Спектрофотометрический анализ приборы

В спектрофотометрическом анализе поглощение аналитической формы измеряют при оптимальной длине волны при лучшей, чем в фотометрии, монохроматизации рабочего излучения. Для этой цели используют более совершенные приборы — спектрофотометры, которые дают возможность снизить предел обнаружения, улучшить воспроизводимость и иногда избирательность. Общие положения фотометрического анализа естественно справедливы и для спектрофотометрии. [c.77]

Приборы, применяемые для спектрофотометрического анализа в ультрафиолетовой и видимой областях спектра [c.255]

Спектрофотометрический анализ проводят с применением монохроматического излучения как в видимом, так и в примыкающем к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра, что дает возможность работать с широким диапазоном волн. Спектрофотомет-рия, как и колориметрия, основана на законе светопоглощения— законе Бугера—Ламберта — Бера. Приборы, применяемые в спектро-фотометрии, более сложны, чем приборы, используемые в фотоколориметрии. Наиболее простым, точным и удобным в работе является спектрофотометр СФ-4. Прибор снабжен кварцевой оптикой и позволяет измерять оптическую плотность или пропускание в области 210—1100 нм, т. е. охватывает ближнюю ультрафиолетовую, видимую и ближнюю инфракрасные области спектра. [c.347]

В зависимости от характера спектров поглощения исследуемой системы для ее изучения должны быть использованы различные приборы. Возможности приборов, применяемых в абсорбционной спектроскопии для решения различных задач спектрофотометрического анализа, их пригодность для измерений в определенной области спектра и принадлежность к тому или иному типу обусловлены характеристиками узлов схемы, рассматриваемых далее. [c.71]

В спектрофотометрических методах применяют сложные приборы - спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр поглощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа. [c.184]

Спектрофотометрический анализ. Наиболее совершенным и сложным фотометрическим прибором является спектрофотометр. Ослабление интенсивности светового потока в спектрофотометре измеряется с помощью фотоэлементов. Однако в отличие от фотоэлектроколориметров спектрофотометры дают возможность применять строго монохроматический свет для проведения фотометрических измерений. Достигается это с помощью специальной призмы, которая разлагает белый свет в спектр, и щелевого устройства. Все это позволяет выделить очень узкий участок спектра с определенной длиной волны. Измерение светопоглощения в узком участке спектра дает более строгую пропорциональность между концентрацией исследуемого окрашенного соединения и численным отклонением показания прибора. Рассмотрим это положение на конкретном примере. [c.339]

Спектрофотометрический анализ, как и фотометрический, основан на законе светопоглощения Бугера — Ламберта — Бера (гл. XXV, 1), но объединяет главным образом м зтоды, основанные на измерении поглощения растворами монохроматических излучений. Преимущество использования монохроматических излучений состоит в том, что при этом повышается точность определений, измерение светопоглощения в узком участке спектра позволяет увеличить селективность и чувствительность прибора — спектрофотометра. [c.358]

Важной деталью приборов для колориметрического и спектрофотометрического анализа служат кюветы — сосуды, куда помещают анализируемый раствор и раствор сравнения. Они представляют собой прямоугольные или цилиндрические сосуды с определенным расстоянием между стенками. Для аналитических измерений важен не общий объем раствора, помещенного в кювету, а толщина слоя раствора, которая определяется расстоянием между передней и задней стенками у прямоугольных кювет и расстоянием между крышками — у цилиндрических. [c.417]

Фотографическая пластинка. Приборы с фотографической регистрацией излучений более удобно использовать в эмиссионном спектральном анализе. Хотя приборы такого типа могут быть использованы и для спектрофотометрического анализа. Для этого следует заменить дугу или искру каким-либо более стабильным источником излучения. Для получения зависимости поглощения от длины волны необходимо [c.239]

Повышение точности снектрофотометрического анализа при использовании метода отношения пропусканий, а также других методов дифференциальной спектрофотометрии можно объяснить следующим образом. При настройке прибора на 100%-ное пропускание по раствору с концентрацией со >0 выходную щель спектрофотометра раскрывают до тех пор, пока возрастающая интенсивность света, прошедшего через раствор с со, не сравнится с интенсивностью света, прошедшего через растворитель в методе прямой спектрофотометрии. В результате возрастают интенсивности света, падающего на анализируемый раствор и прошедшего через него. Отношение интенсивностей этих световых потоков остается постоянным и равным пропусканию раствора [уравнение (1.3)], но абсолютная разность между их интенсивностями возрастает. Соответственно возрастает и точность измерения этой разности, т. е. точность самого спектрофотометрического анализа. При этом чем выше оптическая плотность раствора сравнения (чем больше со), тем шире должна быть раскрыта щель, тем больше будет интенсивность света, используемого для измерения, и тем больше должен быть выигрыш в точности анализа. [c.25]

Метод показателя поглощения является наиболее простым вариантом однокомпонентного спектрофотометрического анализа. Он применим дяя контроля качества ЛС, если 8е.г не превышает 0.5% (спектрофотометры развитых стран), а также там, где не нужна особая точность (для контроля качества растительного сырья, в фармакокинетике и т.д.). Распространен в частных статьях ВР 1993, Основным преимуществом метода показателя поглощения является то, что он не требует применения стандартов, т.е. является прямым методом анализа (так же, как и титриметрия). Главный недостаток — чувствительность к классу прибора. Он чувствителен также к погрешностям в аналитической длине волны (АДВ), которую поэтому следует выбирать в максимуме поглощения. [c.505]

На практике для спектрофотометрического анализа обычно применяют спектрофотометры типа СФ-4 (рабочий интервал 215— 1000 ммк), СФ-2М и СФ-10 (400—750 ммк). Анализ красителей удобно проводить на самопишущих приборах СФ-2М и СФ-10, которые могут записывать зависимость как величины оптической плотности раствора О, так и величины процента пропускания Т = 1/1д-100, связанной с процентом поглощения Т простой зависимостью Т = 100—Т. Вторая форма используется чаще, как более удобная для качественной оценки красителя по форме и положению максимума поглощения. При наличии спектральной кривой в координатах л — Т для определения концентрации красителя предварительно вычисляют значение Омакс для анализируемого и эталон- [c.282]

Различия в устройстве оптических приборов, применяемых для спектрального разложения света, делают возможным спектрофотометрический анализ в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.358]

Предложен автоматический прибор для спектрофотометрического анализа многокомпонентных систем по методу Фирордта [27]. В канале сравнения прибора имеется т кювет переменной толщины (по числу компонентов смеси) с растворами чистых компонентов. Анализ происходит методом последовательных приближений. При каждой анал Длина соответствующей кюветы сравнения с помощью микродвигателя изменяется таким образом, чтобы сигналы в каналах сравнения и образца были равны. После этого автоматически меняется аналитическая длина волны и операция повторяется с другой кюветой сравнения. После завершения нескольких итерационных циклов и достижения полного баланса по всем длины кювет с растворами чистых компонентов будут соответствовать концентрациям этих компонентов в анализируемой смеси. [c.87]

Приборы, применяемые для спектрофотометрического анализа [c.265]

К этому обширному классу приборов относятся фотоколориметрические газоанализаторы, в которых используются применяемые в классическом спектрофотометрическом анализе специфические реакции, сопровождающиеся образованием или изменением окраски взаимодействующих веществ. [c.98]

Затем мастер знакомит учащихся с приборами для спектрофотометрического анализа в инфракрасной области спектра, рассказывает об их назначении, области применения и демонстрирует приборы в работе. При этом важно обратить внимание учащихся на то, что призмы и кюветы для инфра- [c.210]

Спектрофотометрический анализ отличается от фотоколориметрического не только большими возможностями, благодаря широкому диапазону длин волн, но и большей точностью в связи с использованием монохроматического излучения. Приборы, применяемые [c.57]

Ошибки первых двух типов подробно рассмотрены в руководствах по количественному химическому и спектрофотометрическому анализу. При сопоставлении точности дифференциального метода и метода непосредственной фотометрии критерием оценки являются ошибки третьего типа, которые при прочих равных условиях определяют точность спектрофотометрического анализа. Точность тем выше, чем меньше ошибки определения концентрации анализируемого вещества в испытуемом (фотометрируемом) растворе. Уровень ошибок третьего типа зависит прежде всего от точности показания прибора. от характера калибровочного графика, т. е. от характера зависимости D = f (С), от точности построения калибровочного графика и способа обработки результатов измерения. [c.15]

Спектрофотометрический анализ в инфракрасной области ведут при помощи инфракрасных спектрометров ИКС-16 или ИКС-22А. Спектрофотометр ИКС-16 предназначен для регистрации спектров поглощения в интервале 0,75—25 мкм. Это двухлучевой прибор с автоматической записью спектров поглощения. Источником инфракрасного излучения в ИКС-16 служит силитовый стержень, нагреваемый электрическим током. Излучение силитового стержня с помощью системы зеркал делится на два одинаковых потока. [c.225]

Изучение спектров поглощения систем, обладающих тонкой структурой спектров, требует использования приборов с высокомонохрома-тизированным потоком излучения (призменные приборы или приборы с дифракционными решетками). В то же время для проведения количественного спектрофотометрического анализа в большинстве случаев достаточно иметь прибор, в котором монохроматорами являются светофильтры. Каждый светофильтр характеризуется Л,макс и полушириной пропускания (для визуальных приборов вместо Ямакс пропускания дается Лаф, которую вычисляют с учетом чувствительности глаза). [c.71]

Многие вопросы атомно-абсорбционного анализа продолжают оставаться нерешенными. Так, до настоящего времени не разработаны эффективные способы изменения величины абсорбционных сигналов. Если в эмиссионных методах пламенной фотометрии регистрируемый сигнал легко может быть увеличен или ослаблен изменением степени усиления измерительного прибора, то в атомно-абсорбционном анализе для этого все еще применяют разбавление растворов до меньшей концентрации (в отдельных работах — поворот удлиненной горелки). Следует заметить, что ослабление атомно-абсорбционного сигнала, техника которого разработана в молекулярном спектрофотометрическом анализе, необходимо лишь при измерении больших оптических плотностей. [c.185]

Физико-химический анализ основан на измерении различных свойств соединений или их смесей с использованием соответствующих приборов. В основе физико-химических методов технического анализа лежит исследование зависимости между составом технического продукта и его физическими свойствами. Например, методы фотоколориметрического и спектрофотометрического анализа основаны на измерении поглощения веществом или раствором лучистой энергии, полярографический и потенциометрический методы анализа основаны на измерении электропроводности растворов веществ и т. д. [c.43]

Для спектрофотометрического анализа используются различные спектрофотометры. Наиболее часто применялся спектрофотометр типа Бекман. В СССР выпускаются спектрофотометры отличного качества, действующие по принципу спектрофотометра типа Бекмана (рис. 1). Подобные приборы охватывают область спектра от 1200 до 200 тц и имеют два фотоэлемента оксидно-иезиевый для области от 1200 до 600 mji и типа R A 7032 для области длин. волн короче 620 mii . [c.12]

Все водные экстракты из смолы КУ-2 были подвергнуты спектрофотометрическому анализу иа приборе СФ-4 (рис. 3). Измерения проводились от ультрафиолетовой области к видимой. Полученные данньи выражены в виде оптической плотности [13]. В качестве компенсационно жидкости использовали бпдистиллат. [c.140]

В последнее время при определении цветности воды все больше стали применять инструментальные методики, основанные на измерении ее оптической плотности [39]. Для этих целей используют как общеаналитические фотоэлектроколориметры и спектрофотометры, так и специальные приборы, разработанные для контроля цветности воды [40, 41]. Фотоколориметрический анализ проводится на основе измерения поглощения видимого света без его предварительной монохроматизации, используется непосредственно белый свет или свет, прошедший через светофильтры с широкой полосой пропускания. В спектрофотометрическом анализе определяется поглощение монохроматического излучения в видимой и примыкающей к ней ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.49]

Спектрофотометрический анализ отличается от фотоколориметриче-ского не только большими возможностями в связи с широким диапазоном волн, но и большей точностью. Приборы, применяемые в спектро-фотометрии (спектрофотометры), более сложны, чем приборы, используемые в фотоколориметрии (фотометры и фотоэлектроколориметры). Наибольшее распространение в заводских химических лабораториях получили колориметрические методы. [c.8]

В первом из них настройку прибора на 100%-ное пропускание производят по растворителю или раствору сравнения, не содержаш,ему анализируемого вещества. Настройку прибора на 0% пропускания осуществляют по раствору с концентрацией анализируемого раствора С2 > В методе предельной точности (метод Рейлли — Кроуфорда) настройку прибора на граничные значения пропускания производят по двум растворам с концентрацией определяемого вещества С1 и Сз, причем с с с < 2- При этом должно происходить максимально возможное увеличение эффективной шкалы прибора и должна быть достигнута максимальная чувствительность спектрофотометрического анализа. Однако при теоретической и практической проверке этих методов [85, 118] было показано, что они приводят к резкому увеличению ошибок отсчета, так что повышения точности по сравнению с прямой спектрофотометрией не наблюдается. [c.27]

Несомненно, дальнейшее развитие получит спектрофотометрический анализ на основе высокочувствительных реакций в сочетании с экстракцией органическими растворителями. Однако главным здесь будет являться усовершенствование специальг ных оптических приборов, позволяющих работать с кюветами очень малого диаметра. [c.184]

Водно-растворимые препараты. Препараты ДДВФ, содержащие в качестве основного компонента кукурузный сироп, подготавливают для спектрофотометрического анализа, разбавляя образцы равным объемом воды с последующей экстракцией водных растворов хлороформом. Например 100 г 2%-ного препарата ДДВФ на кукурузном сиропе разбавляют 100 мл воды и раствор экстрагируют пятью порциями по 50 мл хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывают двумя порциями воды по 25 мл каждая, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в приборе для перегонки приблизительно до объема [c.299]

ИК спектроскопия — один из лучших методов идентификации и исследования органических и некоторых неорганических веществ. При проведении спектрофотометрических анализов используют более сложные приборы, чем фотоэлектроколориметры. С помощью отечественных спектрофотометров СФ-4А, СФ-9, СФ-26, импортных U-1800, U-2800, Spe ord UV-VIS, серии Helios и других проводят измерения в ультрафиолетовой области. Отечественные спектрофотометры ИКС-16, ИКС-21, ИКС-22Ф, импортные UR-10, UR-20, IR-75, ИК-Фурье спектрометры серии AVATAR используются для проведения анализов в инфракрасной области. [c.97]

Для проведения спектрофотометрического анализа используют фотоэлектролориметр ФЭК-М (или прибор аналогичной конструкции). Фотоколориметр ФЭК-М (рис. VI.5) является двухлучевым прибором. [c.98]

Идентификацию компонентов смеси проводят по величинам Rf. Количеств, определение в-в в зонах мож.но.осуществлять непосредственно на слое сорбента по площади хроматографич. зоны, интенсивности флуоресценции компонента или его соед. с подходящим реагентом, радиохим. методами. Использ. также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание, отражение света или радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно снять с пластин вместе со слоем, десорбировать компонент в р-ритель и анализировать р-р спектрофотометрически. С помощью ТСХ можно определить в-ва в кол-вах от Ю до 10 г ошибка определения не менее 5—10% число определяемых компонентов не более 20—30. ТСХ широко использ. для разделения и анализа как неорг.,,так и орг. в-в, в т. ч. синтетических полимеров, лек. ср-в, пестицидов, аминокислот, липидов, ПАВ, витаминов, стероидов. [c.584]

Анализ аминокислотного состава включает полный гидролиз исследуемого Б. или пептида и количеств, определение всех аминокислот в гидролизате. Для гидролиза обычно используют 5,7 н. водный р-р НС1, а при анализе содержания триптофана-4 н. метансульфоновую к-ту, содержащую 0,2% ЗЧ2-аминоэтил)индола, или кипячение со щелочью. Количеств, определение аминокислот в гидролизате проводят с помощью аминокислотного анализатора. В большинстве таких приборов смесь аминокислот разделяют на ионообменных колонках, детекцию осуществляют спектрофотометрически по р-ции с нингидрином или флуориметрически с использованием флуоре-скамина или о-фталевого диальдегида. В последнем случае можно анализировать до 0,1-0,05 нмоль аминокислоты. [c.250]