Фталевый ангидрид определение

Определение содержания фталевого ангидрида. Определение основано на реакции этерификации с образованием метилового эфира фталевой кислоты [c.92]

Присутствие ксилола, уайт-спирита и фталевого ангидрида определению не мешает. [c.577]

На рис. УП.12 приведены кривые значений конверсии о-ксилола во фталевый ангидрид по длине реактора для трубчатого реактора диаметром трубки 25 мм, рассчитанные по однофазной и двухфазной модели. Для обоих случаев принято, что О = 0,04/) . В обоих случаях расчет проведен для температуры па 15 град ниже температуры теплового взрыва реактора, определенной для соответствующей модели. Как видно из рис. VII.12, расчет по двухфазной модели показывает возможность увеличения выхода ангидрида с 0,57 до 0,66 за счет повышения рабочей температуры процесса. [c.294]

На основании экспериментально определенных градиентов концентраций, исходных и откорректированных, методом графического дифференцирования были рассчитаны скорости суммарного превращения нафталина и образования продуктов окисления (фталевого ангидрида и двуокиси углерода) в разных точках шихты катализатора (рис. 5). [c.98]

В стакан помещают 32,2 г фталевого ангидрида и 13,6 г этиленгликоля. Стакан плотно закрывают опрокинутой стеклянной воронкой и устанавливают в предварительно нагретую масляную баню (рис. 30). Работу выполняют под вытяжным шкафом. Реакцию проводят при 180 °С, Массу периодически перемешивают. Через 15 мин после достижения этой температуры отбирают первую пробу на определение кислотного числа. Затем отбирают пробы через 30 мин, [c.181]

В стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой, помещ ают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 31 г (0,34 моля) глицерина (примечание 1). Пускают мешалку и постепенно нагревают смесь на масляной или металлической бане до температуры 230°, что продолжается около 45 минут. Для определения конца реакции берут пробу масса после охлаждения должна превращаться в твердый и хрупкий продукт. По окончании реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают. [c.798]

К недостаткам слоев на основе полимеров с остатками азидо-фталевого ангидрида относится их многоступенчатый синтез и необходимость строго выдерживать определенное содержание азидогрупп в полимере, так как увеличение его ведет к образованию трудно удаляемой вуали, а уменьшение —к смывке всего слоя при проявлении. Вместо них рекомендуют сополимеры [пат. ФРГ 2124047] типа [c.156]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193 137 204]. Из [c.136]

Определенные отличия в свойствах наблюдаются между алкидами, идентичными по составу, но полученными алкоголизом или жирнокислотным методом. Это объясняется различием в реакционной способности гидроксильных и карбоксильных групп в зависимости от их расположения в реагирующей молекуле . Так, например, первая карбоксильная группа фталевого ангидрида легко взаимодействует как с первичными, так и вторичными гидроксильными группами глицерина, тогда как карбоксильная группа образовавшегося моноэфира медленнее вступает во взаимодействие с первичными гидроксильными группами глицерина и очень трудно — со вторичными. Карбоксильные группы жирных кислот умеренно быстро реагируют с первичными гидроксильными группами глицерина и медленно — со вторичными. [c.13]

Наиболее применимыми реактивами для этерификации являются ангидриды карбоновых кислот. Пользуются и хлорангид-ридами [1, 2], но они более реакционноспособны, чем ангидриды, и поэтому менее удобны в обращении. Для определения гидроксильной группы используют уксусный и фталевый ангидриды, а также пиромеллитовый ди ангидрид (ПМДА) [c.17]

Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) как этерифицирующий реагент соединяет достоинства уксусного и фталевого ангидридов. Как и фталевый ангидрид, ПМДА можно применять в присутствии альдегидов. Он нелетуч, его можно использовать для определения спиртов в присутствии фенолов, и скорость реакции с ним сравнима со скоростью ацетилирования. Продолжительность определения с помощью ПМДА приблизительно такая же, как и для реакций с уксусным ангидридом, катализируемых хлорной кислотой, хотя для реакции с ПМДА требуется нагревание в течение некоторого времени, [c.30]

В табл. 1.8 дано сравнение результатов, полученных по реакции с ПМДА в среде тетрагидрофурана и диметилсульфоксида. В табл. 1.9 приводятся результаты определения гидроксильной группы, полученные по реакции с ПМДА в обоих этих растворителях и с фталевым ангидридом. [c.32]

Некоторые методы определения спиртов с помощью уксусного и фталевого ангидридов и пиромеллитового диангидрида (см. с. 17) можно применять для определения аминов. Амины реагируют быстрее спиртов почти в в два раза ход определения аминов такой же, как и для спиртов. [c.427]

Определенный интерес представляет гидразид 3-амино-фталевой кислоты, называемый люминолом, он легко получается из фталевого ангидрида [c.310]

Окисление до любого из возможных промежуточных соединений является сильно экзотермической реакцией, поэтому не вполне ясно, почему окисление должно остановиться на какой-либо определенной стадии или почему полное окисление до двуокиси углерода и воды не протекает в качестве единственной реакции, как при несколько более высоких температурах. Баргойн и другие [1] изучали медленное некаталитическое окисление о-ксилола воздухом при несколько менее высоких температурах и при давлении 4,6 апг. Из их данных видно (табл. 2), что избирательность реакции чрезвычайно мала. Не опубликовано ни одного исследования по механизму или кинетике реакции окисления о-ксилола в условиях, применяемых для производства фталевого ангидрида. Такое исследование представляло бы очень большие трудности вследствие гетерогенности реакции, чрезвычайно малого времени реакции и высокой температуры. Однако, изучая основные и побочные продукты этой и подобных ей реакций, можно получить некоторое представление о ходе реакции. [c.11]

Предположим далее, что распределение времени пребывания в пролшшлен-ном реакторе с кипящим слоем такое же, как в идеально.м кубовом реакторе . Тогда кривые т)р можно рассчитать как функцпи Г /Гд при различных значениях безразмерного времени пребывания дТ способо.м, описанным выше (стр. 147), причем результат ботзок к представленному на верхней части рис. 1У-21. Каждому значению ЛдТ соответствует максимум т)р при определенном значении Т Т соответствующую температуру реакции Гх назовем оптимальной температурой при данном времени пребывании т. В дальнейших расчетах принимаем два времени пребывания (0,4 и 20 сек) для катализатора А при температурах реакции (Г1)о соответственно 423 и 331 °С для катализатора В выбираем время пребывания 5 сек и (Г ) . равное 365 °С. Эти данные приведены ниже (стр. 150) вместе с полученными результатами расчета состава продукта. Видно, что в присутствии катализатора А выход фталевого ангидрида увеличивается при повышении температуры реакции, если для сохранения максимума на кривой выхода время контакта уменьшается. Сравнение катализаторов А и В при длительном времени пребывания и указанных условиях показывает, что А обеспечивает более высокий выход, а В дает лучшую селективность. [c.149]

Для приготовления композиции эпоксидную смолу нафевают до определенной температуры, вносят фталевый ангидрид и тщательно перемешивают. Смесь снова нафевают, вводят аэросил и все тщательно перемешивают, высыпают в раствор предварительно высушенный и нафетый карбид кремния и перемешивают до получения однородной массы без крупинок, затем в раствор вводят белую сажу. Защитное покрытие наносят следующим образом. Все защищаемые поверхности деталей тщательно очищают от зафязнений. песка, ржавчины пескоструйным способом, обезжиривают бензином "калоша", покрывают кремнийорганическим раствором и заливают эпоксидной композицией. [c.204]

При взаимодействии трех и более функциональных реагентов образуются полиэфиры сетчатого строения, отверждающиеся при определенных условиях. К термореактивным полиэфирам сетчатого строения относятся полиэфиры на основе фталево-го ангидрида и многоатомных спиртов — алкидные смолы. Из них наибольшее значение имеют глифта-левые смолы (на основе глицерина и фталевого ангидрида). [c.73]

Для синтеза полиэфирных смол могут применяться ненасыщенные спирты и кислоты. Промышленное значение имеют ненасыщенные полиэфиры, получаемые поликонденсацией гликолей с малеи-новым и фталевым ангидридами. Ненасыщенные полиэфиры способны в определенных условиях ог-верждаться (образовывать сетчатые структуры). Макромолекулы линейных ненасыщенных полиэфиров могут сшиваться также при введении мономеров (стирола, бутадиена). [c.73]

Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) получают в промышленных масштабах либо парофазным окислением, причем образуются 11римеси ангидридной структуры, либо жидкофазным окислением ароматических углеводородов. В последнем случае возможны примеси кислотного типа. При спектральном определении.содержания ПМДА в продуктах парофазного окисления возможна весьма заметная ошибка за счет близкого расположения полос поглош,ения ПМДА и фталевого ангидрида П]. А хроматографическое определение в виде метиловых эфиров не позволяет раздельно определять ПМДА и соответствующую кислоту [2]. Следовательно, спектральный метод не может служить качественным методом определения ПМДА в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а хроматографический — в присутствии пиромеллитовой кислоты. В связи с этим представляет интерес качественная реакция, которая позволила бы обнаруживать ПМДА в присутствии вышеперечисленных примесей. По нашему мнению, такой реакцией может служить образование л-комплекса с ароматическими углеводородами. [c.139]

Изомеризация дикалий-о-фталата аналогична процессу диспропорционирования бензоата калия. Она вызывала определенный интерес в период, когда фталевый ангидрид считался доступным и дешевым сырьем по сравнению с л-ксилолом. Этим методом удается получить очень чистую терефталевую кислоту. Однако по причинам, указанным ранее (см. стр. 72), метод не мог конкурировать с основными технологическими процессами производства сырья для полиэфирных волокон. [c.80]

Состав исходного сырья в настоящее время различен. Окисляют как чистый нефтехимический нафталин, так и смеси нафталина с метилнафталинами и другими примесями, получаемые на коксохимических предприятиях. Хотя выход фталевого ангидрида при окислении метилнафталинов не превышает 40%, но в смеси с нафталином повышается селективность окисления в целевой продукт обоих компонентов сырья [128, с. 45—49]. Содержание до 10—15% метилнафталинов несколько повышает выход целевого продукта, производительность катализатора возрастает на 10—13% и снижается образование нафтохинона. Это объясняется тем, что сорбирующийся на катализаторе нафталин тормозит деструктивное окисление метилнафталинов, а метилнафталины в определенной мере тормозят образование нафтохинона, повышая тем самым селективность окисления нафталина [127]. [c.96]

Аналогичные результаты получены при окислении антрацена на катализаторе ВКСС [152] при 360—380 °С соотношение воздух антрацен равно 60 1, нагрузка на катализатор 30 г/(л-ч). По данным [153], антрацен можно окислять в псевдоожиженном слое катализатора, представляющего собой оксид ванадия (V), нанесенный на силикагель (410—415 °С, отношение воздух антрацен равно 15 1, время контакта 5—6 с). Процесс освоен на опыт-но-промышленной установке, селективность его составляет 81 — 82% (мол.), выход по массе 94—96%. Антрахинон выделяют охлаждением в полых конденсаторах, очищают от ангидридов промывкой водой, а от смолистых примесей — сублимацией (как при синтезе из фталевого ангидрида и бензола). В промышленном масштабе испытывается конденсация антрахинона в кипящем слое продукта [154]. В этом процессе при определенной температуре [c.103]

Флуоресцеин образует темно-желтые кристаллы, которые растворяются в щелочах с оранжевым окрашнваннем и сильной, очень красивой зеленой флуоресценцией. Последняя настолько интенсивна, что позволяет обнаруживать даже очень незначите.тьные количества красителя. Поэтому флуоресцеиновая проба используется для качественного определения л-диоксибензолов, а также фталевого ангидрида. Интересно применение этого красителя для установления места слияния различных водных источников. [c.770]

Через 15, 30 мин, 1, 2 и 3 ч отбирают пробы для определения кислотных чисел. Перед отбором проб со стенок воронки счищают фталевый ангидрид и тщательно перемешивают реакционную смесь стеклянной палочкой. По истечении 2 ч температуру поднимают до 200—220 °С и поддерживают ее 1 ч, после чего отбирают пробу на кислотное число. Форма записи резуль-гатов наблюдений приведена ниже, [c.185]

Фталевые кислоты также могут быть определены полярографическим методом. Как показали Риволова и Гануш [216], фталевая кислота на фоне буферных растворов образует три волны, по-разному проявляюш иеся при различных pH первая волна соответствует восстановлению молекул фталевой кислоты, находящихся в растворе в виде катиона (за счет присоединения протона), вторая — восстановлению недиссоциированных молекул и третья — одновалентного аниона. По полярографической волне фталевой кислоты можно количественно определять фталевый ангидрид в алкидных смолах. По Гарну и Хэллайну [202], образец смолы омыляют спиртовым раствором КОН, в котором алкоголят фталата выпадает в осадок. Осадок растворяют в водном растворе серной кислоты и полярографируют на фоне бромида тетраметиламмония (рН= 1,5- 1,6). При этом образуется хорошо выраженная волна с 1/2 = — 1,2ч-1,3 В, которая служит для полярографических измерений. Образовавшиеся в процессе омыления другие кислоты не мешают определению. В присутствии нитроцеллюлозы проводят предварительный электролиз при потенциале —1,02 В для удаления нитропроизводных, волны которых мешают точному определению фталевой кислоты. [c.140]

Ярошевская с сотр. [217] разработали методику определения фталевого ангидрида в реакционной массе синтеза дихлор-гидринового эфира фталевой кислоты. Описаны методики полярографического определения фталевой кислоты в виде примеси к терефталевой [218]. [c.140]

Рис. 4-2. Номограмма для расчета рецептур алкидов на основе соевого масла, пеитаэритрита, этиленгликоля и фталевого ангидрида или изофталевой кислоты а — шкала при определении содержания этиленгликоля для алкида на фталевом ангидриде б — шкала Н при определении содержания этиленгликоля для алкида на изофталевой кислоте в — шкала Ц при определении содержания пеитаэритрита для алкида на фталевом ангидриде г — шкала Н при определении содержания пеитаэритрита для алкида на изофталевой кислоте.

Холостым опытом устанавливают количество щелочи, затрачиваемое па титрование взятого на определение фталевого ангидрида, и по разности вычисляют количество ангидрида, пошедшее на фталирование спиртов. Метод фталирования пригоден для первичных и вторичных спиртов и может быть использован для определения метилового спирта и изобутенилкарбинола в продуктах получения изопрена. [c.101]

Поскольку альдегиды не мешают реакции гидроксильных групп с фталевым ангидридом и ПМДА, эти реагенты обусловливают специфичность определения. Пробы спиртов могут содержать альдегиды в результате окисления гидроксильной группы. Авторы нашли, что результаты анализа одной и той же пробы с фталевым ангидридом и ПМДА нередко ниже результатов, получаемых с уксусным ангидридом. Вероятно, это объясняется наличием в пробе атьдегида. Следует также отметить, что альдегиды в форме ацеталей не оказывают мешающего влияния на анализ ни при одном из указанных реагентов. В самом деле, даже с помощью уксусного ангидрида удается определять малые количества спиртов в присутствии значительных количеств ацеталей. [c.18]

Кроме спиртов, исследованных Фрицем и Шенком (см. табл. 1.2), авторы этой книги с успехом определяли этилен- и пропиленгликоль, бутандиол-1,4, октадеканол, додеканол, бутанол, октиловый, изооктиловый и аллиловый спирты. Было найдено, что этот метод неприменим для анализа эфиров полиэтилен-и полипропиленгликолей типа Н(0СНКСН2).х 0Н (где К — метил или водород), а также К(ОСН2СН2) сОН (где К — алифатический остаток или остаток алкилфенола). При анализе этих соединений получались завышенные результаты, возможно, вследствие окисления цепи хлорной кислотой с образованием гидроксильных или альдегидных групп. Некаталитический метод с использованием уксусного ангидрида также дает завышенные результаты анализа этих эфиров, однако это превышение небольшое, результаты воспроизводимы. Для определения эфиров полигликолей рекомендуется пиромеллитовый диангидрид (ПМДА). Пригоден и фталевый ангидрид, но для полноты реакции с ним необходимо 2 ч, тогда как с ПМДА требуется 30 мин и менее. [c.25]

При парофазпом каталитическом окисленни антрацен-фенан-треновой фракции строго определенного состава образуются антрахинон и фталевый ангидрид (Н. Д. Русьянова). [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология