал спектр, соответствующий кривой I. Если же хлороформ одновременно является 0,2 М по бутиламину, получается сдвинутый спектр, соответствующий кривой 2. Повышая далее концентрацию бутиламина, получают в конце концов как граничное значение кривую 3, которая идентична с кривой для спектра 2 10 М раствора оксихинолина. Очевидно, MgOx2 разлагается бутиламином до свободного оксихинолина и бутил-амида магния. Если же, напротив, раствор одновременно содержит избыток 8-оксихинолина (7 10 М) и амин (0,2 М), максимум поглощения кривой I при 365 ммк сдвигается до 380 ммк [c.124]

Конденсация фрагмента [Н (1 —2 )-6—8] с ранее описанным пентапептидом (Н 1—5) с помощью карбодиимидного метода привела с выходом 40% к разветвленному декапептиду [I (1 — 2 )-1—8], охарактеризованному количественным аминокислотным анализом и УФ-спектром. Формильную группу отщепляли действием 4 н. метанольного раствора НС1 в трифторуксусной кислоте или диметилсульфоксиде в течение 20 час при 20 [К ( —2 )-1—8] [2392]. Освободившуюся аминогруппу вновь количественно идентифицировали колориметрическим нингидриновым методом. Последующее омыление сложного эфира проводили обработкой 1,5-кратным избытком 1 н. едкого натра в диметилсульфоксиде в течение 20 час [L(l —2 )-1—8] образовавшуюся свободную карбоксильную группу определяли микротитрованием. Циклизацию синтезированного разветвленного декапептида осуществляли путем перемешивания при 20° раствора декапептида с 300-кратным избытком N, N -дициклогексилкарбодиимида в условиях высокого разбавления, причем выход неочищенного продукта реакции составил 20%. Защитные группы отщепляли действием натрия в жидком аммиаке. Полученный циклический пептид был очищен путем противоточного распределения (400 переносов вго/7-бутанол/0,1 н. соляная кислота) и хроматографирования на целлюлозном порошке (н-бутанол/ пиридин/ледяная уксусная кислота/вода, 30 20 6 24 м-бута-нол, содержащий 15% уксусной кислоты) с последующим обессоливанием на амберлите ШС-50 (ХЕ-64) в Н+-форме. [c.566]

Получены спектры Мессбауэра для железа, нанесенного на окись алюминия, в различных стадиях восстановления. Несколько образцов катализаторов с содержанием железа от 3 до 20 вес, % были получены обычным методом пропитки откачанной пористой окиси алюминия раствором азотнокислого окисного железа с последующей сушкой и прокаливанием в атмосфере кислорода прн 500° С в течение 24 час. Образцы, содержавшие > 10 вес. % Fe, имели достаточно большие кристаллы, позволяющие наблюдать зеемановскос расщепление в спектре. Восстановление окиси железа проходило легко при 450—525° С через стадию образования магнетита до образования смеси закись железа — металлическое железо. При меньших концентрациях железа получаются меньшие размеры кристаллов, и восстановление водородом приводит к получению только закиси железа без образования железа в нуль-валентном состоянии. Были определены изомерные сдвиги, квадрупольное расщепление и сверхтонкая структура относительно стандартного кристалла сравнения — нитронруссида натрия. Отношение площадей пиков для образцов, содержащих железо на поверхности более чем в одном состоянии, использовано для определения числа центров каждого типа. Применяя в качестве модельной реакции гидрогенизацию бутена-1, удалось обнаружить, что катализаторы с большим содержанием нуль-валентного железа на поверхности являются более активными. [c.471]

Ультрафиолетовая спектрофотометрия применяется для кол1 чественного анализа состава сополимеров, содержащих ароматич ские или гетерогруппы. Для этого измеряют величину оптическо плотности раствора сополимера при длине волны, соответствующе максимуму полосы поглощения, характерной для указанных груш Так может быть определено содержание связанного стирола в его сс полимерах с бутадиеном, изопреном и изобутиленом, т.е. как в кауч) ках типа СКС, полученных полимеризацией в эмульсии, так и в рас творных каучуках, термоэластопластах и модифицированном бутил каучуке. Хотя спектры поглощения связанного стирола в указанны сополимерах несколько различаются в зависимости от способа поли меризации и природы сомономера, выбранные условия определени обеспечивают получение результатов с точностью до 5 % отн., хоро шо согласующихся с данными рефрактометрического анализа. [c.194]