Спектрофотометрический анализ количественный

Дифференциальный метод спектрофотометрического анализа был разработан прежде всего для получения значительного выигрыша в точности фотометрических измерений по сравнению с точностью, получаемой в методе непосредственной фотометрии. Цель-, которую ставили перед собой исследователи при разработке различных вариантов дифференциального метода, состояла в том, чтобы, сохранив преимущества спектрофотометрии перед классическими методами количественного анализа, довести точность спектрофотометрического анализа до уровня весового и объемного методов. Попутно были решены и другие практически важные задачи расширение интервала определяемых концентраций, определение высоких содержаний компонентов пробы (до основы пробы включительно), значительное уменьшение влияния других компонентов и т. п. Круг аналитических задач, решаемых в настоящее время с помощью дифференциальной спектрофотометрии, уже достаточно широк и непрерывно расширяется. [c.6]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Спектрофотометрический метод анализа основан на качественном и количественном изучении светопоглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 500 ООО до 760 нм), видимой (от 760 до 400 нм) и ультрафиолетовой (от 400 до 1 нм). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества измерением оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома измеряют оптическую плотность желтого раствора хромата, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. [c.453]

Правильность количественного спектрофотометрического анализа любой конкретной смеси основного вещества и примеси зависит прежде всего от строгости, с которой соблюдаются лежащие в основе используемого метода условия или ограничения. [c.115]

На использовании принципа аддитивности основаны практически все методы количественного спектрофотометрического анализа многокомпонентных смесей. Проверка выполнения принципа аддитивности для данной смеси может быть проведена несколькими методами. Наиболее общим из них является сравнение (с учетом погрешностей эксперимента) экспериментально найденных оптических плотностей для ряда смесей известного состава со значениями О, вычисленными по уравнению (1.10). [c.12]

Количественный спектрофотометрический анализ [c.25]

Эта очень чувствительная реакция используется для обнаружения а-аминокислот на хроматограммах и в спектрофотометрическом анализе при количественном определении а-аминокислот. [c.413]

ПОЛУЧЕНИЕ ОКРАШЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ИХ В КОЛИЧЕСТВЕННОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ [c.35]

Спектрофотометрическому анализу (качественному и количественному) смеси редкоземельных элементов обязательно предшествует выделение суммы этих элементов из анализируемого объекта в виде окислов [57], 158], [60]. [c.205]

Количественный спектрофотометрический анализ раствора одного поглощающего свет вещества сводится к определению концентрации этого вещества в растворе по известным оптическим плотностям испытуемого раствора и раствора стандарта с известной концентрацией при некоторой длине волны. При проведении анализа используют обычно следующую последовательность операций. [c.15]

Количественное определение заканчивается спектрофотометрическим анализом медного комплекса или атомно-адсорбционной спектроскопией никелевого комплекса. [c.467]

Учет отклонений от закона Бугера и принципа аддитивности. Значительные отклонения от закона Бугера или от принципа аддитивности делают невозможным количественный спектрофотометрический анализ такой смеси непосредственно методом Фирордта. Однако при небольших отклонениях анализ все же может быть осуществлен, если определять м. к. э. компонентов смеси не по их чистым растворам, а по смесям, состав которых близок к составу анализируемой смеси [28—30]. Другим возможным приемом является использование метода добавок [31], аналогичного описанному в разделе 3.1.3 методу инкрементов. [c.87]

Однако в литературе почти не рассматриваются сами методы количественного спектрофотометрического анализа и их приложения к различным проблемам органической химии (нахождение состава двух- и многокомпонентных смесей определение констант протолитических, таутомерных и иных равновесий, определение вещества в присутствии примеси, определение молекулярных масс и т. п.). Изложение этих методов разбросано по отдельным, часто труднодоступным журнальным статьям, в которых основное внимание уделено не самому методу, а решению конкретной химической проблемы, интересующей исследователя. Ни в СССР, ни за рубежом до настоящего времени не имеется монографий или обзорных статей, посвященных изложению и сравнению существующих методов. В то же время ссылки на методы спектрофотометрического анализа чрезвычайно трудно найти в указателях реферативных журналов. Все это приводит к тому, что исследователи часто используют сложные и менее точные методы, в то время как более простые и точные остаются малоизвестными или открываются заново. [c.3]

Так как количественный спектрофотометрический анализ при несоблюдении закона Бугера намного более трудоемок и менее точен, следует во всех случаях попытаться сначала найти такие условия анализа, в которых закон Бугера выполняется. Этого часто удается добиться, изменяя интервал анализируемых концентраций, аналитическую длину волны или другие условия анализа. [c.22]

В работе [105] предложены критерии для определения причин отклонения от закона Бугера и описаны возможные виды калибровочных графиков, позволяющих осуществлять количественный спектрофотометрический анализ и при невыполнении основного закона светопоглощения. [c.23]

Из-за большой подвижности таутомерного равновесия и высокой скорости взаимопревращения прототропных таутомерных форм последние редко удается выделить в чистом виде и определить их м. к. э. По этой причине для количественного спектрофотометрического анализа таутомерных смесей используют либо общие методы анализа двухкомпонентных смесей с неизвестными м. к. э. компо- [c.186]

При всяком количественном абсорбционном анализе необходимо убедиться в постоянстве коэффициента поглощения в исследуемом интервале концентраций. Спектрофотометрический анализ позволяет определить зависимость величины поглощения света веществом от длины волны. Измеряя поглощение света определенной длины волны, можно определить концентрацию исследуемого вещества. [c.575]

Количественный анализ. Количественный анализ в принципе аналогичен методу светопоглощения в ультрафиолетовой и видимой областях. Даже в смесях из шести и большего числа компонентов часто можно идентифицировать и определить количественно каждый из компонентов. При исследовании спектров соответствующих чистых веществ выявлено, что для каждого соединения можно найти одну или несколько длин волн, при которых поглощение значительно больше, чем для других соединений, присутствующих в смеси. Поэтому анализ можно свести только к измерению оптической плотности (или процента пропускания) для каждой из выбранных длин волн. При этом составляют систему уравнений, число которых должно быть равно числу компонентов смеси. Последняя операция совершенно аналогична анализу многокомпонентных систем посредством спектрофотометрического измерения в видимом участке спектра (она описана в гл. 7). [c.262]

Близость химических свойств циркония и гафния во многом определяет специфику аналитических методов определения последнего. Для количественного определения гафния особое значение приобретают физические методы (рентгеноспектральные, спектральные и др.). Химические и физико-химические методы применяются в меньшей степени, так как в этом случае необходимо предварительное отделение гафния от сопутствующих элементов, в том числе и от циркония, что связано с большими трудностями. Для удаления циркония рекомендуется применять хроматографические, экстракционные, ректификационные и другие способы. Гравиметрические методы в настоящее время используются мало из-за длительности анализа. Значительное место в гравиметрических методах определения гафния и циркония и отделения их от других металлов занимают органические кислоты и их соли. Применение органических веществ позволяет повысить специфичность реакции на эти металлы. Больше внимания уделяется разработке быстрых и точных рентгеноспектральных, спектрографических и спектрофотометрических методов количественного определения гафния. [c.366]

Правильность и воспроизводимость количественного анализа по спектрам поглощения. Систематические ошибки в спектрофотометрическом анализе определяются несколькими причинами. [c.342]

Количественный спектрофотометрический анализ основан на законе Ламберта — Бера [c.172]

Изучение спектров поглощения систем, обладающих тонкой структурой спектров, требует использования приборов с высокомонохрома-тизированным потоком излучения (призменные приборы или приборы с дифракционными решетками). В то же время для проведения количественного спектрофотометрического анализа в большинстве случаев достаточно иметь прибор, в котором монохроматорами являются светофильтры. Каждый светофильтр характеризуется Л,макс и полушириной пропускания (для визуальных приборов вместо Ямакс пропускания дается Лаф, которую вычисляют с учетом чувствительности глаза). [c.71]

Настоящая монография является попыткой восполнить пробел в литературе по спектрофотометрическому анализу и помочь аналитикам-практикам, а также специалистам других профессий, использующим в работе количественный спектрофотометрический анализ, глубже ознакомиться с теорией и принципами практического применения этого метода. [c.7]

