Барий возгонка

Спектры поглощения молекул йода, адсорбированных на поверхности слоев фторидов кальция, стронция и бария, полученных возгонкой, указывают на неоднородность этих поверхностей. Самые первые адсорбированные молекулы характеризуются очень высоким коэффициентом поглощения [182]. Прн значениях Ч. превышающих 0,005, коэффициент поглощения имеет значительно меньшую величину. При дальнейшем увеличении степени заполнения поверхности максимум спектра поглощения непрерывно смещается в сто )ону более длинных волн [183]. [c.116]

Практикуется получение сплавов кальция, бария и других щелочноземельных металлов в ваннах с жидким катодом. Сначала получают сплавы (например, бария со свинцом), а затем металлический барий выделяют возгонкой его из сплава при высокой температуре. Сплав бария со свинцом образует эвтектическую смесь, содержащую 6,5% Ва, температура плавления которой 290 °С. В этой системе, в отличие от системы РЬ—Са, не образуются тугоплавкие химические соединения. Таким образом, при, использовании жидкого свинцового катода можно получать сплавы с. 25—30% Ва при сохранении высокого выхода по току. [c.529]

Рафинирование магния осуществляют или переплавкой его с флюсами или возгонкой. В качестве флюсов используют хлориды магния, калия и натрия, иногда также кальция и бария с обязательной добавкой фторида кальция. Плавку ведут в тигельных печах при 700—750° С. Расплавленный под флюсом металл отстаивается некоторое время под образовавшейся шлаковой коркой, которую затем пробивают и отливают магний в чушки. Для защиты от коррозии готовые чушки пассивируют в горячем растворе хромпика. [c.300]

Наиболее легко возгоняется стронций, давление паров которого при его температуре нлавления (800° С) равно примерно 2 мм рт. ст. Барии возгоняется несколько медленнее давление его пара нри 850° С, т. е. ирн температуре плавления металла, равно 1 — , Ъ мм рт. ст. Наиболее трудно возгоняется Кальций, поэтому при его возгонке следует по возможности увеличить вакуум и возгонку вести дольше — не менее 4—5 ч. По окончании процесса прибор охлаждают (в вакууме), затем впускают воздух, вынимают конденсатор н металл срезают с него заточенным на конце стержнем. [c.71]

В течение 16 час. (примечание 8). Выход неочищенного препарата составляет 32,8% в расчете на карбонат бария (примечание 9) или 48,2%, если считать на прореагировавшую двуокись углерода-С Препарат очищают возгонкой в вакууме и перекристаллизацией из воды. Получаются бесцветные иглы с т. пл. 184—185°. Выход 0,035 г. [c.356]

Большое внимание [308, 311] уделяется высокотемпературной вакуумной обработке делящегося вещества для выделения из последнего ряда радиоактивных отходов, прежде всего s и °Sг. Оказалось, что при 1680° С и давлении меньше 10 атм из металлического урана испаряется почти полностью рубидий и цезий (на 99,8%) стронций, барий, олово, кальций, сурьма и редкоземельные элементы (на 99%) теллур (на 95%). При этом вместе с цезием из урана возгоняется до 98,6% плутония. Однако широкое применение вакуумной возгонки для извлечения рубидия и цезия из делящегося вещества зависит от успешного решения двух важных вопросов создания жаростойких конструкционных материалов и коллектора для плутония. [c.333]

Свойства, /кип 613°С (возгонка) / л 815 °С (под давлением 36,5 бар) d 5,72. Серые, с металлическим блеском, хрупкие ромбоэдрические кристаллы твердость по Моосу 3,5. [c.609]

Во вращающемся автоклаве на 500 мл нагревают прн начальном давлении СО 200 бар и температуре 200 °С в течение 30—45 ч смесь 30,0 il (76 ммоль) W U, 40 г (избыток) сплава Деварда и 200 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь извлекают затем из автоклава водой и подвергают перегонке с паром (см. рис. 465). Сырой продукт на стеклянном пористом фильтре промывают небольшим количеством охлажденного льдом ацетона (2 мл) и отсасывают досуха. Возгонкой в вакууме при 50°С получают 23 г (86%) бесцветного кристаллического W( 0)6. [c.1936]

Линия АС является кривой возгонки льда, выше нее находится область льда, ниже расположена область пара, теоретически эта линия продолжается до абсолютного нуля. В связи с тем что вода — вещество несколько необычное и при замерзании расширяется, линия плавления АО отклонена от вертикали влево, т. е. увеличение внешнего давления вызывает сдвиг равновесной системы в направлении жидкой фазы и температура замерзания понижается. При давлениях выше 200 МПа наблюдается полиморфизм льда (рис. 1.2,6). Обнаружено семь его различных кристаллических модификаций (существование льда /V не подтверждено). Каждая из них, за исключением обычного льда /, имеет плотность, превышающую плотность воды. В связи с этим кривые плавления льда ///, V, V/ наклонены вправо от вертикали, как это видно из диаграммы фазового состояния воды и льда при давлениях до 1000 МПа (10000 бар) лед V// образуется при давлениях выше [c.7]

Де-Бур [ 0] нашел, что теплота адсорбции иода на хлористом барии была на 1700 калорий меньше, чем теплота возгонки иода. Он проводил сравнение с теплотой возгонки, так как при температуре его опытов стабильной объемной фазой иода была твердая, а не жидкая. [c.317]

Свойства. Желто-зеленые или красные кристаллы. При возгонке образуются две модификации—темно-зеленые иглы и темно-красные кристаллы в виде призм, а при кристаллизации из бензола получается третья модификация — красные пластинки. Почти не растворим в холодной воде, мало растворим в горячей воде, этиловом спирте и диэтиловом эфире. При растворении в уксусной, серной и концентрированной хлористоводородной кислотах дает растворы-красного цвета, a в растворах щелочей — синего, С ионами бария, кальция, железа и других металлов образует лаки. Окислитель. [c.263]

Для колориметрического определения. Медь сернокислая ч.д.а., 10%-ный раствор. Натрий сернокислый ч.д.а., 1%-ный и насыщенный раствор. Калий йодистый х.ч., 3%-ный раствор. Барий хлористый ч., 20%-ный раствор. Иод ч. или ч.д.а., предварительно очищенный возгонкой, 0,25%-ный и 0,35%-ный растворы в 3%-ном растворе йодистого калия. Составной раствор готовят перед употреблением, сливая 10%-ный раствор сернокислой меди с 2,5 н. раствором сернокислого натрия в отношении 1 5, смесь перемешивают до растворения образовавшегося осадка и почти полного обесцвечивания. [c.243]

В присутствии иодидных матриц щелочных элементов увеличивается скорость конгруэнтной возгонки. Уменьшение времени пребывания молекул в аналитической зоне приводит к снижению вероятности диссоциации в ряду а) литий, натрий, калий б) магний, кальций, стронций, барий (см. рис. 2), аналогичном соответствующему ряду влияний для цинка. [c.63]

Наиболее употребительный способ нанесения тонких слоёв бария в качестве покрытия катода или в качестве газопоглотителя— это непосредственная возгонка металлического бария. Для предохранения от окисления на воздухе металлический барий хранится в медных трубочках. Кусочек такой трубочки вносится в вакуумную аппаратуру и прогревается токами высокой частоты, причём пары бария диффундируют в прибор. Как показывает опыт, бариевые катоды обладают наибольшей эмиссионной способностью, когда количество осаждённого на катоде бария соответствует мономолекулярному слою. Однако обычно пользуются более толстыми слоями, так как мономолекулярный слой бария при указанных выше способах нанесения бария не удаётся получить автоматически, как это имеет место в случае тория на вольфраме. [c.41]

Теплота адсорбции йода на слоях хлористого бария, полученных путем возгонки, также возрастает с увеличением степени заполнения [113] при 6. равном 0,57 и 0,74, приняты значения, равные соответственно 11,8 и 13,7 ккал/моль. Теплота возгонки твердого йода составляет 15,5 ккал моль следовательно, адсорбированные молекулы, свободно движущиеся по поверхности, характеризуются значительно более высоким значением энтропии, чем молекулы йода, находящегося в твердом состоянии. Здесь так же, как и в предыдущих примерах, под влиянием вандерваальсового притяжения между адсорбированными молекулами происходит увеличение теплоты адсорбции. [c.115]

Влияние давления. Из уравнения Nur=ARei"(Prr)" следует, что Рг пропорционален величине Di" 7pr- Так как обратно пропорционален общему давлению Р (стр. 95), а рг прямо пропорциональна Р, то Рг обратно пропорционален Р (при постоянной массовой скорости). Отсюда следует, что коэффициент массоотдачи Рр тоже обратно пропорционален Р, а коэффициент Ру не зависит от Р. Указанная зависимость Р от давления подтверждена экспериментально в опытах по абсорбции при Р от 1 до 14 бар [71] и в опытах по возгонке нафталина при Р=0,26—1 бар 1551. [c.121]

Возгонку этих металлов можно вести и в других приборах, например в приборе, применяемо. для получения бария (стр. 40). Металл помещают в прибор в стальпон лодочке и, создав вакуум, возгоняют. [c.71]

Неочищенный цианамид-С бария, полученный [1] из 1,52 Л4М0ЛЯ карбоната-С бария (см. синтез мочевины-С ), растворяют в смеси 25 мл воды и 0,3 г гидроокиси бария. Через раствор медленно пропускают при комнатной температуре сероводород в течение 2 час. Колбу плотно закупоривают (примечание 1) и нагревают на водяной бане при температуре 85° в течение 20 час. Барий удаляют в виде карбоната, насыщая смесь двуокисью углерода (примечание 2) осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат испаряют досуха (примечание 3), остаток экстрагируют несколько раз спиртом и обрабатывают активированным углем. Вновь испаряют фильтрат досуха в приборе для вакуумной возгонки (0,2228 г). Продукт возгоняют при температуре 70—90° (0,03 мм рт. ст.) (примечание 4). Выход 97%, т. пл. 171—173° (примечание 5). [c.687]

Во вращающийся автоклав на 250 мл помещают стеклянный сосуд, в ко тором находятся 28,5 г (72 ммоль) W le, 33 г (0,53 моль) тонкого медногс порошка и 70 мл петролейного эфира ( мп 60-—80°С). Создают в систем давление СО 300 бар и вращают автоклав при 140 °С. Через 48 ч иеобходи МО дополнительно подкачать СО, через 72 ч реакция заканчивается. Содержи мое автоклава переносят в грушевидный сублиматор с охлаждаемым паль ем и после осторожного удаления растворителя в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре проводят высоковакуумную возгонку сырого продукта при 40—60°С. При этом во избежание загрязнения при возгонке сырой продукт прикрывают стеклянной ватой. Выход 23 г (91%)- [c.1936]

В абсолютно сухой вращающийся автоклав на 250 мл помещают 25,0 г (51,6 ммоль) R 207, тщательно избегая доступа воздуха и влаги, и, создав давление СО около 50 бар, удаляют остатки посторонних газов. Затем давление в автоклаве поднимают до 300 бар и медленно доводят внешний нагрев до 250 °С. Через 18 ч автоклав охлаждают до комнатной температуры и сжигают Избыточный СО. Для удаления НегО беловато-серый сырой продукт (порошкообразный или в виде корочек) промывают на фильтре водой до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным. Остаток подвергают возгонке в высоком вакууме при 66—75°С Ке2(С0)ю образуется в виде белых кристаллов. Выход составляет свыше 30 г (89%), если использовать очень чистый геп- [c.1939]

В шаровой мельнице получают тонкую смесь 10,0 г (35 ммоль) KReO и 50,0 г порошка Си. Реакционную смесь помещают во вращающийся автоклав на 250 мл, который однократно прн давлении 100 бар продувают СО, и создают рабочее давление СО около 320 бар. Затем автоклав нагревают в теченне 24 ч при 300 °С. После охлаждения, сжигания избытка СО и продувания азотом автоклав открывают. Продукт реакции переносят в трубку Шленка. Тщательно споласкивая автоклав петролейным эфиром (/кип 40— 60 °С) и удаляя растворнтель, получают еще некоторое количество сырого продукта, которое объединяют с основной массой. Для очнсткн проводят высоковакуумную возгонку прн 80—100°С. Выход 7,3 г (64%). [c.1940]

Смесь 4.0 г (15,7 ммоль) OSO4 и 90 мл jHjOH, помещенную во вращающийся автоклав на 200 мл, обрабатывают СО в течение 12 ч прн 165 °С (внешняя температура) и начальном давлении 80 бар. После охлаждения автоклава льдом желтый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством ацетона и сушат в вакууме масляного насоса. Полученный препарат для большинства целей достаточно чист. Необходимую очистку проводят высоковакуумной возгонкой при 130°С или перекристаллизацией из горячего толуола. Выход 3.3—3.8 г (70—80%). Для больших загрузок (до 25 г OSO4) можно использовать 1-литровый вращающийся автоклав. [c.1945]

