Целлюлоза определение содержания вод

Химические методы определения молекулярного веса целлюлозы (определение содержания концевых групп) [c.30]

К моменту аварии на фабрике находилось около 15 т целлулоида, в основном в виде обрезков кинопленки. Целлулоид - это почти полностью нитрованная целлюлоза с содержанием азота около 10,5%, пластифицированная камфорой. В настоящее время целлулоид в связи с его высокой горючестью не используется для товаров широкого потребления. Однако в некоторых случаях этот материал продолжают применять. Например, определенные количества целлулоида в виде старых кино- и фотопленок хранятся в английских архивах. [c.237]

Гидролиз древесины и другого растительного сырья используют в гидролизных производствах, а также в анализе древесины (для определения содержания и состава полисахаридов и определения лигнина). При варке целлюлозы в кислой среде (например, при кислой сульфитной варке) протекают реакции гидролитической деструкции гемицеллюлоз, приводящие к их удалению, и нежелательные реакции частичной деструкции целлюлозы, приводящие к снижению выхода, СП и потере прочности. Перед сульфатной варкой целлюлозы для химической переработки, как уже упоминалось выше, проводят предгидролиз растительного сырья. [c.297]

Процесс гетерогенного гидролиза, как отмечалось выше, используют для определения содержания аморфной части целлюлозы. С этой целью обычно используют условия гидролиза целлюлозы до достижения ПСП. При гидролизе до ПСП аморфная часть разрушается и целлюлозные микрофибриллы распадаются на отдельные кристаллиты. Такой препарат гидроцеллюлозы получил название микрокристаллической целлюлозы (МКЦ). [c.577]

Однако, метод определения содержания аморфной части целлюлозы гетерогенным гидролизом до ПСП всегда дает более низкое значение массовой доли аморфной фазы в целлюлозе (около 10%), чем рентгеноструктурный анализ. Это обусловлено неоднородностью некристаллических областей целлюлозы (см. 9.4.5). Кроме того, при гетерогенном гидролизе в водной среде наблюдается явление рекристаллизации - увеличение длины кристаллитов за счет части переходных областей (между кристаллитами и аморфными участками) в результате дополнительного стягивания в поперечном направлении концов разорванных цепей водородными связями. Это также приводит к снижению определяемой доли аморфной части. [c.577]

Метод определения содержания лигнина в неотбеленной целлюлозе, основанный на потреблении хлора, был разработан также Окадой [109]. [c.179]

Поляк (116—118] использовал окисление лигнина надуксусной кислотой для определения содержания целлюлозы в древесинах. [c.586]

Наиболее точным и быстрым методом определения содержания полиоз без их выделения является полный гидролиз полисахаридов с последующим анализом сахаров (см. 3.2.7). Гидролиз можно проводить с серной кислотой или с трифторуксусной (ТФУ). Гидролиз с ТФУ можно применять для любого исходного материала — древесины, холоцеллюлозы, альфа-целлюлозы, технических цел-люлоз [73]. На рис. 3.3 в качестве примера приведены результаты анализа сахаров из фракций полиоз А, полученных из древесины ели и бука, после гидролиза с ТФУ (концентрацией 2 моль/л). В табл. 3.2 представлены результаты анализа полиоз из нескольких видов древесины и технической целлюлозы. [c.37]

Определение содержания лигнина имеет важное значение в анализе древесины и для характеристики технических целлюлоз. Методы количественного определения лигнина подразделяют на прямые методы, в которых лигнин определяют в виде остатка, и косвенные. В косвенных методах содержание лигнина рассчитывают по разности после нахождения полисахаридов, определяют спектрофотометрическими методами или ио реакциям с окислителями. Для всех методов характерны трудности, обусловленные влиянием других веществ (экстрактивных, продуктов деградации полисахаридов), а также сомнениями в полноте установления количества лигнина. [c.43]

На рис. 91 представлена зависимость температуры стеклования Гс нитрата целлюлозы от содержания касторового масла. Из рисунка видно, что при введении в нитрат целлюлозы небольшого количества касторового масла температура стеклования резко сш-жается, но. до определенного предела, так называемого предела совместимости. Из рис. 91 видно также, что при пластификации [c.163]