Ошибки первых двух типов подробно рассмотрены в руководствах по количественному химическому и спектрофотометрическому анализу. При сопоставлении точности дифференциального метода и метода непосредственной фотометрии критерием оценки являются ошибки третьего типа, которые при прочих равных условиях определяют точность спектрофотометрического анализа. Точность тем выше, чем меньше ошибки определения концентрации анализируемого вещества в испытуемом (фотометрируемом) растворе. Уровень ошибок третьего типа зависит прежде всего от точности показания прибора. от характера калибровочного графика, т. е. от характера зависимости D = f (С), от точности построения калибровочного графика и способа обработки результатов измерения. [c.15]

Применение количественного спектрофотометрического анализа в ультрафиолетовой области спектра. Разработан ряд методов определения нескольких компонентов три их оовмест- ом пр сутствии. Исследубмое вещество растворяют в растворителе, оторый сам не поглощает ультрафиолетовых лучей. Наиболее подходящим растворителем для солей является вода, для органических соединений — гексан. Хорошо разработаны методы анализа ароматических углеводородов. Методы также применимы для количественного анализа витаминов (определение витамина А) и других соединевий. [c.481]

Предложена спектрофотометрическая методика количественного анализа содержания ОНТ в сажах, полученных при электродуговом или лазерном испарении графита с добавками металлов. Методика основана на сопоставлении со спектром эталонного 100% образца, обоснована корреляцией результатов с результатами других методов, а ее линейность проверена сопоставлением данных по фракциям, полученным центрифугированием. Предлагается две процедуры обработки спектров для определения содержания ОНТ. Первая основана на компьютерном моделировании фона и его вычитании в координатах logl/log . Это позволяет определять минимальное содержание ианотрубок на 3% уровне, а при сопоставлении надежно различать образцы с разницей в содержании 0,6%. Вторая в качестве спектра фона использует спектр образца, из которого последовательным центрифугированием с промежуточной ультразвуковой обработкой осадка максимальным образом удалены ОНТ. [c.176]

Количественный спектрофотометрический анализ при несоблюдении акоиа Бугера более трудоемок и менее точен. Поэтому следует во всех лучая.х попытаться сначала найти такие условия анализа, в которых а кон Бугера выполняется. Этого часто удается добиться, изменяя ин-< Рвал анализируемых концентраций, аналитическую длину волны или 5 - творитель. [c.17]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

Из них следует, что константы полупротонизации данных веществ сравнимы между собой (что неудивительно ввиду того, что изученные молекулы являются изомерами). Учитывая это обстоятельство, а также тот факт, что вое они имеют сходные спектральные характеристики, нами разработаны методики количественного спектрофотометрического анализа данных веществ в корневищах и корнях девясила, в субстанции алантон и в таблетках алантона. [c.239]

KjMMHK представляет собой коэффициент усилеггая спектрофотометрической погрешности количественного определения j-ro компонента многокомпонентной смеси методом ММНК при выбранных АДВ по сравнению со спектрофотометрической погрешностью однокомпонентного анализа. Обычно рабочие значения этого коэффициента не должны превышать 10 [27]. [c.510]

Спектрофотометрический метод количественного определения -винилпирролидона близок к экспресс-методу и рекомендуется ля анализа различных смесей, не содержащих веществ, погло-аю1цих в указанной области. [c.43]

Ввиду того что спектр поглощения каждого элемента этой группы имеет строго индивидуальный характер, можно провести качественный и количественный анализ смеси солей этих элементов, имея спектрофотометр с достаточно высокой мопохроматизацией потока лучистой энергии, иначе невозможно будет разрешить очень близко расположенные (на расстоянии 5—10 ммк) узкие максимумы поглощения. Спектрофотометрическому анализу (качественному и количественному) смеси редкоземельных элементов обычно предшествует выделение суммы этих элементов из анализируемого объекта в виде фторидов или оксалатов. [c.216]

Книга посвящена методам количественного спектрофотометрического анализа по электронным спектрам поглощения. Подробно изложены способы определения состава двух- я многоковшонешвых смесей, определения констант равновесий, молекулярных масс в др. [c.2]

Принцип аддитивности давно известен и подтвержден экспериментально. Иа использовакии принципа аддитивпссти основаны все количественные методы спектрофотометрического анализа многокомпонентных систем при одновременном определении содержащихся в них компонентов. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология