Г л а в a I. Методы определения борной кислоты

Бор определяют из отдельной навески. Его переводят в борную кислоту и оценивают содержание последней объемным, весовым, фотоколориметрическим и другими методами. Весовые методы определения борной кислоты не получили распространения, так как они недостаточно эффективны фотоколориметрические применяют при оценке микроколичеств бора, а при содержании бора более 0,1% используют объемный метод (визуальное титрование с применением соответствующих индикаторов или электрохимическое потенциометрическое, амперометрическое, кулонометрическое и кон-дуктометрическое). Из электрохимических методов наиболее часто применяют потенциометрическое титрование. [c.86]

Объемные методы определения борной кислоты [c.9]

Потенциометрический метод определения борной кислоты [c.14]

Среди химических методов количественного определения борной кислоты наибольшее распространение получил метод нейтрализации, основанный на тит ювании щелочью комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами или сахарами. [c.109]

Наблюдаемая константа диссоциации борной кислоты значительно возрастает в присутствии солей лития, бария, стронция и, особенно, кальция . Если концентрация хлорида кальция в растворе борной кислоты равна 5,4 н., то наблюдаемая константа диссоциации последней доходит до 1 10". На этом основан следующий метод определения борной кислоты. [c.142]

Бензоин. Количественные методы определения борной кислоты при помощи бензоина наиболее многочисленны и разработаны применительно к различным материалам. В основе всех методов лежит образование в слабощелочных спиртовых средах внутри- [c.248]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ 1. Введение [c.5]

Один из этих методов заключается в титровании борной кислоты в присут твии маннита или инвертного сахара (как и при обычном объемном определении борной кислоты) раствором едкого. натра с платиновым платинированным электродом при потенциале + 0,55 в (Нас. КЭ). Появление анодного тока в точке эквивалентности связано с окислением ОН -ионов. Этот метод позволяет определять от 5 до 20 мг бора в титруемом объеме и был разработан для определения бора в никелевых электролитах (после удаления никеля диметилглиоксимом). Разумеется, этот же метод может быть применен для определения бора в твердых телах после переведения их в раствор соответствующим способом. [c.179]

Из других электрохимических методов определения борной кислоты описаны поляриметрический [23—25] и полярографический [26, 27]. Поляриметрический метод определения борной кислоты основан на измерении угла вращения плоскости поляризации света, проходящего через раствор маннита или другого многоатомного спирта, содержащий соли борной кислоты. [c.7]

Определение борной кислоты обычными методами требует предварительного осаждения никеля в виде карбоната или окиси и удаления аммонийных солей нагреванием со щелочью. Все эти операции могут быть заменены пропусканием раствора через слой катионита в водородной или натриевой форме. Молекулы и анионы борной кислоты проходят через колонку и определяются объемным методом. [c.72]

С другой стороны, фотометрические методы определения бора настолько специфичны и точны, что их можно использовать для. определения борной кислоты не только в очень малых ее концентрациях, но и в относительно больших после соответствующего разбавления пробы. Определению бора всеми методами мешает присутствие фторидных ионов. (Совместное присутствие боратов и фторидов наблюдается в некоторых природных водах, особенна в минеральных.) В таких случаях можно рекомендовать добавление в пробу фторида натрия или калия и определение образующихся фторборатных ионов Вр4 в виде ионных ассоциатов этих ионов с бриллиантовой зеленой, метиленовой синей или другим подобным красителем , - [c.172]

Замятина В. Б. и Черникова Т. Н. Быстрый метод определения влажности почв. Сов. агрономия, 1952, № 10, с. 70—75. 3924 Занько А. А. и Дегтяренко Я. А. Ускоренное определение борной кислоты в никелевых электролитах с применением ионитов. Зав. лаб., 1952, 18, № 1, с. 49—50. Библ. 5 назв. [c.157]

При определении борной кислоты в присутствии сильных кислот сначала нейтрализуют раствор до желтого цвета метилжелтого или метилоранжевого или до промежуточной окраски метилкрасного. pH 0,1 н. раствора борной кислоты равен примерно 5. Об определении борной кислоты в присутствии слабых кислот см. стр. 146 можно также применять и методы, приведенные на стр. 147, если буферное действие слабой кислоты не слишком велико. [c.144]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Самый простой метод определения бора [1, 2, 3] заключается в титровании борной кислоты в присутствии маннита или инвертно-го сахара (как и при обычном титриметрическом определении борной кислоты) раствором едкого натра с платиновым платинированным электродом при потенциале +0,55 В (Нас. КЭ). Появление анодного тока в точке эквивалентности связано с окислением ОН -ионов. [c.112]

Метод применяется для определения борной кислоты в присутствии метилбората. [c.8]

В настоящее время общепринятый вариант объемного определения борной кислоты состоит в том, что анализируемый раствор, не содержащий СОз, точно нейтрализуют по метиловому красному едким натром, затем добавляют маннит (инвертный сахар, глицерин) и титруют едким натром до появления розовой окраски фенолфталеина, не исчезающей от повторного прибавления маннита (инвертного сахара, глицерина). Метод титрования борной кислоты растворами щелочей, содержащими маннит [52], преимуществ перед изложенным выше не имеет. Необходимым условием титрования борной кислоты является отсутствие СОг, а также ионов аммония, фтора и катионов гидролизующихся металлов. [c.13]

Методы отделения веществ, мешающих определению борной кислоты, сводятся в основном к осаждению, отгонке, экстракции, электролизу, ионному обмену и т. Д. [c.23]

Сущность метода. Борофтористоводородные соединения разрушают кипячением с углекислым натрием, а затем с соляной кислотой. Фтор, мешающий определению борной кислоты, связывают хлористым кальцием. Борную кислоту переводят с помощью глицерина, маннита или инвертного сахара в комплексную, более сильную кислоту, которую титруют едким натром в присутствии фенолфталеина. [c.106]

Сушность метода. Катионы, мешающие определению борной кислоты, отделяют на катионите. [c.112]

Весовые методы определения борной кислоты не получили распространения. Недостатком этих методов является длительность выполнения анализа и незначительная точность определения. Удовлетворительные результаты получаются при небольших концентрациях бора (3—4%)- В литературе подробно описываются различные варианты этого метода с поглощением борной кислоты окисью кальция [2] и окисью магния [3]. Л. А. Май и И. И. Юрданов [4] предлагают весовой метод определения борной кислоты без предварительного отделения ее от мешающих примесей отгонкой в виде борнометилового эфира. Способ заключается в насыщении анализируемого раствора при строго определенной температуре борной кислотой с добавлением некоторого избыточного количества ее. После окончания насыщения остаток борной кислоты высз шивают и взвешивают. Концентрацию борной кислоты в исследуемом растворе вычисляют по формуле [c.6]

Борсодержащие полимеры обычно разрушают в колбе с кислородом, сплавляют в бомбе Парра с Ыа20г, окисляют с помощью персульфата аммония в смеси минеральных кислот [56]. В полученных растворах борной кислоты или боратов бор определяют различными методами. Титриметрический метод определения борной кислоты часто дает неточные результаты из-за нечеткости перехода окраски индикатора. В этих случаях обычно применяют реагенты, образующие с бором интенсивно окрашенные комплексы [57, 58]. [c.73]

Латвия. В Институте неорганической химии АН ЛатвССР разработан экстракционный метод определения борной кислоты, исследованы аналитические возможности тетрафенилбората натрия. Ведутся систематические исследования меркаптохинолина, его производных, их внутрикомплексных соединений. Разработаны методы синтеза многочисленных производных меркаптохинолина, изучены их свойства. Исследованы физико-химические свойства внутрикомплексных соединений большого числа элементов с меркаптохпно-лином и его производными. Эти исследования позволили выявить взаимосвязь между свойствами органических реагентов и свойствами их внутрикомплексных соединений в зависимости от природы центрального атома, природы и положения заместителей в молекуле меркаптохинолина. Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения рения, молибдена, меди и других элементов. [c.211]

Кулонометрический метод отличается сравнительно высокой точностью. Он был применен для разработки весьма точного метода определения борной кислоты [71]. В качестве электролита использовали 1 М раствор КС1 и 0,75 М раствор маннита. При определении макроколичеств Н3ВО3 точность характеризуется относительным стандартным отклонением 0,0033%. [c.40]

Известные методы определения борной кислоты основаны большей частью на том, что она реагирует с многоатомными спиртами, образуя более сильные комплексные кислоты, которые можно точно титровать по фенолфталеину. Для этой цели было ттредложено добавлять нейтральный глицерин (Ф1Х, стр. 29). [c.115]

Колориметрические методы определения борной кислоты широко применяются при определении микроколи [c.6]

При содержании бора более 0,1%, как правило, применяют объемный метод определения борной кислоты, который может осуществляться как визуальным титрованием с применением соответствующих индикаторов, так и потенциометрическим [1, 9—13], амперометрическим [14, 15], кулонометрическим [16] и кондуктометриче-ским [17] титрованием. Чаще других электрохимических определений борной кислоты применяют потенциометрическое титрование. Титрование это может осуществляться также в неводных средах [18] и с использованием токов высокой частоты [19]. [c.7]

Газоволюмометрический метод определения борной кислоты [30] основан на образовании маннитоборной кислоты, взаимодействующей с углекислым кальцием с выделением эквивалентного количества углекислого газа, измеряемого специальной бюреткой. Метод оригинален по принципу, но преимуществ перед изложенными выше методами не имеет. [c.8]

Практическое применение нашли экстракционные методы определения борной кислоты, основанные на переводе последней в ион ВРГ, образовании соли MBF4 (где М — подходящий органический катион) и экстрагировании этой соли. [c.24]

Для определения алюминия также используют реакцию образования фторидных комплексов. При рН=4 образуется комплекс AIF3 [33], а при рН=5 в 86%-ном этаноле — комплекс состава AlFe . Автоматическое титрование А1 в водно-этаноль-ных растворах позволяет определять 0,47—4,72 г/л АЬОз со стандартным отклонением 0,052—0,17 г/л соответственно [34].. Большое число работ посвящено применению F-электрода для титриметрического определения РЗЭ. Проведение титрования в уротропиновом или аммиачном водно-спиртовом растворе при рН=6—7 позволяет получить результаты титрования с относительным стандартным отклонением 5% [35]. Метод определения борной кислоты основан на осаждении LI2B40r и титримет-рическом определении избытка Li по реакции образования LiF с F-электродом [36]. [c.170]

Е. Я. Гакойла и другие авторы разработали косвенный полярографический метод определения борной кислоты и боратов по уменьшению полярографического тока восстановления З-нит ропирокатехина, с которым борат-ПОН образует прочный комплекс- 1/2 = — 0,58 в. Определение проводят прп 25°С с применением ртутного п хлорсеребряного электродов в среде фо(сфатного буфер ного раствора (рН = 8). [c.100]

Например, хлорированные углеводороды используются, как правило, для определения доз ниже 10 рад. Если к хлорированному углеводороду добавить спирт или соединение фенольнога типа, то с помощью этой системы возможно измерять значительно более высокие дозы. При использовании спектрофотометрического метода определения фенольных соединений, образующихся при облучении бензола или бензойной кислоты, измеряют дозы выше 10= рад. Однако если применять спектрофото-флуорометрический метод определения салициловой кислоты, то эту же систему можно использовать для измерения малых доз (5—5000 рад). Кроме того, один и тот же дозиметр нередко используется при определении энергии, передаваемой среде различными видами излучения. Например, ферросульфатная система применяется для измерения доз в случае рентгеновского и 7-из-лучения и тяжелых заряженных частиц. Если к раствору ферросульфата добавить борную кислоту или сернокислый литий, то эта система пригодна для измерения доз тепловых нейтронов. [c.332]

К нейтральному 2 или слабокислому анализируемому раствору, нагретому до 60°, прибавляют в небольшом избытке раствор о-оксихинолята натрия (7,5 г о-оксихинолина растворяют в 50 мл 1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 200 мл). Раствор при этом должен стать щелочным по бром-крезолпурпурному. Смесь нагревают 5 мин., прибавляют 6 мл I М раствора хлорида магния и нагревают еще 5 мин. Осадок отфильтровывают, промывают водой при комнатной температуре и фильтрат подкисляют точно до появления КИС.ЛОТНОЙ окраски метилкрасного затем прибавляют 0,5 г животного угля и через 5 мин. фильтруют. Уголь промывают водой и фильтрат нейтрализуют, как это нужно перед определением борной кислоты описанным выше методом. [c.145]

Титрованию Н3ВО3 с маннитом мешают многие вещества, в том числе, разумеется, слабые кислоты и основания. Фосфат, который может быть захвачен при дистилляции, мешает определению. Фосфат можно осадить в виде магний-аммоний фосфата или фосфата железа (III). Мол<но использовать также метод осаждения нитратом висмута. Избыток висмута удаляют путем слабого подщела-чивания [23]. Мешают определению борной кислоты ноны аммония, которые можно удалить кипячением раствора со щелочью. [c.33]

Определение борной кислоты производили объемным методом — титрованием ее водного раствора ще--лочью в присутствии маннита (7 г на 100 см конечного раствора) [41, 42]. Точность анализа — 3-10- г Н3ВО3. Рентгенограммы борной кислоты, извлеченной из чашечки для сожжений в момент окончания главного периода опыта, полностью согласовывались с полученными для эталонного образца Н3ВО3 (приложение 1). [c.21]

Определения бора производились по несколько видоизмененным методам, описанным в сборнике ЦНИГРИ Анализ минерального сырья , т. е. путем отгонки борной кислоты с последующи.м ее определением весовым ли ускоренным методом. Титрование борной кислоты также производилось по уточненной методике. [c.184]

Влияние концентрации было изучено после того, как предварительные опыты показали, что избыток хлористого кальция, различные способы прибавления раствора хлористого кальция к исследуемому раствору борфтората, а также применение нагревания и изменение концентрации раствора щелочи, используемого для титрования (в интервале 0,1—0,5 н.), существенно не влияют на точность онределения фтористоводородной и борной кислот объемным методом. Оказалось, что величины, получаемые при хлоркальциевом методе, совпадают с величинами, получаемыми при обычных объемных методах определения этих кислот. [c.294]

Описан также весовой метод определения бора после осаждения его в виде труднорастворимой бариевой соли комплексной борновинной кислоты Ва5В2С12Н8024 X X Н2О [5, 6] и метод перевода борной кислоты в НВр4 с последующим осаждением нитроном [7, 8]. [c.6]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Интересный вариант этой реакции заключается в определении борной кислоты по измерению влияния последней на оптическое вращение растворов винной кислоты [128]. Боротартратный комплексный ион образует также нерастворимую бариевую соль, поэтому был предложен спектрофотометрический метод определения бора с применением хлоранилата бария и винной кислоты, основанный на фотометрировании освобожденного хлоранилат-иона [129]. Комплексообразование такого же типа позволяет, применяя глицерин, устранять мешающее влияние бора при гравиметрическом определении кремния дегидратацией кремниевой кислоты [130] или же используя маннит — при фотометрическом определении силикат-иона, основанном на реакции последнего с бензоином [131]. [c.287]

Для оценки точности предлагаемого метода проводили также сравнительные анализы бинарной смеси B I3— 2H5B I2 хими- -ческим методом, основанным на окислении с последующим определением борной кислоты и иона хлора титрованием, а содержание хлора и бора при хроматографическом анализе находилось расчетным путем. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология