Кьельдалю

Ход определения. Навеску 0,5 г мелкорастертого катализатора помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл или в химический стакан емкостью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты и кипятят 10 мин. Затем [c.109]

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [c.517]

Следует отметить, что выше предельных температур, характерных для первого экстремального состояния, не удается определить азот по Кьельдалю. Даже многодневное кипячение нефтяного кокса с серной кислотой не приводит к сжиганию [c.233]

Стандарт ФРГ [34] предусматривает использование модернизированного метода Дюма, состоящего в измерении объема образующегося свободного азота. Этот метод требует более тщательного контроля, чем метод Кьельдаля, и является более сложным для осуществления. [c.49]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

По нашему мнению, наилучшим в данное время является модификация метода Кьельдаля, в которой экстракцию АС из нефтепродукта проводят перколяцией через пемзу [12, 13]. В эту модификацию нами внесены некоторые изменения, дополнения и упрощения. [c.278]

При количественном анализе нитрилов определяется содержание азота методом Кьельдаля. [c.275]

В котором измеряют его об-ыем (метод Дюма — Прегля). Если же анализируемое соединение разрушить сильным окислителем, а выделяющийся азот восстановить до аммиака и количественно определить его титрованием, то этот метод называется методом Кьельдаля. [c.49]

В круглодонную колбу (можно использовать колбу Кьельдаля), снабженную обратным холодильником, вливают 5 мл 10%-ного раствора иодата калия и 25 мл концентрированной ерной кислоты. Смесь осторожна перемешивают и к ней добавляют пипеткой 10 мл анализируемой воды. Колбу нагревают на песчаной бане (температура бани 200—250 С) в течение 2 ч до полного прекращения выделения паров иода. Затем в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды (при этом раствор желтеет) и кипятят без обратного холодильника до исчезновения окраски и запаха иода. Колбу охлаждают, содержимое количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки (при низкой окисляемости менее 100 мг кислорода на 1 л воды, разбавление излишне). [c.119]

Определение солей аммония и азота в органических соединениях по Кьельдалю [c.214]

Колбы Кьельдаля па 50 мл. . .. Колбы плоскодонные па IUO мл. . . Цилиндры мерные па 25 мл. ... Пипетка на 5 мл [c.23]

Определение содержания азота по методу Кьельдаля в сополимерах имид малеиновой кислоты — стирол. [c.23]

Реактивы и оборудование. Цилиндры, наполненные хлором и закрытые пришлифованными пластинками. Склянка с бромом (осторожно ). Металлический натрий, железные стружки, оловянная фольга, кисточки из тонкой медной проволоки, стружки алюминия, алюминиевая пыль, сурьма в порошке, фосфор (красный и белый), иод, скипидар, свеча. Железные ложечки на длинном стержне. Щипцы и шпатели. Пробирки. Круглодонная колба с длинным горлом (удобна колба Кьельдаля). Капельная воронка. Пипетка. Керамические пластины. Поднос с песком. [c.94]

Определение азота в виде аммиака (метод Кьельдаля). При разрушении азотсодержащего органического вещества горячей концентрированной серной [c.814]

Kjeldahl колба для определения азота по Кьельдалю Knorr экстракционная колба Кнор-ра (с ртутным затвором и обратным стоком растворителя) [c.196]

Кокс с истинной плотностью 2,10 aj M был способен реагировать (сгорать) при кипячении с крепкой серной кислотой (что требуется по методике определения азота по Кьельдалю) только в том случае, когда он был прокален при температуре не выше 700 °С. [c.223]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Анал. в-во (0,1 г-, в колбе Кьельдаля), К2304 (10 г), Hg (0,6 г), Нг304 20мл конц.). Кип. (до бц, н еще 15 мин). Нагр. 1 ч (при слабом кип.). Охл., добавл. Н2О (200 мл), КагЗгОз (80 г). Соединяют колбу с насадкой для перегонки, добавл. [ аОН (изб.). Отгоняют ЫНз в р-р I (перегоняют 200 мл жидкости), Титр, с мет. ор. р-ром II до желт. [c.327]