Учитывая эти данные, в последние годы при определении качества вискозной целлюлозы определение содержания а-целлюлозы и гемицеллюлозы все в большей степени заменяют определением растворимости исходной целлюлозы в 10%-ном и в 18%-ном растворах NaOH. [c.180]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Примечание. При обработке целлюлозы перманганатом в ней иногда остается некоторое количество марганца, который в щелочной аммиачной среде образует коричневатый осадок, мешающий колориметрированию. Избежать этого можно применив ортофенантролпновый способ определения содержания железа после его накопления на целлюлозе, как это описано выше. Для выполнения определения ортофенантролиновым методом необходимы следующие реактивы Ю%-ный раствор солянокислого гидроксиламина, буферный ацетатный раствор pH-4,раствор солянокислого ортофенантролина п иоде подкисле ной соляной кислотой, кусочки индикаторной бумаги кон-го-рот. [c.408]

Многочисленные анатомические исследования различных видов древесины в процессе ее развития показали, что молодые клетки вблизи камбия не содержат лигнина [1]. В дальнейшем, по мере утолщения клеточных стенок, относительное количество лигнина в них постепенно возрастает. Однако наибольшее количество лигнина откладывается в последней стадии развития клеток, перед их отмиранием. В этот период содержание лигнина в древесине достигает предельной величины, характерной для созревшей, мертвой ткани. Содержание полисахаридов, состоящих из пектиновых веществ, гемицеллюлоз и целлюлозы, в противоположность лигнину по мере старения клеток постепенно уменьшается (рис. 31). Необходимо, однако, учитывать, что на рис. 31 содержание отдельных компонентов в клеточных стенках трахеид приведено в относительных процентах. В действительности по мере увеличения толщины клеточных стенок в них откладываются слои неодинакового состава. Кроме того, отсутствовавший в межклетном, веществе и первичной оболочке лигнин к концу развития клетки откладывается там в наибольших количествах. Это наблюдение, сделанное с помощью цветных реакций на лигнин и углеводы, было подтверждено прямым определением содержания лигнина в срединной пластинке древесины дугласовой пихты, выделенной с помощью микроманипулятора [2]. В последней было найдено около 71% лигнина при среднем содержании его в древесине 28%. Предсуществование части гемицеллюлоз в клетках молодой древесины до их лигнификации, а также возникновение из камбия лубяной ткани, содержащей пектиновые вещества, целлюлозу и гемицеллюлозы, которые в живой ткани не лигнифицируются, дает основание предполагать, что основная масса лигнина и гемицеллюлоз откладывается в клеточных стенках на разных стадиях их развития. [c.289]

Косвенное определение содержания пентозанов в этих целлюлозах (рис. 49) показало, что увеличение выхода целлюлозы при двухступенчатых варках — следствие стабилизации в ней пентозанов. Следовательно, глюкоманнаны в хвойной древесине и кснло-урониды в лиственной древесине при двухступенчатой варке ведут себя идентично. [c.360]

Действие азотной кислоты. На делигнификации этанольным раствором азотной кислоты основан способ Кюршнера определения содержания целлюлозы в древесине. Из гидролизного лигнина - отхода гидролизных производств - действием азотной кислоты можно получать нитролигнин, используемый в качестве понизителя вязкости глинистых суспензий при бурении нефтяных скважин. [c.450]

Обработка целлюлозы растворами щелочей применяется в производстве вискозных волокон и пленок, поэтому на практике часто определяют растворимость целлюлозы или устойчивость целлюлозы к растворяющему действию раствора NaOH соответствующей концентрации. Обычно такой характеристикой является определение содержания альфа-целлюлозы, т.е. целлюлозы, не растворяющейся в 17,5%-м растворе NaOH при 20°С с последующей промывкой. Фракцию, переходящую в щелочной раствор, но высаживаемую при подкислении уксусной кислотой, называют бета-целлюлозой, а фракцию, остающуюся в растворе,-гамма-целлюлозой. Бета-целлюлоза рассматривается как смесь низкомолекулярной фракции целлюлозы, образовавшейся в результате ее деструкции при варке и отбелке, и высокомолекулярной фракции примеси гемицеллюлоз. Гамма-целлюлоза - это низкомолекулярная фракция гемицеллюлоз с примесью продуктов распада целлюлозы. Следовательно, определение альфа-целлюлозы может служить характеристикой как степени деструкции, так и чистоты технической целлюлозы для химической переработки. Однако альфа-целлюлоза не является чистой целлюлозой, в ней содержатся плотно упакованные вместе с целлюлозой гемицеллюлозы (целлюлозаны) и некоторая часть остаточного лигнина. [c.570]

Первичная структура целлюлозы установлена в 1930-х годах. При анализе этого полисахарида методом метилирования образуется более 90 % 2,3,6-три-0-метил-Л-глюкозы следовательно, молекулы целлюлозы в основном линейны. Поскольку при частичном гидролизе целлюлозы образуется целлобиоза (6), этот полисахарид содержит р-(1->4)-связи, р-Конфигурация внутримолекулярных гликозидных связей подтверждена ферментативным анализом. Определение длины цепи по содержанию концевых групп в случае в основном линейных молекул неточно и дает очень низкие значения (- 200 моносахаридных звеньев) из-за деструкции в ходе анализа. Длина молекулы целлюлозы, определенная физическими методами, составляет до 10 000 остатков D-глюкозы. Изучение кинетики гидролиза целлюлозы показало, что свыше 99 % связей в ее молекулах имеет один и тот же характер (р-1,4-связи) [94]. Существование в молекулах целлюлозы связей другого типа не доказано. [c.239]

Определяя содержание лнгнина в красной сосне 59,6 66,5 71,9 и 79,1%-НОЙ серной кислотой, Шимода и Сато ([143] получили наивысший выход лигнина, 29,2 /о, с наивысшим содержанием метоксилов 14%, при 71,9%-ной серной кислоте. Они нашли также, что эта кислота в течение 4 ч при 20° С давала лучшие результаты с полухимической массой из той же древесины. Содержание метоксилов в лигнинах из целлюлоз было всегда ниже, чем содержание их в лигнине из древесины и снижалось далее при более высокой степени варки целлюлозы. При определении содержания лигнина сера отщеплялась от сульфированного лигнина. [c.167]

Поскольку метод определения содержания лигнина, GA5 Шведской ассоциации инженеров целлюлозно-бумажной промышленности обычно применяется для анализа древесины и неотбеленной целлюлозы в скандинавских странах, мы приводим здесь его описание. [c.172]

Следующий метод определения рекомендован Яйме с сотрудниками [53]. Для определения содержания лигнина в образцах целлюлозы их предварительно экстрагируют 6 ч в аппарате Сокслета смесью метанола—бензола (1 1). Затем образцы высушивают на воздухе и размалывают на мельнице Уайли (40 меш). [c.173]

Метод Тингля (см. Брауне, 1952, стр. 168) был модифицирован Траутом с сотрудниками (163] для применения в повседневной практике при определении содержания лигнина в полухимических целлюлозах следующим образом. [c.178]

Эту зависимость приводили Келлер и Берлоу [63], а также Хоссаин с сотрудниками [47]. Отсутствие точного количественного метода определения содержания лигнина в сульфитных целлюлозах делает соотношение с хлорным числом Рое неудовлетворительным. [c.179]

Сендзю [129, 130, 132] применил свой метод коллоидального титрования (см. ниже) к определению содержания лигнина в древесине и целлюлозах. [c.180]

Количество лигнина выражается полиаминовым числом . Если даже кажется, что существует хорощее соотнощение между содержанием лигнина в древесине и полиаминовым числом, полезно найти фактор, при помощи которого это число могло бы превращаться в процент лигнина. Для определения содержания лнгнина в крафт-целлюлозах было найдено весьма хорошее соотношение между полиамином и числом Зибера. Путем умножения полиаминового числа на 2,66 может быть вычислено содержание лигнина в процентах. [c.181]

По Тройтшу (162], коэффициент окисления, т. е. количество лигнина, окисленного до двуокиси углерода 1 мл 0,1 и. бихромата калия при влажном сжигании различных препаратов из еловой древесины, составляет 0,42 мг. Эта величина практически идентична цифре, вычисленной по элементарному составу лигнина. Применение этих данных к определению содержания лигнина в отбеленной целлюлозе проводится следующим образом. [c.183]

Бартунек [6] предложил колориметрический метод определения содержания лигнина в отбеленной целлюлозе. По этому методу целлюлоза обрабатывается 13%-ной азотной кислотой и измеряется интенсивность получаемой желтой окраски. Предложенный Бартунеком метод может быть использован в повседневной практике, но он не имеет какой-либо ценности для точных научных исследований.. [c.185]

Метод Гирца (см. Брауне, 1952, стр. 159) для определения содержания лигнина в целлюлозах был модифицирован Леш-брандтом [92]. Вместо того чтобы измерять поглощаемость раствора (при растворении целлюлозы в 76%-ной серной кислоте) в видимой области спектра, Лешбрандт пользовался спектрофотометром Бекмана для изучения влияния времени реакции на ультрафиолетовое поглощение. [c.185]

Бьорквист с сотрудниками [II] сравнил четыре метода количественного определения лигнина в полухимических целлюлозах. Он нашел, что истинное содержание лигнина нельзя установить путем определения содержания метоксилов ввиду присутствия большого количества их в углеводах. Спектрофотометрические методы он также не считал надежными для количественного определения, так как в различных видах целлюлозы измеряется лигнин не одного типа. Кроме того, некоторые гемицеллюлозные фракции в фосфорнокислых растворах дают соединения с высоким поглощением в той же области, что и лигнин (280 т.11). [c.187]

Сравнение определения содержания лигнина по Хальзе с методом Тройтша (см. выше) для неотбеленных сульфатных целлюлоз показало, что первый метод проще и дает легко воспроизводимые результаты (см. Кшесловский [72]). [c.190]

Кратцль и Граф [64] изучали остатки, полученные при определении содержания лигнина в отбеленной и неотбеленной вискозной целлюлозе из еловой и буковой древесины, относительно их связи с кислотными лигнинами. Остатки окисляли нитробензолом в щелочной среде и этанолизировали. Затем изучали инфракрасные спектры поглощения остатков. [c.621]

На этом основании авторы сделали вывод, что образование лигнина связано с биосинтезом шикимовой кислоты и ароматических аминокислот. Продолжая свое исследование, они наблюдали за процессом лигнификации путем количественного определения содержания ряда веществ (целлюлозы центозанов пектина крахмала шикимовой кислоты фенилаланина и тирозина) в молодых растениях зеленого гороха и красной сосны, выращивавшихся в водных культуральных растворах, содержавших различные предшественники лигнина (например, этанол, ацетат, пировиноградную, шикимовую, феруловую, фенилпиро-виноградную и и-оксифенилпировиноградную кислоты, фенилаланин, тирозин, кониферин и сирингин). [c.769]

Существуют три основных способа выделения а определения целлюлозы удаление полиоз и остаточного лигнина из холоцеллюлозы прямое выделение целлюлоаы (с последующей очисткой) из древесины определение содержания целлюлозы полным гидролизом древесины, холоцеллюлозы и альфа-целлюлозы с последующим определением сахаров. [c.28]

Кипячение с обратным холодильником древесной муки со смесью ацетилацетона с диоксаном в поисутствии соляной кислоты по методу Зейферта [196] также позволяет получить очень чистый препарат целлюлозы. Массовая доля целлюлозы, определенная ио этому методу, примерно на 10 % ниже, чем при определении по Кюршнеру и Хофферу, но воспроизводимость лучше 112]. Альфа-целлюлоза с высоким выходом получается при обработке древесины растворами хлора, диоксида азота или диоксида серы в ди-метилсульфоксиде (ДМСО) [40]. Можно также определять целлюлозу прямым способом — обработкой древесины нитрующими смесями, какие используются при получении нитратов целлюлозы для вискозиметрического определения СП [213, 221]. По выходу нитрата целлюлозы можно рассчитать содержание целлюлозы или же определить его на основании анализа сахаров после гидролиза денитрованной целлюлозы. [c.29]

Широко известны два из них титрование кислотных групп в присутствии солей сильных кислот, например метод с гидрокарбонатом натрия — хлоридом натрия (стандарт TAPPI Т 237 os-77) определение содержания катионов, связанных целлюлозой, например метод с метиленовым синим [247]. Разработан метод прямого титрования в неводной гомогенной системе [48]. С помощью ИК-спектроскопии можно получить относительную оценку содержания карбоксильных групп. [c.31]

Содержание полиоз в древесине можно определять различными методами выделением всех или части полиоз и косвенными методами без их выделения. В анализе древесины общепринятая методика выделения и определения полиоз заключается в последовательной обработке хлоритной холоцеллюлозы 5 %-ным и 24 %-ным КОН [2491. Щелочные растворы полиоз нейтрализуют уксусной кислотой и обрабатывают большим количеством этанола. Осаждающиеся фракции называют полиозами А (из 5 %-ного КОН) и полиозами В (из 24 %-ного КОН). После поправки на золу сумма этих двух фракций соответствует содержанию полиоз, но не равна точно количеству всех полиоз в образце древесины. Это обусловлено частично их потерей, главным образом пентоза-нов, при делигнификации (см. 3.2.6), неполным осаждением из спиртовых растворов кроме того, в альфа-целлюлозе остается существенная примесь полиоз (см. 3.2.7) [201 ]. Для определения содержания полиоз в древесине хвойных пород предложена модификация этого метода с использованием 5 %-ного и 17,5 %-ного NaOH [691. Описан комбинированный метод выделения из древесины полисахаридов по Уайзу [249] с дополнительным определением содержания пентозанов, уроновых кислот и ацетильных групп непосредственно в древесине после экстрагирования водой [202]. В принципе, для определения содержания полиоз можно использовать любую методику их фракционного выделения при условии, что сумма фракций характеризует общее количество полиоз или, по крайней мере, преобладающую часть. [c.37]

Ввиду сложности и неоднородности химического состава и надмолекулярной структуры ГМЦ интерпретация результатов исследований кинетики их гидролиза всегда вызывает большие трудности. В этой связи представляет несомненный интерес новый подход к кинетическому анализу реакций гидролиза ГМЦ, иредложенный Ю. И. Холькиным и соавт. [68]. Авторы рассматривают гидролиз полисахаридного комплекса, содержащего в данном конкретном случае пять кинетически различных фракций, которых в общем случае может быть и значительно больше. В связи с трудностью эксиеримеитального определения содержания каждой фракции в реа кционной системе предлагается проводить последовательное исключение из полулогарифмической анаморфозы кинетической кривой вкладов отдельных фракций иолисахаридов ГМЦ в порядке возрастания константы скорости их гидролиза. Авторы считают, что данная методика применима и в том случае, когда одновременно с ГМЦ начинает гидролизоваться и целлюлоза. [c.193]

По мнению Джейме и Шваба [570], существует оптимальное содержание ГМЦ в технической целлюлозе, при котором наблюдаются наиболее высокие прочностные свойства бумаги, соответствующие 50—527о-ному выходу сульфитной целлюлозы, содержащей около 18% ГМЦ. При дальнейшем повышении содержания ГМЦ их положительное действие на сцепление волокон в бумаге в определенной степени снижается благодаря отрицательному влиянию уменьшения прочности самих волокон из-за снижения относительного содержания собственно целлюлозы, что отмечают и другие авторы [494, 755]. Однако не все показатели механической прочности целлюлозы имели максимальные значения в данном диапазоне выходов. Сходные результаты получены и в других работах [446, 477, 657, 723]. Имеются данные [116], что хорошую способность к размалыванию и образованию прочной бумаги могут иметь технические целлюлозы с содержанием а-целлюлозы до 94—95%, если содержание пентозанов в них составляет не менее 3,5—4,0%. Достаточно прочная бумага может быть получена и из целлюлозы, содержащей до 96% а-целлюлозы и не менее 2,5—3,0% пентозанов. Однако при дальнейшем снижении содержания иентозанов целлюлоза теряет сиособность [c.387]

На рис. 6.5 приведен инфракрасный спектр Na- oли сульфата целлюлозы с содержанием серы 5.6 %. В этом спектре может быть выделена полоса 825 см , которая относится к валентным колебаниям группы С—О—8. Изменение оптической плотности этой полосы пропорционально изменению степени замещения и может быть использовано для количественного определения последней. На рис. 6.6 представлена зависимость относительной оптической плотности полосы 825 см от степени замещения. [c.141]

Устойчивость ОЗОдН-групп интересовала ряд исследователей как с точки зрения стабилизации нитратов и ацетатов целлюлозы (которые, как уже упоминалось, содержат сернокислый эфир целлюлозы), так и возможности определения содержания этих групп в указанных эфирах [203—208]. В связи с этим в упомянутых работах приводятся данные об устойчивости связи OSOgH-групп в водноацетоновых смесях. Устойчивость эта очень невелика, что позволяет за сутки при комнатных условиях полностью отщепить эти группы и таким образом определить их содержание в продукте. [c.151]

Анализ пластичных смазок на бумаге из стеклянных волокон. Более точно определение содержания минерального масла и мыла проводят хроматографированием на бумаге из стеклянных волокон, осуществляемым так же, как на бумаге из волокон целлюлозы. Однако проявление н-гептаном проводят 5—10 мин, а затем полосу подсушивают в сушильном ]Ц1кафу при 100 °С и после охлаждения разрезают ее на две части между зоной распространения масляного пятна и зоной старта с оставшейся на ней мыльной частью пластичной смазки и взвешивают обе части ( з и g ). Минеральное масло экстрагируют н-гексаном из отрезанной части полоски бумаги, полоску высушивают при 100 °С и после охлаждения взвешивают ( 4). Содержание минерального масла (х,) и мыла (х ) в ппастнчной смазке в процентах рассчитывают по формулам [c.342]

Метод основан на визуальном определении содержания тяжелых металлов в хроматографической зоне по цветной реакции, возникающей на слое модифицированного сорбента, нанесенного на пластинку, после разделения металлов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). В качестве сорбента используют микрокристаллическую целлюлозу, содержащую группы азопирокатехина, которые взаимодействуют с рядом металлов с образованием окрашенных зон при различных pH [c.95]