Спектроскоп калибровочная кривая

Для построения универсальной калибровочной кривой в ГДХ измеряют объемы элюирования (или величины Rf) для ряда полисти-рольных латексов с известным размером частиц (рис. 25.15). Для оценки размера таких частиц можно использовать метод электронной спектроскопии. Калибровочной кривой зависимости диаметра частиц латекса от пользуются для определения размеров частиц других коллоидов. [c.74]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Часто с цифровой вычислительной машиной в замкнутом контуре комбинируют атомно-абсорбционный или масс-спектрометр. Цифровая вычислительная машина в этом случае позволяет определить, например, соотношение между излучением пробы и эталона, внести корректировку в нелинейные калибровочные кривые и определить среднее значение нескольких измерений. В масс-спектроскопии получают цифровые данные об интенсивности спектров и массовых числах, которые сравнивают с данными карточек спектров для установления структуры или состава молекулы органического вещества. [c.435]

Количественный анализ. Новейшая техника разделения, такая, как газовая и тонкослойная хроматографии, позволила решать аналитические задачи, которые до недавнего времени решались методом количественной инфракрасной спектроскопии. Однако ИК-метод все еще широко используется полные сведения по этому вопросу можно найти в более обширных руководствах [1—11]. Для построения калибровочных кривых на график зависимости от состава смеси обычно наносят коэффициенты экстинкции, а не площади под кривыми. В химии полимеров [4, 7, 8, 10] можно встретить некоторые довольно интересные примеры, такие, как определение концевых групп, степени разветвлен ности цепи и степени кристалличности полимера. [c.174]

Если в ИК-спектре интенсивность полос определяется, как правило, на качественном уровне, то в УФ-спектре это можно делать с высокой точностью (при наличии калибровочных кривых). Таким образом, УФ-спектроскопия является важным аналитическим методом. [c.108]

Аналогичные эффекты наблюдаются в абсорбционной спектроскопии. Диапазон частот или полоса излучения, которые характеристически поглощаются данным образцом, обычно достаточно узкие. Однако из-за общей конструкции щелей и диспергирующего устройства прибора на образец обычно попадает излучение с более широким диапазоном частот, чем те, которые действительно необходимы для селективного поглощения. Это приводит к искажению сигнала, снижению чувствительности прибора и к нелинейности калибровочных кривых. [c.52]

Исследование инфракрасных спектров. Для определения состава блоксополимеров можно использовать метод ИК-спектроскопии. В кристаллических сополимерах этилена с пропиленом кристалличность блоков может влиять на положение и интенсивность некоторых полос поглощения. Чтобы устранить это влияние, лучше снимать спектры расплавов образцов. Гомополимеры смешивают в различных мольных соотношениях, снимают спектры расплавов и определяют отношение интенсивностей полос поглощения при 8,6 жк (полипропилен) и при 13,9 мк (полиэтилен). С помощью полученной таким способом калибровочной кривой можно по ИК-спектрам расплавов определить соотношение мономерных звеньев в блоксополимере. [c.171]

Существует несколько способов количественного анализа посредством БХ. Можно экстрагировать зоны с хроматограммы и затем провести количественный анализ методом колориметрии, флуориметрии, адсорбционной спектроскопии, полярографии, радиометрии, биологических испытаний и т. д. или сначала обнаружить вещества на бумаге путем опрыскивания, т. е. по цветной реакции, а затем экстрагировать и исследовать колориметрически. В последнем случае требуется проводить обнаружение возможно более квалифицированно, равномерно и непрерывно нанося реагент на всю хроматограмму. Только таким образом можно получить правильную калибровочную кривую. Поэтому лучше погрузить хроматограмму в обнаружи- [c.98]

Если в смеси есть компонент, концентрация которого остается постоянной, то можно пользоваться при анализе отношением оптических плотностей пар по.- ос вместо обычных калибровочных кривых. При высокой точности анализа, достигаемой исключительно тщательной работой с эталонами и образцами, прецизионным определением толщины слоев, применением разност ой нли дифференциальной методики спектроскопии и других специальных приемов, ошибка определений может быть порядка 0,1%. Как в любых аналитических методах, результаты измерений должны [c.250]

В литературе по ИК-спектроскопии приводится большое число калибровочных кривых и количественных данных для различных комбинаций мономеров. Очень подробно исследованы сополимеры этилена с пропиленом (см. разд. 6.1.3). Используя калибровочные кривые, полученные радиохимическим методом, проанализировали сополимеры этилена с бутеном-1, этилена с 4-метилпентеном-1 и пропилена с бутеном-1 [281, 793, 1747], пропилена с бутеном-1 и октеном-1 [1822]. [c.153]

Рис. 7. Схема ячейки для измерения ослабления оптических сигналов (а) и пример калибровочной кривой в методе атомно-абсорбционной спектроскопии (б)

Калибровочная кривая для спектроскопа. [c.258]

Часто с цифровой вычислительной машиной в замкнутом контуре комбинируют атомно-абсорбционный или масс-спектрометр. Цифровая вычислительная машина в этом случае позволяет определить, например, соотношение между излучением пробы и эталона, внести корректировку в нелинейные калибровочные кривые и определить среднее значение нескольких измерений. В масс-спектроскопии получают цифровые данные [c.435]

Изменения кристалличности определяли непосредственно с помощью дифракции рентгеновских лучей [10, 34[ полученные данные были калибровочными при определении кристалличности другими методами с помощью ИК-спектроскопии [35] и по плотности [36[. На рис. 10 приведены кривые изменения кристалличности при облучении большими дозами. Кристалличность определяли рентгеноструктурным анализом на этот счет имеются также некоторые данные, полученные с помощью [c.268]

Ядерный магнитный резонанс на ядрах применяется для количественного анализа эластомерных смесей. Для изучения вулканизатов смесей БСК, СКБ и НК использован метод ЯМР С с вращением под магическим углом, который сравним по своим возможностям с методом ИК-спектроскопии, однако не требует применения стандартных образцов. Тем не менее для повышения точности рекомендуется использование калибровочных кривых. Метод ЯМР более предпочтителен в тех случаях, когда вулканизаты с трудом поддаются 1шролизу (например, при пероксидной вулканизации), а также при определении содержания НК(СКИ) в смеси, составляющего менее 5%. [c.571]

А. К. Русанов и С. М. Солодовник [82] разработали ускоренный метод визуального спектрального определения индия в растворах, полученных при химической переработке руд, легко осуществимый в условиях заводской лаборатории. Для работы требуется стеклянный спектроскоп с небольшой дисперсией (типа Бунзена-Кирхгофа). Спектр возбуждают в воздушноацетиленовом пламени. Анализируемый раствор вводят в пламя при помощи специального распылителя. Концентрацию индия определяют методом гашения синей линии In 4511 A. Для этой цели перед щелью спектроскопа устаналивают клинообразную кювету, наполненную 0,2%-ным раствором Kj rjO,. Вдвигая кювету, добиваются такого ее положения, при котором глаз перестает отмечать в спектре ацетиленового пламени присутствие синей линии индия. Толщину слоя раствора ( ), гасящего линию индия, определяют по нанесенной сбоку кюветы шкале. Величина d зависит от интенсивности спектральной линии, т. е. от концентрации индия в растворе. Для определения этой зависимости фотометрируют линию спектра, полученную при помощи ряда стандартных растворов индия. Для построения калибровочной кривой по оси абсцисс откладывается логарифм концентрации индия, а по оси ординат—соответствующие им величины d. [c.206]

Определение в топливах. При определении наличия противоводокристаллизующих присадок в топливах используется их хорошая растворимость в воде. Для этого делают водные вытяжки из топлива, которые затем анализируют различными методами. На практике часто используются газожидкостная хроматография или ИК-спектроскопия. Количественный анализ проводят по предварительно приготовленным калибровочным кривым. [c.161]

Значение произведения констант сополимеризации г г2 = 3,9 дает основание предполагать наличие определенной тенденции к возникновению элементов блочных структур в сополимерах. Справедливость этого предположения подтверждена данными ИК-спектроскопии, рентгеноскопии и ДТА сополимера. Известно, что в ИК-спектрах ПП присутствует полоса 1380 см"относящаяся к симметричным деформационным колебаниям групп СНз, а в спектре ПВЦГ-полоса 893 см , относящаяся к колебаниям циклогексанового кольца. Отнощение оптических плотностей этих полос поглощения Фгзао/ вэз) может быть использовано в качестве меры содержания пропилена в сополимерах. Калибровочная кривая (рис. 6.3) для определения состава сополимеров из спектральных данных описывается уравнением [c.142]

Состав и структура сополимеров ВЦГ со стиролом были определены с помошью ИК-спектроскопии. При определении состава сополимеров с высоким содержанием винилциклогексановых звеньев в качестве меры содержания стирольных звеньев была использована полоса 1603 см , а в качестве меры содержания винилциклогексановых звеньев-полоса 1451 см . Для сополимеров с низкой концентрацией ВЦГ мерой содержания звеньев ВЦГ служила полоса 1455 см . Состав сополимеров с высоким и низким содержанием винилциклогексановых звеньев определяли по калибровочным кривым, построенным по уравнениям (1) и (2) соответственно [c.151]

Анализ оксинатов иттрия и лантана при помощи метода инфракрасной спектроскопии в области sBr дает возможность определить их в смеси без предварительного разделения [1494, 1495, 1497]. Для этого осаждают оксинаты обоих металлов, взвешивают осадок, прессуют смесь оксинатов с КВг и измеряют поглощение при 21,1 мкм (полоса оксината лантана) и 20,3 мкм (полоса оксината иттрия) (рис. 17). Поглощения оксинатов корректируют, учитывая поглощение основы при 23,5 мкм. Из отношения измеренных значений при помощи калибровочной кривой получают процентный состав смеси оксинатов и, принимая во внимание общий вес оксинатов, находят содержание иттрия и лантана в пробе. [c.309]

В качестве параметра, характеризующего степень асимметрии полосы, удобно использовать (рис. 15) отношение площадей 5 под спектральной кривой О = О у) по правую и левую сторону от линии, проведенной через максимум (V = Voo) На рис. 16 представлена (по данным Кёнига ) корреляция между асимметрией полосы В = праз/1 лез И изотактичностью полученной из ЯМР. Как видно, представление о том, что симметричная полоса соответствует полностью регулярному полимеру, близко к истине, и полученную прямую можно использовать как калибровочную при определении изотактичности методом ИК-спектроскопии. [c.88]

В настоящее время отдают предпочтение двухлучевой системе, хотя она очень дорога. В этом случае в нижней части ультрацентрифуги Be kman размещается монохроматор. Система фотоэлектрического сканирования, работающая на принципе раздвоенного луча, позволяет сравнивать раствор исследуемого вещества и чистый растворитель, находящиеся в разных секторах двухсекторной ячейки (фиг. 12 и 16). Такая ячейка аналогична двум кюветам (образец и контроль), используемым в обычной спектроскопии. Перед каждым сканированием регистрируются калибровочные сигналы, охватывающие диапазон оптических плотностей от О до 1 или от О до 2. Сканирование можно проводить с тремя различными скоростями, а поглощение, отвечающее растворителю, автоматически вычитается из показаний для раствора. Эта система позволяет также получить производную от кривой изменения концентрации. Сканирующую систему можно использовать для определения молекулярной массы методом седиментационного равновесия с хорошей точностью при малых концентрациях, что особенно важно для получения экстраполированных к нулевой концентрации идеальных значений. [c.42]