Содержание азота определяют методом Дюма или Кьельдаля. Метод Дюма осиоваи иа окислении нефтепродукта твердым окислителем [окись меди(П)] в токе углекислого газа. Образовавшиеся в процессе окисления окислы азота Еосстаиавливают медью до азота, который улавливают после поглощения углекислого газа, и по его объему определяют количество азота в нефтепродукте. По Кьельдалю, нефтепродукт окисляют концентрированной серной кислотой. Из образующегося сульфата аммония азот выделяют при обработке щелочью в виде аммиака, который улавливают титрованным раствором кислоты. [c.59]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Для исследования были выбраны соли хрома, марганца, меди, цинка (первый переходный период), циркония и молибдена (второй переходный период). Приготовленные бензольные растворы пиридина А хинолина с известной концентрацией ( 0,2% азота) или дизельное топливо (0,024 % основного азота 0,04% общего азота) пропускались через слой исследуемой соли, помещенной в колонку диаметром 10 мм при комнатной температуре. Время обработки составляло 4 ч. Соотношение количества соли и раствора составляло 1 (по весу) с той целью, чтобы различие в свойствах солей были более отчетливы. Концентрация растворов определялась потенциометрически, как описано в [19], после промывки растворов горячей дистиллированной водой и осушки поташом в течение суток. Достоверность результатов была проверена сравнением данных, полученных по методу Кьельдаля и потенциометрического титрования. Было установлено, что присутствие следов металлов в титруемом растворе не влияет на положение точки эквивалентности. Таким образом была определена степень удаления азота из бензольных растворов пиридина и хинолина солями железа — хлорным, хлористым, азотнокислым окисным, ферри-цианидсм калия и хлористым цинком. Результаты приведены в табл. 1. [c.110]

Для непосредстве(шого определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разруи1ать азотистые соединения смесью серной кислоты и маргаииевокис-лого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Для непосредственного определения азота в нефтяных коксах может быть применен метод Кьельдаля после его усоаершенство-вання. В работе [50] предлагается проводить разрушение азотистых соединений смесью серной кислоты н марганцевокислою калия, что позволяет повыснть ис только точность метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных коксов. [c.140]

Содержание пиридиновых проязводных в каучуке латекса усталавливалось определением азота по Кьельдалю. Найдено производных пиридина в латексах, % Б—3,10 В—5,53 Г—4,10. [c.101]

По методу Кьельдаля точную навеску вещества с катализатором (смесь сульфата калия, медного купороса и глюкозы) помещают в колбу Кьельдаля, приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начинает темнеть, добавляют для ускорения процесса разложения пероксид водорода. Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. Начинают отгонять аммиак, улавливая его раствором соляной кислоты. Добавив в эту колбу несколько капель индикатора (метил9вый красный), смесь титруют щелочью. [c.50]

Из рисунка в.32 видно, что (2п +/2п) более сильный восстановитель, чем, например, редокс-пары Ы2/[ЫНзОН]+, НЫз/[ЫНзОН]+ или Ы2/ННз. Нитраты и нитриты количественно восстанавливаются металлическим цинком (а также сплавом Деварда) до аммиака. Эти реакции используются при количественном определении азота по Кьельдалю. [c.543]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Какую массу 2,5-динитрофенола СвНз(ОН) (N02)2 следует взять для определения азота по Кьельдалю, чтобы выделившийся аммиак мог быть поглощен 50,0 мл 0,2 и. H2SO4 (/экв= /2) и избыток кислоты оттитрован 20,0 мл 0,2 М NaOH Ответ 0,55 г. [c.231]

Для определения содержания азота берут павески сополимеров (40—50 мг) с различным соотноошеиием мономеров и гомо-полимера ИМК в предварительно взвешенные колбочки Кьельдаля. Затем добавляют к каждой навеске 20 мг смешанного катализатора и 4 мл конц. Н2804. [c.24]

Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

Предлагаемый ниже метод определения бора [6] использует для разложения вещества процедуру метода Кьельдаля. Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой в присутствии селена и смеси USO4 + K2SO4. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, разбавляют свободной от СО2 дистиллированной водой и борную кислоту в виде маннит-борной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH методом фиксированного pH. [c.168]

Методы определения содержания азота разработагш французский химик Ж. Б. Дюма (1800—1884) и датский химик И. Г. Кьельдаль (1849—1900). В современном анализе эти методы определения азота называются именами их создателей — метод Дюма и метод Кьельдаля. [c.41]