При абсолютном исключении воздуха и паров воды во вращающийся автоклав на 500 мл помещают 92,5 г (0,5 моль) возогнанного Мп(СбНб)2. После продувания системы СО (50 бар) создают рабочее давление СО 250 бар. Затем медленно внешнюю температуру доводят до 105 5°С. Для успешного протекания экзотермической реакции, быстро начинающейся при 65 С, особое значение имеет точное соблюдение рабочей температуры. Через 20 ч автоклав охлаждают до комнатной температуры. Желтый продукт, обычно в виде очень твердой кристаллической массы, подвергают высоковакуумной возгонке прн 60—120°С. Использование чистого кристаллического исходного продукта позволяет получать Mn(ri- 5H5) (СО)з с выходом 78,5—86,7 г (77—85%). Превышение температуры реакции (>150°С) приводит к черным порошкообразным продуктам разложения. Если реакция прошла не полностью, при открывании автоклава может воспламениться непрореагировавший Мп(СбН5)2 необходимо при переносе сырого продукта в аппаратуру для возгонки работать в атмосфере N2. [c.1979]

Toporo насыпан слой карбоната бария толщиной 5 мм для обеспечения равномерного и постепенного нагревания пробы. Сверху насыпают слой мелких медных опилок толщиной 3—4 мм и слой прокаленной окиси магния (для поглощения органических смолистых веществ) толщиной 8—10 мм. Тигель помещают в специальную электрическую печь, плотно закрывают золотую крьппку и придавливают крышку холодильником. Включают печь и проводят возгонку ртути в течение 10—15 мин. Конденсат ртути на крышке растворяют в 1—2 мл HNOj, предварительно прокипяченной для удаления окислов азота. Раствор с крышки переводят в мерную колбу емкостью 25, 100 или 250 мл (в зависимости от содержания ртути) и доводят до метки дистиллированной водой. [c.154]

Де-Бур и Кюстерс [1 ] исследовали поглощение света иодом, адсорбированным на пленках фторидов кальция и бария, полученных возгонкой в вакууме. Сравнение поглощения света молекулой в свободном состоянии и в адсорбированном состоянии возможно лишь при условии, что адсорбент не поглощает много света в той части спектра, которой пользуются для работы, а также при условии, что адсорбируемое [c.573]

При расчете экстракционного процесса этого типа необходимо учитывать взаимную растворимость экстрагента и урана. При 1135°С уран растворяет 0,03% серебра, а серебро растворяет около 4% урана. При использовании в качестве экстрагента магния основная трудность состоит в высоком давлении паров магния (точка кипения 1126° С) при температуре плавления урана. Однако летучесть магния может быть выгодно использована. Был предложен [19] эффективный способ экстракции плутония и продуктов деления магнием из расплавленного урана в экстракторах типа Сокслета путем повторяющейся отгонки и конденсации магния. Экстракция производится в тигле, содержащем расплавленный уран. Загрязненный магний сливается из этого тигля в другой сосуд, из которого он отгоняется и вновь конденсируется Б тигле, содержащем уран, для повторной экстракции. Тигель может изготовляться из графита, тантала или окиси магния. Последующее выделение плутония из магниевого экстракта также может производиться возгонкой магния. При другом способе серебро и тепловыделяющие элементы плавятся в вакуумной плавильной печи. При этом более летучие продукты деления, церий, стронций и барий, удаляются возгонкой. Серебряный экстракт, содержащий плутоний и экстрагированные нелетучие продукты деления, отделяют от урана и контактируют с расплавом Ag l — N301, чтобы очистить серебро для повторного употребления. Ag l окисляет плутоний и редкие земли до хлоридов, переходящих в солевую фазу, из которой затем извлекается плутоний. [c.354]

После отделения нерастворимых окислов в фильтрате осаждают кальций щавелевокислым аммонием, а магний — оксихи-нолином. В растворе после отделения осадка остаются только соли щелочных металлов и значительные количества аммонийных солей аммонийные соли осторожно удаляют возгонкой, а остаток прокаливают при 700° С и взвешивают в виде суммы Кг304 Н-+ N33804. Растворив полученные соли в воде, осаждают 50 хлористым барием массу сульфата бария пересчитывают в 50з, вычитают из массы сульфатов щелочных металлов и получают сумму ЫэзО + КгО- По этим же данным можно ориентировочно рассчитать раздельное содержание N3 0 и КаО. Для определения содержания окиси калия сульфаты растворяют в уксусной кислоте и осаждают калий в виде кобальтинитрита по уравнению [c.184]

В узком температурном интервале 1 100—1 200° С количество активного металла в пересчете яа выход бария превышает 1(Ю%. Последнее можно объяснить частичной возгонкой интерметаллического соединения АЦВа ( пл 1 100°С 56% бария), в момент разложения которого водяным паром при 400° С алюминий также вступает в реакцию [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология