Бензол, определение спектрофотометрическое

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Для определения бензола в этиловом спирте спектрофотометрическим методом анализа измерены оптические плотности семи стандартных растворов и УФ-области, по которым построен градуировочный график. Полученные результаты представлены в табл. 2.6. Далее проанализированы две серии двух растворов неизвестной концентрации бензола в спирте (по три параллельных [c.46]

Воду, содержащуюся в различных органических растворителях, можно обнаружить с помощью 3% -ного раствора тетраацетата свинца в безводном бензоле [68]. Присутствие воды в концентрациях до 5 млн" приводит к появлению коричневой окраски при более высоком содержании воды осаждается диоксид свинца (см. гл. 2). Томпсон и сотр. [87 ] установили, что эта реакция может быть использована при количественном спектрофотометрическом определении микрограммовых количеств воды в различных органических растворителях и электролитах. Поглощение диоксида свинца измеряли в области длин волн от 396 до 402 нм. Тетраацетат свинца готовили в полном соответствии с методикой [68 ]. [c.357]

Спектрофотометрическое определение растворителя ЛТИ требует построения калибровочной кривой, для чего готовят серию эталонных растворов бензола с различной концентрацией ЛТИ (от 0,002 г/л до 0,010 л) в изооктане, концентрация бензола не должна превышать 6,00 г/л. [c.57]

Таким образом, предложенный спектрофотометрический метод определения растворителя, увлеченного ароматикой, в ультрафиолетовой области спектра при совместном присутствии бензола и толуола позволяет быстро и с большой точностью контролировать чистоту индивидуальных ароматических углеводородов. [c.60]

Методы химического и спектрофотометрического определения этих соединений без их предварительного разделения трудно осуществимы. Поэтому было проведено разделение антиоксидантов в тонком слое силикагеля с последующим препаративным выделением пятен и количественным определением содержащихся в них антиоксидантов. В качестве растворителей использована смесь — бензол — ацетон — концентрированный раствор аммиака (100 5 0,1) адсорбент — силикагель марки КСК. [c.99]

Остаток хлороформного раствора, который содержит наркотин и папаверин, сгущают, добавляют 2 мл спирта и 5 жл 1 н. раствора едкого натра и нагревают 5 мин в кипящей водяной бане. После остывания трижды экстрагируют смесь 5 мл бензола, затем бензоловые растворы взбалтывают еще раз с 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, Для выделения папаверина бензоловый раствор экстрагируют 10 мл 0,1 и. соляной кислоты (раствор Е). В раствор, содержащий наркотин, добавляют для регенерации последнего 2 мл 25%-ной соляной кислоты и нагревают полчаса на кипящей водяной бане. После остывания добавляют аммиачной воды до щелочной реакции, экстрагируют дважды 20 мл хлороформа, сгущают растворитель и растворяют остаток 10 мл 0,1 и. соляной кислоты. После фильтрации этот раствор (раствор Е) служит для спектрофотометрического определения наркотина. Описанную операцию разделения алкалоидов можно изобразить в виде схемы. [c.95]

Определение циркония реагентом арсеназо III (бензол-2 -арсоновая кислота-)Г-азо-2(-бензол-2"-арсоновая кислота-) 1-азо-7 (-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) методом спектрофотометрического титрования [c.213]

Эта реакция положена в основу колориметрических и спектрофотометрических методов определения бензола, толуола и ксилола в воздухе производственных помещений, в коксовом газе и т. д. [2—5]. [c.334]

В сланцевых продуктах спектрофотометрическое определение ароматических углеводородов затруднено из-за наличия многочисленных примесей, поглош ающих в области абсорбции алкил-бензолов, вследствие чего непосредственное их определение без предварительной очистки проб пе дает положительных результатов. Применение же очистки делает спектральный анализ трудоемким и удлиняет его. [c.232]

Определение содержания примеси бензола в циклогексане 481 13. Спектрофотометрический анализ в видимой области [c.9]

Метод прямого спектрофотометрического определения замещенных бензола но полосам поглощения в УФ-области обладает низким пределом обнаружения (Ы0 —ЫО- мас. %), но низкой селективностью и в большинстве случаев не может быть использован для анализа смеси из нескольких ароматических соединений. Предварительное разделение смесей фенолов, аминов, бензойных кислот и других органических со единений с полярными функциональными группами в водных растворах связано с большими трудностями. Подбор необходимого экстрагента для выделения из водного раствора соответствующей органической кислоты или основания затруднен из-за низкой растворимости последних в неполярных растворителях, прозрачных в УФ-области. [c.72]

Задача определения состава значительно упрощается при использовании инструментальных методов, позволяющих проводить измерение без изменения состояния системы. Основной метод, применяемый для этого, — поглощение или рассеяние электромагнитного излучения от радиочастотной до далекой ультрафиолетовой области. Например, за бромированием бензола можно легко следить, наблюдая спектрофотометрически (в видимой УФ- или ИК-областях) исчезновение брома и (или) бензола. [c.112]

ЭТОГО типа, в котором эпоксисоединение превращают в соответствующий альдегид путем каталитической изомеризации под действием бромида цинка в бензоле. Образующийся альдегид он определял весовым методом в форме 2,4-динитрофенилгидразона, однако, по-видимому, это определение можно осуществить и спектрофотометрическим методом. Указанным методом Дербетаки определил окиси а-пинена, камфена, 1,2-диизобутилена и а-метилстирола. Поскольку реакцию проводят в присутствии воздуха, то 5—10% альдегидов окисляются до соответствующих кислот, если при этом в растворе не присутствует около 10% (по весу) соответствующего олефина. [c.184]

Меркупраль (комплекс тетраэтилтиурамдисульфида с медью (II)). В работах [966, 967] предложен метод спектрофотометрического определения ртути с меркупралем, основанный на уменьшении интенсивности желто-коричневой окраски меркупраля в присутствии солей Hg(II). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально количеству ртути, содержащейся в растворе. На рис. 11 приводится спектр поглощения раствора меркупраля. Наиболее подходящим растворителем для меркупраля является бензол, в котором желто-коричневая окраска устойчива в течение 30 дней. [c.112]

Спектрофотометрическое определение. При помощи небольшого сифона 2 (рис. 4) в прибор для заполнения переносят около /з содержимого мерной колбы и хорошо промывают им присоединенную проточную кювету. Толщина слоя 0,01 0,05 0,1 или 0,2 см. Только после повторной промывки заполняют кювету окончательно, отсоединяют ее и измеряют экстинкцию ири 500 Л1 1, сравнивая ее с экстинкцией чистого бензола. Было установлено, что реактив при 500 мц не обладает собственной экстинкцией. Однако через несколько недель экстинкция все же появляется и тогда проводят измерения, сравнивая с измерениями раствора реактива, разбавленного так же, как и первая проба. Это необходимо также тогда, когда измерение производят при. большой толщине слоя — около 0,2 см. Окраска подчиняется закону Ламберта—Беера до е = 1,0, что вообще должно быть верхней границей спектрофотометрического определения. 1де при 500 лф для всех исследованных до сего времени диалкилалю-минийгидридов одинаков (2,31). Это значит, что навеска 77,0 мг чистого диизобутилалюминийгидрида, растворенная в 25 мл при й = 0,05 см, дает экстинкцию 0,224. Отклонения отдельных измерений от теории колеблются в пределах 2%. Для измерения необходимо применять спектрофотометр с монохроматором, так как обычные светофильтры для 460 и даже 480 мр. не полностью защищают от желтого окрашивания, обусловленного наличием алюминийтриалкилов. [c.44]

Медь при pH 8 количественно экстрагируется бензольным раствором о-аминобензальдегиддиэтилендиамина. Содержание меди определяется фотометрированием экстракта при 416 ммк. Раствор комплекса никеля с реактивом фотометрируют в бензоле при 486 ммк. На этом основан спектрофотометрический метод определения меди и никеля в железе и стали [116]. [c.238]

Вопрос о молекулярных соединениях не нов. В известной монографии Пфейфера описаны тысячи таких соединений. Однако в настоящее время стал возможен новый подход к молекулярным соединениям. Причиной этого является современная структурная теория, внесшая много нового, и современный эксперимеит с применением физических методов исследования. Ушло в прошлое то время, когда главным критерием был кристаллохимический, связанный с выделением в твердом состоянии смешанного соединения, определенного стехиометрического состава. Благодаря изучению МС в растворах спектрофотометрическим методом, стало возможным определять теплосодержание и энтропию образоваиия. Метод дипольных моментов дал возможность судить об изменении полярно Сти при их образовании. Большое значение приобрел ядерный резонанс, позволяющий обнаружить молекулярные соединения там, где другие методы недостаточны. В результате применения новых методов исследования получили большой размах. Комплексное изучение позволило обнаружить случаи наличия водородных связей без изменения частот, но с изменением интенсивностей. Область МС распространилась также на газы. Скорость рекомбинации атомов иода в парах увеличивается в присутствии бензола вследствие образования МС. Не только аммиак в водном растворе существует не в виде изолированных молекул, а в виде ЫНз Н2О, но даже кислород, растворенный в воде, надо рассматривать, как Н2О О2. Опыт показывает, что нельзя пренебрегать наличием молекул Л4 наряду с молекулами Лг. Газы при повышенных давлениях дают молекулярные соединения. Это относится даже к таким смесям, как СО2 с Н2 или с N2. Как известно, даже гидрофобные инертные углеводороды дают гидраты с водой. [c.225]

Тредлагаемый спектрофотометрический метод определения микроколичеств растворителя ЛТИ в бензоле и толуоле позволяет быстро и с большой точностью контролировать процесс экстракции. Метод заключается в измерении ультрафиолетового поглощения экстрактивного растворителя ЛТИ на длине волны 225 ммк. Кривые поглощения бензола и толуола на выбранном участке спектра (205— 240 ммк) и растворителя в ультрафиолетовой области спектра приведены на рис. 1. [c.57]

Для определения малых количеств свинца (10 %) основная масса теллура выделяется в виде НгТеОз, а затем комплекс свинца с дитизоном экстрагируют бензолом или хлороформом при pH 10. Окончательное определение проводят спектрофотометрически или полярографически [13, 14]. [c.447]

Например, хлорированные углеводороды используются, как правило, для определения доз ниже 10 рад. Если к хлорированному углеводороду добавить спирт или соединение фенольнога типа, то с помощью этой системы возможно измерять значительно более высокие дозы. При использовании спектрофотометрического метода определения фенольных соединений, образующихся при облучении бензола или бензойной кислоты, измеряют дозы выше 10= рад. Однако если применять спектрофото-флуорометрический метод определения салициловой кислоты, то эту же систему можно использовать для измерения малых доз (5—5000 рад). Кроме того, один и тот же дозиметр нередко используется при определении энергии, передаваемой среде различными видами излучения. Например, ферросульфатная система применяется для измерения доз в случае рентгеновского и 7-из-лучения и тяжелых заряженных частиц. Если к раствору ферросульфата добавить борную кислоту или сернокислый литий, то эта система пригодна для измерения доз тепловых нейтронов. [c.332]

Методы определения. В воздухе. Метод ТСХ [19]. Спектрофотометрический метод ошибка при содержании Г. в пробе 5—200 мкг 5 %. Определению мешает присутствие в воздухе бензола, толуола, стирола (Dangwal). В в о д е — метод ГХ чувствительность 0,0044 мг/л [11]. В органах и тканях человека и животных, в продуктах растительного происхождения определяют с помощью хроматографии в тонком слое чувствительность 0,001 мг/кг. Метод ГЖХ дает сопоставимые результаты (Васьковская). При определении у-Г. методом ГЖХ с использованием детектора захвата электронов чувствительность 4—10 мкг/кг. При определении методом ТСХ в слое силикагеля чувствительность 120 мкг/кг чувствительность полярографического метода с предварительной идентификацией в тонком слое адсорбента 1 мкг/кг (Зельцер). В моче — метод ГЖХ чувствительность 0,01 мг/кг (Frank, Braun). [c.546]

Существенное значение пмеет определение остаточного содержания ароматики в продуктах гидрирования индивидуальных ароматических углеводородов. Для этой цели также были применены спектрофотометрические методы в частности, для онреде-ления содержания бензола в цик.логексане п нафталина в тетралине. В анализе были использованы полосы с лшксимумами при следующих длинах волн для бензола к = 261 ммк для нафталина к = 331. .ик. [c.349]

Для спектрофотометрического определения тиосульфата используют реакцию ртути(II) и дифенилкарбазона [42, 43]. В простейшем варианте анализируемый раствор, содержащий 0,1 — 1 ррт тиосульфатов, встряхивают со смесью, содержащей раствор Hg(N0s)2 в HNO3, KI, дифенилкарбазон и бензол, после чего измеряют оптическую плотность при 562 им. В работе [43] приведен модифицированный вариант этого метода, использованный для определения тиосульфата и сульфида в присутствии больших концентраций хлоридов. [c.603]

Спектрофотометрическое определение концентраций ванадил- и никельпорфиринов. Для получения спектров поглощения необходим спектрофотометр с автоматической регистрацией спектра (например, Спекорд М 40). Экстракты металлопорфиринов переливают в мерные цилиндры этанольный — в градуированный цилиндр на 25 мл, ацетоновый — на 50—100 мл. Затем экстракты разбавляют бензолом в таком количестве, чтобы значение оптической плотности образца находилось в интервале 0,4—0,8 нм. [c.100]

Спектрофотометрическое определение цвета, концентрации и оттенка красителя в сравнении с типовым образцом проводят по ГОСТ 6965—54. Красители растворяют в бидистиллированной воде. Для улучшения растворимости некоторых красителей допустимо нри-бавлен ие к раствору иоверхностно-акти вных веществ, соды или нашатырного спирта. Для красителей, нерастворимых в воде, применяют другие растворители (бензол, пиридин, спирт, серную кислоту и др.). Во всех случаях растворы должны быть прозрачными. Концентрация и толщина слоя растворов типового и испытуемого красителей должны быть одинаковы. Оптическую плотность измеряют при разных длинах волн в пределах 400—700 нм с интервалом в 20 нм, а в местах макси- мума и перегиба кривых — через 10 нм и чаще и строят спектрофотометрические кривые. Если кривые для испытуемого и типового красителей совпадают, значит они равноценны по оттенку и концентрации. [c.268]

Разработан колориметрический метод определения фталофоса и бензофосфата в природных водах. Метод основан на извлечении инсектицидов из воды хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке с окисью алюминия, элюирования инсектицидов со слоя сорбента бензолом. После удаления растворителя фталофос или бензофосфат определяют спектрофотометрически при Х = 570 нм или колориметрически в виде продукта сочетания формальдегида, выделившегося при кислотном гидролизе, [c.102]