Капилляры течение ртути

Чтобы настроить термометр, необходимо привести в соприкосновение ртуть обоих резервуаров. Для этого, подогревая рукой (а если этого недостаточно, то опустив в теплую воду), вызывают расширение ртути в нижнем резервуаре с тем, чтобы заполнить ею весь капилляр доверху. Затем быстро перевернув термометр головкой вниз и слегка постукивая по головке, добиваются того, чтобы ртуть в запасном резервуаре подошла вплотную к верхушке капилляра, наполненного ртутью из нижнего резервуара, и слилась с ней. После этого термометр осторожно (чтобы не разорвать ртуть) возвращают в прежнее вертикальное положение. Нижний резервуар с ртутью тотчас погружают в заранее подготовленный стакан с водой, температура которой должна равняться температуре замерзания чистого растворителя. Металлическую головку термометра зажимают в штативе. Термометр не должен касаться стенок стакана и не должен опираться на дно. Размешивая воду палочкой и добавляя в нее небольшие кусочки снега или льда, в течение 3—5 мин поддерживают ее температуру постоянной. Это обеспечивает то, что ртуть нижнего резервуара, охлаждаясь, сжимается [c.189]

Подвижный резервуар на штативе соединяется толстостенным ва-куум ым шлангом с нижней частью одного из двух стеклянных резервуаров (рис. 3.16.) Верхние части этих резервуаров соединены стеклянной трубкой, а левый из них припаян к оканчивающейся капилляром вертикальной трубке. Наполняющая левый резервуар 3 и капилляр чистая ртуть непосредственно не соприкасается во избежание загрязнений с неочищенной ртутью в правом резервуаре За. Передача давления при перемещении металлического резервуара осуществляется через слой воздуха между поверхностями ртути в двух стеклянных резервуарах. Соединяющая их стеклянная трубка снабжена краном, который позволяет в случае необходимости сбрасывать давление в системе. Этот кран должен быть очень хорошо притерт и смазан по краям вакуумной смазкой. Если эти требования не выполнены, через него может происходить утечка воздуха, что, в свою очередь, влечет за собой падение давления в системе, опускание уровня ртути в широкой трубке и соответственно перемещение мениска в более широкую часть капилляра. В связи с этим перед началом работы необходимо убедиться в том, что давление в системе сохраняется постоянным при данной высоте подвижного резервуара. С этой целью следят за уровнем ртути в широкой трубке и за положением мениска в капилляре в течение 10— 15 мин. [c.157]

Для того чтобы избежать применения электрических цепей и связанных с ними реле, была разработана конструкция маностата, показанная на рис. 55 [136—138]. Течение ртути из одного колена маностата в другое смещает точку равновесия балансира, что вызывает открытие или закрытие впускного клапана и поддерживает давление на заданной величине. При данном капилляре регулятор имеет тенденцию при некоторых определенных давлениях делать скачки в работе. Для того чтобы избежать этого, применяются капилляры соответствующего диаметра, охватывающие желаемые пределы давления в сочетании с резиновой подушкой, угловое расположение которой может быть подогнано относительно плоскости кончика капилляра [139]. Этот регулятор может быть устроен с укороченным манометром вместо крана и газового баллончика, если это удовлетворяет допустимым пределам давления [138]. [c.238]

Поскольку объем капли возрастает во времени (до наступления отрыва), поверхность капли движется в радиальном направлении. Предположим, что рост капли не сопровождается тангенциальным движением ее поверхности. В этих условиях увеличение капли будет происходить подобно росту раздуваемой резиновой оболочки. Скорость радиального движения поверхности капли может быть легко выражена через скорость течения ртути в капилляре, если принять, что капля имеет сферическую форму (т. е. отвлечься от искажения формы капли у края капилляра). Пусть линейная скорость течения ртути й капилляре равна 1 огда через сечение капилляра в секунду [c.537]

Пробирки для центрифугирования. Последнюю вставляют в деревянный держатель, изображенный на рис. 93, который в свою очередь помещают в центрифугу с расположением пробирок под углом к оси и подвергают центрифугированию. При этом в капилляре создается вакуум и кровь смешивается и реагирует с кислым гексацианоферриатом. Центрифугу останавливают как можно резче. При этом в результате разной скорости течения ртути и водного раствора в капилляре ртуть попадает в верхний конец капилляра и изолирует образующиеся газы от водной фазы. Нарушение правильного распределения газообразной и водной фаз может быть проверено с помощью микроскопа без нарушения ртутного затвора у открытого конца капилляра. [c.258]

Течение ртути в капилляре и капле [c.119]

Зависимость тангенциальной скорости движения поверхности от давления ртути и геометрических размеров капилляра сложна. В первую очередь зависит от линейной скорости L течения ртути в капилляре [c.126]

Только при небольших скоростях течения ртути в капилляре, при [c.127]

Из рассмотрения кривой сила тока—скорость течения (см. рис. 78) следует, что при давлениях ртути, соответствующих участкам I и III кривой 2, сила тока мало изменяется с изменением скорости течения ртути в капилляре. Иными словами, при малых и при очень больших скоростях течения ртути небольшое изменение уровня ртути над капилляром или неточность установки резервуара со ртутью не скажется заметным образом на силе тока. [c.138]

Зависимость Го от времени определяется законом роста капли. Как правило, скорость течения ртути в капилляре в первом приближении является величиной почти постоянной, не зависящей от времени и величины капли. Отсюда следует, что объем капли пропорционален времени, протекшему с момента начала образования капли. [c.612]

Рнс. 270. Полярограммы КС1, снятые при разных линейных скоростях течения ртути в капилляре [c.627]

Рис. 279. Зависимость тока максимума для 0,001 н. раствора Н а(ЫОз)2 от логарифма концентрации постороннего электролита (КНОз) при разных скоростях течения ртути в капилляре.

Заполненный ртутью пикнометр отсоединяют и помещают в термостат при температуре 20 0,1°С па 20— 30 мин. В течение этого времени ртуть в пикнометре принимает температуру термостата, расширяется и лучше заполняет его. Прн этом должен оказаться избыток ртути, выступающий из капилляра в виде капли, которую убирают. Если капля ртути не появляется, то операцию заполнения пикнометра повторяют вновь, обращая внимание на герметичность шлифа. Извлеченный из термостата пикнометр вытирают досуха и взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.44]

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

На рис. 76 представлена схема простейшей полярографической установки. Капилляр 1 с ртутью погружен в анализируемый раствор. Капля ртути, вытекающая из капилляра в течение того времени, когда она достигает максимального размера и отрывается, является катодом. При помощи потенциометра 4, питаемого источником постоянного тока 3, можно задавать различные разности потенциалов между катодом и анодом. Последний представляет собой также ртутный электрод, имеющий намного большую по сравнению с катодом поверхность. Прилагаемое напряжение Е тратится на поляризацию катода и на прохождение тока через раствор. Анод вследствие большой поверхности практически не поляризуется. [c.269]

Скорость вытекания ртути из капилляра может быть найдена различными способами. Строго соответствующую условиям опыта среднюю скорость т находят путем определения массы вытекающей за время опыта ртути . Вполне удовлетворительным во многих случаях, в частности при выполнении учебных работ, является следующий метод определения т в условиях выкапывания ртути из капилляра на воздухе. Одновременно с отрывом ртутной капли включают секундомер и до отрыва последующей капли под капилляр подставляют чистый и высушенный небольшой бюкс. Вытекшую из капилляра в течение 15—20 мин ртуть взвешивают, Полученную массу (в мг) делят на показания секундомера (в с). [c.171]

Капилляр К с ртутью погружен в анализируемый раствор. Капля ртути, вытекающая из капилляра в течение того времени, когда она достигает максимального размера и падает, является катодом. После ее падения роль катода играет следующая капля. При помощи потенциометра П, питаемого источником постоянного тока Б, можно задавать различные разности потенциалов между катодом и анодом А. Последний представляет собой также ртутный электрод, имеющий большую поверхность (примерно в 100 раз больше, чем у капли). [c.198]

Лическую головку термометра зажимают в штативе. Термометр не должен касаться стенок и опираться на дно. Размешивая воду палочкой и добавляя в нее небольшие кусочки льда или снег, в течение 3—5 мин поддерживают ее температуру постоянной. Это обеспечивает то, что ртуть нижнего резервуара, охлаждаясь, сжимается и, будучи слита с ртутью верхнего резервуара (через капилляр), перетягивает недостающее количество ртути из верхнего резервуара в нижний. Через 5 мин, освободив из штатива головку термометра и плотно зажав основной стержень термометра посередине одной рукой, быстро его вынимают из воды и, энергично стукнув руку с зажатым термометром о другую, вызывают отрыв верхней ртути от капилляра. Таким образом заканчивается основная, но еще не полная настройка термометра, так как в рабочей части его (нижнем резервуаре с капилляром) имеется некоторый избыток ртути. Таким избытком является то небольшое количество ртути, находящееся в верхней половине капилляра, между намеченными делениями шкалы и местом, где был осуществлен отрыв ртути. Слегка подогрев рукой нижний резервуар, вызывают расширение ртути, что тотчас замечают по небольшой капельке ртути, которая появляется у конца капилляра в верхнем резервуаре. Эту капельку следует стряхнуть в верхний резервуар. Необходимо проверить, достаточно ли этого количества сброшенной ртути или нет, повторным погружением термометра в стакан с водой. Если температура, соответствующая температуре замерзания растворителя, попадает на шкалу выше желаемого деления (наиболее удобным для опыта является положение ртути между 2 и 4°), то встряхивание капельки ртути следует повторить и еще раз проверить показание термометра, опустив его в тот же стакан с водой. После этого необходимо записать, какая температура в градусах Цельсия соответствует делениям или градусам термометра Бекмана. [c.182]

Если ртуть нижнего резервуара остановилась выше 4° шкалы Бекмана, термометр вынимают из охлаждающей смеси, слегка подогрев рукой нижний резервуар, вызывают расширение ртути, которая появится у конца капилляра. Эту капельку следует стряхнуть в запасной резервуар, энергично стукнув рукой по верхней части термометра. Быстро опускают термометр в охлаждающую смесь и следят за показаниями. Термометр Бекмана настроен правильно, если ртуть в капилляре остановилась между 2—4°. Настроив термометр, укрепить его в штативе, не вынимая из охлаждающей смеси. Охлаждающую смесь перемешивают в течение 2—3 мин, записывают минимальное показание термометра. [c.183]

Максимумы на полярограммах. На полярографических кривых очень часто в определенной области потенциала возникают так называемые максимумы, что выражается в возникновении тока, значительно превышающего ожидаемый предельный ток максимумы полностью воспроизводимы. Причиной этого является возникновение течений в растворе, вследствие которых к электроду попадают большие количества деполяризатора, чем в процессе чистой диффузии. В зависимости от того, возникают ли завихрения в растворе вследствие различий потенциала на разных участках поверхности капли ртути или быстрого втекания ртути из капилляра внутрь капли, говорят о максимумах первого или второго рода. Они могут возникнуть как при катодном, так и при анодном диффузионном токе и наблюдаются только для капельных электродов максимумы первого рода характерны также и для висячих капель. Эти явления не возникают при применении твердых электродов. [c.127]

Рис. 85. Изменение скорости движеилй раствора возле капли ртути в зависимости от потенциала при различных линейных скоростях течения ртути в капилляре и концентрациях хлористого калия (по данным

Методика работы. Для приготовления растворов полимеров четырех концентраций в четыре мерные колбы емкостью 100 см последовательно помещают навески 0,05, 0,075, 0,100 и 0,125 г переосажденного и высущенного до постоянной массы полимера и приливают по 50 см тщательно очищенного растворителя. После полного растворения полимера раствор с помощью шприца вводят в ячейку 1 (см. рис. 11.3) через капилляр 6. Затем в капилляр вводят нихромовый стержень и в расширение капилляра наливают ртуть. Заполненный осмо-.метр переносят в сосуд (см. рис. 11.6) и наливают в него растворитель так, чтобы уровень растворителя был на 1 с.м выше нижнего конца капилляра срав-нения 3 (см. рис. 11.3). Сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат и термостатируют при 30 0,01 °С в течение 30 мин. Затем посредством стержня 4 устанавливают уровень раствора в капилляре 2 на высоте уровня растворителя в капилляре 3 или, еще лучше, на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Этот момент принимают за начало измерений. С помощью катетометра фиксируют разность уровней в капиллярах осмометра ДЛ через каждый час до тех пор, пока не установится постоянство значений Д/г. Достигнутое равновесное значение ДЛ в течение 3—4 ч не должно изменяться. [c.216]

Дополнительные замечания. Точность описанного метода зависит от объема анализируемого газа. Было показано, что ошибки при работе с максимальными количествами газа (0,35 X) обычно не превышали 0,2% (объемного), при работе же с меньшими количествами (0,07 ) ошибки не превышали 0,5% (объемного). Если вся аппаратура и растворы заранее подготовлены, проведение газового анализа с помош,ью описанного метода занимает мало времени и может быть осу-ш,ествлено в течение всего лишь 4—6 мин. Некоторые наиболее важные части применяемой аппаратуры должны быть достаточно надежными. Микропоршень должен быть подогнан очень плотно капилляр со ртутью не должен содержать воздушных пузырьков стеклянные части должны быть тщательно обработаны так, чтобы детали из металла и пластмассы могли быть плотно подогнаны. Вполне возможно, что указанные авторами сорта смазок с успехом могут быть заменены другими. Использование вместо фибры некоторых других материалов, например тефлона, также может оказаться весьма полезным. [c.254]

В разбавленных растворах электролитов максимум 2-го рода может по внешнему виду стать похожим на максимум 1-го рода (ср. рис. 63 и 62). Кадмий, как известно, восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу нулевого заряда, и максимум 1-го рода кадмия не может возникнуть, но максимум 2-го рода при достаточно быстром вытекании ртути возникает. Величина тока, наибольшая в этой области потенциалов, падает быстро в растворах, в которых электропроводность мала, и происходит сильное торможение движения зарядами поверхности -. Максимум 2-го рода исчезает при достаточно медленном вытекании ртути, когда линейная Kopo Ti. течения ртути в капилляре меньше 2 см сек. [c.96]

С. Дппжепие жидкости виутри растущей кап-пт движение раствора возле нее при малой скорости течения ртути в капилляре через разные иро 1ежуткп времени от начала образования капли, [c.122]

Нормальный диффузионный ток может быть получен в растворах электролитов различной концентрации при малых дав.леииях ртутног. ) столба, точнее при малой скорости течения ртути в капилляре. Величина его зависит от давления ртути, [. с.аи иа оси ординат отложит1> величину наб,/подаемого тока, а на о. и абсцисс—высоту столба ртути (считая от 1Н1жпего конца капилляра до уровня ртути в резервуаре), получим кривую /, изображенную на рис. 78. [c.125]

Опыт показывает, что при скоростях тангенциального движения поверхности капли, меньших 0,1 мм/сск, увеличение тока настолько незначительно, что в пределах оишбкп нз.мерения ток можно считать нормальным диффузионным. Для того чтобы при работе капилляров, наиболее удобных для полярографических исследований, скорость тангенциального движения поверхности капли была не более 0,1 мм/сек, скорость течения ртути в капилляре должна быть порядка 2,0 см/сек. [c.127]

Отсюда видно, что капилляр нельзя делать короче 14,1 см, ибо если его сделать короче и дать давление хоть немного больше 15,9 см рт. ст., то скорость течения ртути в капилляре окажется уже больше 2 см1сек и нормального диффузионного тока получить не удастся. Сделав длину капилляра равной точно 14,1 см, можно только при одном давлении ртути (15,9 см) получать нормальный диффузионный ток. Сделав же капилляр длиннее, например 25сл, получим на кривой/—Яне (см. рис. 78) участок/, на котором в пределах высоты ртутного столба от 15,9 до 28,0 см будет наблюдаться только нормальный диффузионный ток, а тангенциальные движения, вызванные вытеканием ртути, будут практически незаметны. [c.130]

Появление максимума второго рода (возрастания и падения тока), не зависящего от электрохимического процесса, обусловлено торможением движения поверхности не будь этого торможения, ток был бы при всех потенциалах полярографической кривой равномерно увеличенным и пропорциональным линейной скорости течения ртути а капилляре, как это было показано в гл. П. В концентрированных растворах постороннего электролита, когда заряды пезначительно тормозят движение поверхности, осуществляется близкий к этому случай сила увеличенного тока мало меняется с изменением потенциала (это делает максимум плохо заметным поэтому к такой увеличенной волне применяли уравнение нормального диффузионного тока и отсюда возникал ряд ошибок). [c.621]

Ложные волны исчезают (как было показано нами в работах 1940 года, опубликованных лишь в 1945 году5 ) при быстром вытекании ртути нз капилляра. На рис. 268 приведены кривые зависимости силы тока i от линейной скорости течения ртути в капилляре L. Величины токов измерены при —0,7 в (при потенциале, отвечающем максимальной в данных условиях адсорбции естественных загрязнений) и при потенциале —1,3 е, при котором эти поверхностно-активные вещества полностью десорбированы. Кривые пересекаются при определенных линейных скоростях течения ртути в капилляре при /-=20 мм сек, когда движение поверхности ртутной капли отсутствует, и при =93 мм сек, когда скорость движения поверхности ртутной капли велика и ток в присутствии поверхностно-активных веществ становится равным току, который получался бы в его отсутствие. При этом режиме работы капилляра ложные волны тоже отсутствуют, так же как и при очень медленном вытекании ртути из капилляра. [c.626]

Таким образом, ложные волны отсутствуют при малых линейных скоростях течения ртути в капилляре (при которых скорость возникающих движений поверхности очень Д ала), появляются с увеличением скорости течения (при / меньшем п.) и вновь исчезают при достаточно большой скорости течения, при которой диффузия уже не в состоянии обеспечить подачу нужного для торможения движений понерхиост)) количества новерх-ностно-активного веидества. [c.627]

На рис. 280 приведены кривые г— -р для растворов Hg. (NOз)2 на фоне KNOз при двух разных скоростях (34 и 94 мм сек) течения ртути в капилляре и стрелками показаны соответствующие направления и скорости раствора возле капли ртути. При этом можно наблюдать своеобразное явление. Если электропроводность раствора достаточно велика, то при обычном ходе изменения потенциала в сторону увеличивающейся катодной поляризации сначала наблюдается движеиие раствора вниз, потом на каждой капле раствор движется попеременно вверх и вниз и, наконец,—только вверх. При обратном же хо с изменения потенциала (в 0,1 н. растворе KNOз при 34 мм сек) наблюдается только дви-жение вверх. [c.638]

Рис. 280. Кривые I— с для 0,001 н. раствора Нй2( Оз)2 в KNOз при разных концентрациях КМОз и разных скоростях течения ртути в капилляре.

Настройка термометра. Для того чтобынастроить термометр, необходимо привести в соприкосновение ртуть обоих резервуаров. Для этого, подогревая рукой (а если этого недостаточно, то опустив в теплую воду), вызывают расширение ртути в нижнем резервуаре с тем, чтобы заполнить ею весь капилляр доверху. После этого, быстро перевернув термометр головкой вниз и слегка стукнув головкой по открытой ладони другой руки, добиваются того, чтобы ртуть в запасном резервуаре подошла вплотную к верхушке капилляра, наполненного ртутью из нижнего резервуара, и слилась с ней. После этого термометр осторожно (чтобы не разорвать ртуть) возвращают в прежнее вертикальное положение. Нижний резервуар с ртутью тотчас погружают в заранее подготовленный стакан с водой, температура которой должна равняться температуре замерзания чистого растворителя. Металлическую головку термометра зажимают в лапку на штативе. Термометр не должен касаться стенок стакана и не должен опираться на дно. Размешивая воду палочкой и добавляя в нее небольшие кусочки снега или льда в течение 3—5 мин поддерживаю1 температуру воды постоянной. Этой операцией достигают того, что ртуть нижнего резервуара, охлаждаясь, сжимается и, будучи слита воедино с ртутью верхнего резервуара (через капилляр), перетягивает недостающее количество ртути из верхнего резервуара в нижний. Через 5 мин, освободив из лапки головку термометра и плотно зажав основной стержень термометра посередине одной рукой, быстро вынимают термометр из воды и, энергично уронив эту руку с зажатым термометром на раскрытую ладонь другой руки, вызывают отрыв верхней ртути от капилляра. Этим заканчивается основная, но еще не полная настройка термомет- [c.253]

Для удаления химических примесей, основную часть которБ1х составляют примеси металлов, 150—200 мл ртути наливают в двугорлую толстостенную склянку и заливают 200—300 мл 65%-ного раствора Hg2(NOз)2. Эту соль растворяют в воде, подкисленной НЫОз из расчета 2 мл концентрированной N03 на 1 л Н40. С помощью водоструйного насоса через стеклянный капилляр, опущенный до дна склянки, просасывают предварительно очищенный от пыли воздух в течение 18—20 ч. После продувки ртуть вместе с раствором переносят в делительную воронку и сливают ртуть в чистую сухую склянку. Затем ртуть в виде капель пропускают через ряд колонок, заполненных последовательно бидистиллятом, концентрированной НгЗО . вновь бидистиллятом, 5 /6-ным раствором Н 2(ЫОз)2 (три колонки) и снова бидистиллятом. [c.36]

В этом разделе рассматривается влияние адсорбированного на подвижной границе электрод/раствор ПАОВ на конвекцию этой границы в условиях, когда возникновение тангенциальных движений не связано с адсорбцией ПАОВ. Причиной таких тангенциальных движений поверхности жидкого электрода может быть неравномерность поляризации и неравномерность подачи восстанавливающегося вещества (тангенциальные движения первого рода). Кроме того, тангенциальные движения поверхности ртути могут быть связаны с самим процессом вытекания ртути из капилляра при больших скоростях течения струя ртути сначала движется вертикально до дна капли, а затем, растекаясь в стороны, образует симметричные завихрения (тангенциальные движения второго рода). [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология