Борнометиловый эфир, отделение бора

Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира и определение его с [c.196]

Для определения ЬЮ —Ы0 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [c.121]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В СТАЛИ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ В ВИДЕ БОРНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА [c.425]

Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В (ОСНд)з из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром (стр. 834). Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор вьшаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2—4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [c.833]

Отделение щелочных металлов от борат-ионов. Раствор выпаривают на водяной бане несколько раз досуха после добавления соляной кислоты и метанола. Бор улетучивается в виде борнометилового эфира. [c.797]

Дальнейшее изучение этой реакции показало, что если вместо этанола в качестве растворителя использовать формамид и доводить раствор до pH 13 посредством изобутиламина, то устраняется влияние кислорода, а чувствительность еще немного возрастает [215]. При анализе минерального сырья фториды (влияющие на колориметрические реакции) практически не мешают определению бора с бензоином. Это позволяет в ряде случаев производить фотометрирование в аликвотной части фильтрата после щелочного сплавления пробы без специальных операций по предварительному выделению бора [174] (в большинстве других методик отделение от примесей осуществляют отгонкой борнометилового эфира). Как и в случае бериллия, возбуждение флуоресценции лампой накаливания с фиолетовым светофильтром (а не ртутной дугой) повышает стабильность результатов фотометрирования [174, 178]. [c.150]

Из других летучих соединений бора большое значение имеет борнометиловый эфир. При анализе сложных материалов часто приходится отделять бор наиболее важным и общим методом отделения является перегонка его в виде борнометилового эфира. Эфир образуется довольно легко в присутствии серной, фосфорной и других кислот. Если необходимо просто удалить бор, например для очистки реактивов или для получения очищенных от бора образцов, рекомендуют выпаривание с метиловым спиртом и хлористоводородной кислотой. Для очистки метилового спирта от примесей бора предлагают перегонку в присутствии чистого металлического кальция. [c.46]

Для отделения бора перегонкой в виде борнометилового эфира можно пользоваться самыми различными приборами (рис. 9), простыми (а) и сложными (б). [c.52]

Бор мешает как фотометрическому, так и комплексоно-метрическому определению кальция (окраска кальция с красителями в присутствии бора разрушается). Для отделения бора применили отгонку его в виде борнометилового эфира [1]. [c.130]

Универсальным методом отделения борной кислоты от мешающих примесей следует считать отгонку бора в виде борнометилового эфира при 65° по реакции [c.25]

Метод отгонки борнометилового эфира применяется в отсутствие веществ, которые при отгонке будут попадать в дистиллят вместе с борной кислотой. К таким веществам относятся углекислота и карбонаты, аммонийные соли, сернистая и азотная кислоты, фториды, органические соединения и др. Примеси двуокиси силикатов, фосфорной кислоты и фосфатов, а также гидроокисей металлов (например, алюминия и железа) иногда усложняют метод, требуя предварительного их отделения [1]. Отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира требует большой затраты времени. [c.26]

Большая часть прежних данных о распространении бора ненадежна, поскольку тогда не было еще точных и удобных методов анализа. Однако свойства ядра бора, в частности его поперечное сечение по отношению к поглощению тепловых нейтронов, пробудили значительный интерес к определению малых количеств бора. Старые методы отделения, включая отгонку в виде борнометилового эфира, были подвергнуты новой проверке и усовершенствованы. Были созданы новые методы, основанные на пирогидролизе, экстракции растворителями и ионном обмене. Для фотометрического определения бора было исследовано большое число реагентов, дающих цветные реакции. Прежние титриметрические методы были заменены фотометрическими, за исключением случаев анализа минералов с высоким содержанием бора. [c.146]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ БОРА Отгонка в виде борнометилового эфира [c.116]

Отгонка в виде борнометилового эфира. Это наиболее общеприменимый метод отделения бора. Борнометиловый эфир ВОз(СНд)з кипит при 65°С. [c.575]

При анализе графита к пробе добавляют гидроксид кальция и сжигают в токе кислорода. В золе спектрофотометрическим методом определяют бор после его дистилляции в виде борнометилового эфира [140]. Отделение матрицы сожжением используют для концентрирования примесей при анализе серы и селена высокой чистоты [141, 142]. [c.40]

Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]

Другую вредную примесь — бор определяли фотометрически курку-мино-оксалатным методом после отделения от германия отгонкой в виде борнометилового эфира [14]. Чувствительность метода — З-Ю /о. Несколько большая чувствительность —2 10 5% достигается куркуми-но-салицилатным методом [И], в котором окраска значительно меньше зависит от температуры вьшариваиия анализируемых растворов, чем в предыдущем случае. Отделение бора от германия производят осаждением последнего в виде сульфида. Выпаривание кислых растворов здесь впервые было предложено производить в присутствии маннита для удержания бора в нелетучем остатке. [c.112]

Отгонка в виде борнометилозого эфира. Это наиболее общеприменимый метод отделения бора. Борнометиловый эфир БОз(СНа)з кипит при 65° С. [c.715]

В Наиболее простых случаях для разложения борсодержащих материалов достаточно обработать их водой или разбавленными кислотами. При необходимости длительного кипячения с кислотами применяют обратный холодильник, чтобы избежать потерь борной кислоты. Выбор кислоты для растворения зависит от намеченного метода отделения мешающих компонентов. Для отгонки бора в виде борнометилового эфира следует применять при разложении только серную или фосфорную кислоту. В большинстве случаев недопустимо присутствие азотной кислоты, часто мешает и хлористоводородная кислота поэтому при растворении металлов для определения бора применяют обычно серную кислоту, а в качестве окислителя вводят перекись водорода или перманганат калия и т. п. Только в том случае, если в дальнейшем намечается определять бор с применением куркумина или других реагентов в нейтральном или слабощелочном водном растворе, рекомендуют использовать для разложения материала хлористоводородную кислоту. [c.49]

Для отделения многих элементов от основной массы анализируемого материала широко применяются различные методы получения аналитических концентратов. Однако для бора такие методы пока разработаны мало, кроме рассмотренных выше методов дистилляции бора в виде борнометилового эфира. Между тем вполне возможно применение методов, основанных на соосаждении и осаждении соединений основных красителей с НВр4 и другими ацидокомплексами бора. Из описанных в литературе методов можно отметить получение аналитических концентратов путем осаждения бариевой соли комплексов бора с винной кислотой совместно с тартратом бария [10]. [c.53]

Мешающие вещества. Определению мешают многие ионы, ко- торые образуют соединения с салициловой кислотой и красителями. Поэтому рекомендуется предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира или лучше с помощью ионного обмена [45, 46]. Избыток салициловой кислоты, мешающий [c.65]

Весовые методы определения борной кислоты не получили распространения. Недостатком этих методов является длительность выполнения анализа и незначительная точность определения. Удовлетворительные результаты получаются при небольших концентрациях бора (3—4%)- В литературе подробно описываются различные варианты этого метода с поглощением борной кислоты окисью кальция [2] и окисью магния [3]. Л. А. Май и И. И. Юрданов [4] предлагают весовой метод определения борной кислоты без предварительного отделения ее от мешающих примесей отгонкой в виде борнометилового эфира. Способ заключается в насыщении анализируемого раствора при строго определенной температуре борной кислотой с добавлением некоторого избыточного количества ее. После окончания насыщения остаток борной кислоты высз шивают и взвешивают. Концентрацию борной кислоты в исследуемом растворе вычисляют по формуле [c.6]

В литературе описан пирогидролитический метод отделения бора для его определения в цирконии, циркалое и других материалах [65, 66]. Метод состоит в разложении анализируемого материала, помещенного в платиновой или никелевой лодочке в середину никелевой трубки, парами воды при высокой температуре. Разложение пробы и отгонка борной кислоты с водяным паром продолжаются 1,5 ч при 1100°. При 1300° достаточно пропускать пар в течение 30 мин. Иногда применяют способы отгонки бора в виде борнометилового эфира (например, в случае разделения бора и кремния при определении бора в кремнии). [c.24]

Лучшим способом отделения от мешающих примесей и одновременного концентрирования малых количеств бора следует признать отгонку борнометилового эфира (температура кипения 65°С) и экстракцию иона ВРГ в виде соли MBF4, где М — подходящий органический катион (см. п. 2 гл. I). [c.49]

В литературе описано использование хлорирования для разложения пробы и удаления бора в виде ВС1з [22]. Более простой споооб отделения бора — путем отгонки борнометилово го эфира после предварительного растворения навески бора в каком-либо окислителе. Способ не требует дополнительной аппаратуры, можно пользоваться навеаками любой величины. [c.95]

Так как отгонка борнометилового эфира значительно увеличивает продолжительность анализа, представляло интерес изучение возможности определения указанных примесей без отделения барной кислоты. В результате проведенных разработок был (Предложен ускоренлый метод апределетия иремния, железа, алю1миния, никеля, кальция, магния в элементарном боре без удаления борной кислоты. Определение примесей этим методам подробно изложено ниже. [c.96]

Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]

Перед фотометрическим определением бора [1—5] чаще всего его отделяют отгонкой в виде летучего борнометилового эфира (т. кпп. 65 ). При отделении малых количеств бора необходимо использовать колбу для отгонки и холодильник из кварца, так как стеклянная лабораторнг посуда содержит бор. Количественному образованию и отгонке борнометилового эфира способствует безводная среда (вода гидролизует эфир). Поэтому обычно к сухой пробе или остатку после выпаривания досуха подщелоченного анализируемого раствора прибавляют концентрированную серную кислоту и метанол и нагревают на глицериновой или масляной бане, постепенно поднимая температуру до 120°. Дистиллят собирают в приемник (кварцевый или платиновый), содержащей немного разбавленного раствора NaOH (методику отгонки бора см. на стр. 119). Если анализируемый раствор содержит фториды, бор частично отгоняется в виде летучего ВЕд. Чтобы отделить бор от фторрщов, их связывают с помощью хлорида алюминия [6]. Коллоидная кремневая кислота частично задерживает бор вследствие окклюзии, что затрудняет количественное отделение бора в процессе отгонки. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология