Конечная методами светопоглощения

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688]

При этих условиях молярный коэффициент светопоглощения равен 2,29 0,05 Ю 1300], что позволяет определять очень малые количества калия Возможно определение 1 —10-10 моля калия в виде дипикриламината в I л конечного раствора При содержании от О до 400 мкг калия в 100 мл конечного раствора соблюдается закон Ламберта — Бера Окраска сохраняется без изменения 2 часа. Колебания концентрации ацетона в конечном растворе не влияют на оптическую плотность [1300]. Рекомендуется измерять и при 400 ммк [739] В вариантах этого метода дипикриламинат калия растворяют в горячей воде (1446, 1760,1870] Максимум светопоглощения этих растворов находится при 465— 470 ммк [90], поэтому оптическую плотность измеряют с синим или зеленым светофильтром Водные растворы подчиняются закону Ламберта — Бера в пределах 0,1—0,8 мг калия в 250 мл раствора [90]. Таким способом можно определять 20—200 мкг калия с погрешностью 2%. Описано также определение по интенсивности окраски этаноловых растворов дипикриламината калия [657, 658, 1451], ацетоновых растворов, разбавленных затем подщелоченной водой [462, 983, 2441, 2553]. В ряде работ предлагается измерять оптическую плотность маточного раствора после осаждения калия раствором хорошо растворимой соли дипикриламина [627, 1870, 2311, 2540] при 595 ммк [793] Разные варианты этого метода применяются для определения калия в почве [1839, 2540], удобрениях [1446], латексе [739], растительных тканях [1010, биологических материалах [627, 1010, 1451, 1870, 2311, 2553 и прочих объектах [90] [c.102]

Работая в химической лаборатории, вы уже приобрели значительный опыт в аналитической химии. Вы, вероятно, научились пользоваться аналитическими весами и можете взвешивать с точностью до 0,1 мг (когда это необходимо), можете работать с бюретками и пипетками — этими незаменимыми инструментами объемного анализа, умеете обращаться с простым спектрофотометром, чтобы измерить светопоглощение раствора, и использовать рН-метр для определения кислотности раствора, умеете проводить простые качественные испытания на некоторые обычные неорганические ионы и распознавать некоторые вещества просто по виду. Все эти инструменты и методики входят в арсенал химика-экспериментатора наряду с другими приборами и приемами, часто значительно более изощренными и тонкими. В этой главе будет рассмотрен целый ряд аналитических методов и приемов (хотя, конечно, отнюдь не все), с тем чтобы, не вдаваясь в подробности, дать читателю общее представление об областях их применения. [c.204]

Необходимо, чтобы светопоглощение растворов подчинялось закону Бугера—Ламберта—Бера. Чувствительность метода— 50 мкг в 50 мл конечного объема при толщине слоя раствора 50 мм. [c.68]

Фотометрическое титрование, спектрофотометрическое титрование, фотоколориметрическое титрование. По ходу реакции измеряют светопоглощение титруемого раствора в пределе выбранной узкой полосы спектра. Строят график зависимости светопоглощения от объема прибавленного титранта. Конечную точку находят экстраполяцией участков кривой титрования в области изменения ее наклона. Светопоглощение измеряют с помощью фотометра, спектрофотометра или фотоколориметра. В зависимости от применяемого прибора находится и название метода. Титрование возможно, если титруемое вещество, титрант или продукт реакции отличаются характерным поглощением света при данной длине волны [5, 99]. [c.67]

Для проведения анализа по методу уравнивания концентраций тщательно измеренный объем стандартного раствора (У ) помещают в кювету. Интенсивность излучения, проходящего через кювету с раствором (и фототок), регулируют с помощью диафрагмы до тех пор, пока стрелка гальванометра при максимальной чувствительности не достигнет конечной точки шкалы, соответствующей наибольшему светопоглощению. В кювету калиброванной пипеткой добавляют небольшой объем воды (1 о). Разбавление уменьшает светопоглощение раствора и вызывает изменение показаний галь-вано.метра (п). Объем воды, добавляемой в стандарт- [c.56]

Явление светопоглощения, вероятно, наиболее широко используется при определении конечной точки титрования. Для удобства рассмотрим отдельно методы прямого определения конечной точки титрования по светопоглощению и регистрации ее по точке пересечения кривых. [c.33]

Различие между прямым и косвенным методом может быть очень тонким. Если окраска обусловлена соединением, не диссоциирующим в растворителе, метод называется прямым. Так, например, кобальт определяется в виде 2-нитрозо-1-нафто-лата посредством осаждения с последующим растворением осадка в хлороформе. Этот метод был улучшен путем экстракции комплекса кобальта и избытка реактива толуолом или хлороформом с последующим удалением реактива из органической фазы встряхиванием с щелочью и измерением светопоглощения. Это, конечно, прямой метод для кобальта. В принципе метод осаждения не отличается от метода экстракции. [c.117]

Экстракция ртути обратным методом также позволяет избежать ошибок, обусловленных присутствием небольших количеств меди и некоторых других элементов (имеющих большие значения коэффициента распределения), которые могут экстрагироваться вместе с ртутью (стр. 149). Органическую фазу, содержащую ртуть, светопоглощение которой определяют при 605 мц, встряхивают с слабокислым раствором иодида и снова определяют светопоглощение экстракта при той же длине волны Увеличение значения светопоглощения соответствует количеству содержания дитизона, образовавшегося из эквивалентного количества дитизоната ртути. Содержание ртути находят по стандартной кривой. Серебро, конечно, должно отсутствовать, так как в этих условиях его дитизонат ведет себя так же, как и дитизонат ртути. Комбинируя обратный метод с начальной экстракцией ртути из раствора, содержащего этилендиаминтетрауксусную кислоту и роданиды (или хлориды), по-видимому, можно просто определить ртуть в присутствии значительного числа элементов, не проводя предварительного отделения. [c.563]

Авторы также проверили возможность спектрофотометрического определения конечной точки в этом же методе по светопоглощению Се(IV) в области длин воля ниже 400 ммк. При этом большое светопоглощение Fe(III) вызывало большие помехи. Применение комплексующих агентов (фторида или фосфата) для связывания Fe(III) не дало удовлетворительных результатов, так как они образуют осадки фторидов и фосфатов плутония. Конт ролируя кислотность и ковцбнтраци1р фосфата, получали точность определения плутония 0,2%, [c.204]

Конечную точку при титровании Се устанавливают также фотометрическим [17], потенциометрпческиы [6] или амперометрическим [18] методами, у Например, при титровании сульфата церия (IV) конечную точку устанавливают с использованием ультрахемископа [17] по изменению светопоглощения раствора в УФ-областп спектра. [c.167]

Еще в одном методе церий (IV) титруют раствором аскорбиновой кислоты, устанавливая конечную точку (при помощи ультрахемископа) по изменению светопоглощения раствора в УФ-области спектра [16]. [c.242]

Детальное рассмотрение других инструментальных методов определения конечной точки при титровании с ЭДТА не является целью данной книги. Однако следует остановиться на двух вариантах спектрофотометрического метода определения конечной точки титрования. Первый вариант основан на инструментальном измерении изменения окраски металлиндикаторов. Второй вариант метода основан на измерении светопоглощения комплекса металла с ЭДТА в видимой или ультрафиолетовой областях спектра [38, 39]. Так, комплекс проявляет при длине волны 222 нм [c.229]

В другом методе элементный иод титруют [74] раствором аскорбиновой кислоты, устанавливая конечную точку (нри помощи ультрахемископа) по изменению светопоглощения раствора в УФ-области спектра. [c.246]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

В фотометрическом анализе определяемый компонент переводят в окрашенное или, вообще, в поглощающее свет соединение количество продукта реакции определяют по поглощению света. Во всяком фотометрическом определении главное внимание должно быть уделено выбору и правильному выполнению химической реакции образования окрашенного соединения. Эта часть операций является общей для всех фотометрических методов анализа. Конечная стадия — измерение количества (концентрации) окрашенного продукта реакции — может быть выполнена разными методами в зависимости от наличия в лаборатории приборов или от технических условий. Различают несколько способов измерения концентрации окрашенного продукта реакции. Наиболее важными из них являются а) колориметрическое определение — когда визуально сравнивают цвет или интенсивность окраски испытуемого раствора с цветом или интенсивностью окраски стандартного раствора б) спектрофотометрия — измерение светопоглощения (оптической плотности раствора) при некоторой определенной длине волны или в узком интервале длин волн. Промежуточное место занимают измерения на приборах с фотоэлементами (фотоэлектроколориметрами), снабженными светофильтрами или на приборах типа фотометра Пуль-фриха, где наблюдение ведут визуально, но в некоторой узкой области спектра. [c.232]

В-третьих, должна иметься возможность фиксировать точку эквивалентности титрования. Было разработано большое число методов обнаружения конечной точки титрования, некоторые из них будут обсуждены ниже. Методы, основанные на измерении э.д.с. тока или светопоглощения, будут оинсаны в последующих главах. [c.251]

Пиридин-барбитуратный метод. Метод аналогичен предыдущим методам, но взамен бензидина или сульфаниловой кислоты применяют барбитуровую кислоту, а окисление цианидов проводят не бромом, а хлорамином Т — получается хлорциан. Конечным продуктом реакции является соединение пурпурного цвета. Метод исключительно чувствителен — молярный коэффициент светопоглощения е = 124 ООО при X = 584 ммк. [c.1059]

Штейну не удалось методом А получить воспроизводимых результатов, когда он уменьшал объемы в 10 раз, пытаясь определить родий в количествах менее 20 у. Штейн ввел некоторые изменения (метод Б), что позволило определять 3—20 у родия в конечном объеме 10 мл. Платина и иридий мешают определению при измерении светопоглощения в области 400 мц. При низких концентрациях (несколько частей на миллион) Р1 и 1г не поглощают свет с длиной волны 500 или более, однако при500л1[х светопоглощение комплексных соединений родия примерно в половину меньше, чем при 400 мц. [c.697]

Так как с одним молем тория связывается два моля реагента, можно с достаточной долей уверенности заключить, что замещаются оба водорода функциональной группы и что образуется нормальный арсонат тория. Это соединение малорастворимо и окрашено в красный цвет. Раствор самого реагента окрашен в оранжевый цвет Важным преимуществом этого реагента для тория по сравнению со многими другими является то, что его можно применять в довольно кислых растворах, в результате чего возрастает его селективность. В интервале pH, равном примерно 0,4—1,2, интенсивность окраски соединения тория с этим реагентом постоянна при более высоких значениях pH она уменьшается. Концентрация тория в конечном растворе не должна превышать 30 ч. на млн., иначе раствор становится мутным. Интенсивность окраски раствора не меняется в течение суток, если отсутствуют окислители, например азотная кислота, которая в небольших количествах вводится в раствор нитратов при экстракционном разделении. Достаточно, если концентрация реагента в конечном растворе составляет 0,01% при большом избытке реагента интенсивность окраски соединения тория может немного уменьшаться. Оптимальная длина волны света 545—550 мц (рис. 97). Зависимость светопоглощения от концентрации тория очень близка к линейной. Чувствительность метода равна 0,015 у ТН/сл для lg /о//=0,001 при 545 мц. [c.757]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология