Гидразин ацетатом натрия

Реагент. Сульфат гидразина. 10 г сульфата гидразина кипятят с ]0 г ацетата натрия в 100 мл воды. После охлаждения раствор фильтруют. [c.256]

Реагент. Сульфат гидразина. Растворяют 5 г сульфата гидразина и 10 г ацетата натрия в 100 мл воды. [c.300]

Реагент. Холодный насыщенный раствор хлорида или сульфата гидразина, к которому добавлено несколько граммов ацетата натрия, [c.516]

Выполнение реакции. К 20 м.г воды и 2 жл чистого фенилгидразина прибавляют по каплям 50%-ную уксусную кислоту, пока весь фенил-гидразин не растворится. К этой смеси прибавляют 1 г исследуемого карбонильного соединения и, если оно нерастворимо в воде, такое количество этилового спирта, чтобы получился прозрачный раствор. Свободные минеральные кислоты мешают проведению реакции, и поэтому среду следует предварительно нейтрализовать щелочью или ацетатом натрия. Образование фенилгидразонов протекает большей частью уже при стоя НИИ на холоду и почти всегда после кратковременного нагревания на водяной бане. Для выделения фенилгидразонов рекомендуется в случае необходимости добавить в конце реакции небольшое количество воды. Иногда при этом фенилгидразоны выделяются в маслообразном состоянии и трудно кристаллизуются. [c.442]

Метод, вероятно, может быть использован и для определения других ароматических гидразинов. Присутствие ацетата натрия мешает определению [c.728]

М раствор K4[Fe( N)6] Бромкрезоловый зеленый (0,25 г индикатора в 100 мл воды -f 1,5 мл 0,1 н. NaOH) Аммиачный раствор AgNOa Фенилгидразин (0,3 г фенил-гидразина и 0,45 г ацетата натрия в 10 мл воды) Иодкрахмальный реактив (0,001 %-ный раствор нода в KI и в 4%-ном растворе крахмала) [c.121]

Реакционную массу охлаждают до 10 , осадок питрофенил-гидразина отфильтровывают, дважды промывают холодной дистиллированной водой (по 20 мл каждый раз), а фильтрат проверяют на полноту осаждения нитрофенилгидразина прибавлением к его пробе избытка водного раствора ацетата натрия, прн этом не должно выпадать осадка. [c.84]

Д инитродифенилтиокарбазид. лг-Нитрофенил-гидразин получают, добавляя ацетат натрия к насыщенному водному раствору его гидрохлорида. л(-Нитрофенилгидразин перекристаллизовывают из бензола. [c.164]

Поскольку в молекуле моносахарида при этом исчезает один асимметрический центр, то эпимеры альдоз, а также 2-кетозы, 2-аминосахара и даже 2-О-замещенные альдозы, имеющие одинаковую конфигурацию других углеродных атомов, дают озазоны одинакового строения. Так, например, )-глюкоза, >-манноза, О-глюкозамин, /)-маннозамин, /)-фрук-тоза и 2-0-метил-/)-глюкоза дают озазон V. Озазоны обычно получают при непродолжительном нагревании водного раствора хлоргидрата фенил-гидразина и моносахарида в присутствии ацетата натрия (рН б), причем в этих условиях кетозы реагируют значительно легче альдоз [c.116]

Эпиминовые (азиридиновые) производные типа XXIV обычно получаются из тозилатов (мезилатов) М-ацетилпроизводных аминосахаров при действии алкоголятов гидразина и в некоторых случаях алюмогидрида лития Соединения типа XXV, содержащие оксазолиновый или тиазолиновый цикл, в отличие от азиридиновых производных, образуются только при действии слабых основных катализаторов, таких, как пиридин ацетат натрия и цианистый калий [c.276]

Кумарилгвдразон пировиноградной кислоты (2). К смеси 5 г (0.025 моль) хлоргидрата 6-аминокумарина 1 в 50 мл воды и 10 мл конц. НС1 прибавляют по каплям в течение 20 мин при -5°С раствор 3.9 г (0.028 моль) NaNOa в 10 мл воды и продолжают перемешивать 1 ч при -5°С. К полученному раствору соли диазония прибавляют раствор 22.5 г (0.04 моль) ЗпСЬ НгО в 60 мл конц. НС1 при температуре -5°С и перемешивают 2 ч. Выпавший осадок гидрохлорида гидразина отфильтровывают, растворяют в горячей воде и быстро фильтруют. Насыщенным раствором ацетата натрия pH фильтрата доводят до 3 и к нему постепенно при перемешивании прибавляют раствор 2.6 г (0.03 моль) пировиноградной кислоты в 5 мл этанола. Желтый осадок гидразона 2 отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 2.9 г гидразона 2, выход 46.6%, 7 пл 166-169°С. [c.338]

Диоксо-2,3-дигидро-1//-пирроло[2, 3 -й]-5-кумарилгидразон метилового эфира пировиноградной кислоты (5). К смеси 2.7 г (0.01 моль) хлоргидрата аминокумарина 4 в 50 мл воды и 10 мл конц. НС1 прибавляют по каплям в течение 20 мин при -5°С раствор 0.75 г (0.011 моль) NaNOa в 5 мл воды и перемешивают 1 ч при -5°С. К полученному раствору соли диазония при температуре -5°С медленно прибавляют раствор 9 г (0.04 моль) ЗпСЬ НгО в 30 мл конц. НС1. Перемешивают 2 ч. Выпавший осадок гидрохлорида гидразина отфильтровывают, растворяют в горячей воде и быстро фильтруют. Насыщенным раствором ацетата натрия доводят pH фильтрата до 3 и к нему постепенно при перемешивании прибавляют раствор 2.2 мл (0.02 моль) метилового эфира пировиноградной кислоты в 6 мл этанола. Желтый осадок гидразона 5 отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 1.9 г соединения 5, выход 51%, 165-168°С. [c.343]

Дифенил-1,2,4-триазин [37]. 0,5 г З-гидразино-5,6-дифенил-1,2,4-триазина в 20 мл 10% уксусной кислоты окисляют добавлением 1,0 г СиЗОч в растворе 1,0 г ацетата натрия в 10 мл воды. После 12-часовой выдержки иа холоду продукт выделяют экстракцией эфиром. Очистку производят перекристаллизацией из водного спирта. Выход продукта с т. пл. 112—115° С составляет 0,15 г. [c.18]

Определение гидразина [62]. К Ю мл раствора, содержащим 0,1 — 1 мг соли гидразина, прибавляют на каждые предполагаемые 0,1 мг соли по 0,5 мл 5%-ного раствора поташа и по 1 мл раствора иода в хлороформе (0,3 г I2 в 250 мл H I3). Взбалтывают 2 мин и слой хлороформа удаляют. Водную фазу 3 раза промывают взбалтыванием с порциями H I3 по 10 мл для удаления следов иода. Добавляют 3 мл 2 М раствора ацетата натрия, окисляют иодид бромной водой, избыток брома восстанавливают муравьиной кислотой. Добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (рНл 3,5) и избыток 10%- ого раствора KI. Выделившийся иод титруют М раствором тиосульфата. Схема протекания реакций [c.53]

Гидразин — основание более слабое, чем аммиак, но ого молекула нолярнее и ДП в три с лишним раза больше (52 и 16). Этому обстоятельству мы склонны приписать ускорение обменной реакции с гидразином, которое отмечено также и в опытах с ацетатом натрия . [c.227]

Первую порцию около 50 мл отбрасывают. Отбирают 40 мл раствора в мерную колбочку на 50 мл. Содержание нитратов в пробе должно быть в пределах 0,002—0,08 мг. При необходимости пробу разбавляют дистиллированной водой до объема 40 мл. Раствор подкисляют 1 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 0,15 мл 40%-ного раствора мочевины и дают постоять 10 мин при комнатной температуре. Затем нейтрализуют 10 н. раствором едкого натра (или кали) до pH = 5- 7 по индикаторной бумаге лакмусовой, конго-рот или универсальной индикаторной, приливают I мл I н. раствора едкого натра н помещают в термостат, пока температура в нем не достигнет 28°С. После этого добавляют 1 мл рабочего раствора гидразина и выдерживают в термостате 30 мин при температуре 28° С. Затем прибавляют 0,5 мл ацетона и через 5 мин 2 мл раствора сульфаниловой кислоты, еще через 5 мин 1 мл альфа-нафтиламина и 1 мл ацетата натрия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Объем пробы доводят до метки, и через 15 мин измеряют экстинкцию на фотоколориметре в кюветах длиной 3 см со светофильтрами с v=530 ммк. В качестве глухого опыта применяют дистиллированную воду со всеми реактивами. Содержание нитратов в пробе находят по калибровочной кривой. [c.30]

М-Аминопафталимид VII получен нагреванием уксуснокислого раствора нафталевого ангидрида с водным раствором гидразин-сульфата и ацетата натрия [346, 995[ Быстржицкий, однако, считает, что если бы это соединение имело строение VII, то оно должно было бы реагировать еще с одной молекулой нафталевого ангидрида или с бензальдегидом, что не наблюдается. Поэтому он принимает для него строение IX [926] [c.162]

Восстановление диимидом HN = NH. — В 1892 г. Тиле предложил эффективный метод получения гидразопроизвод-ного I, заключающийся в конденсации сульфата гидразина с цианато.м калия в присутствии ацетата натрия с дальнейшим окислением продукта I в оранжево-красный азодикарбамат II (диамид азодикарбоно-вой кислоты) [c.212]

Кроме названных веществ с безводным гидразином обменивается быстрее, чем с жидким аммиаком водород метильной грунны иона ацетата (/схго = 3 -10" и 2-10 сек" ) [32]. Ацетаты натрия и калия растворимы в обоих растворителях и химически не реагируют с ними. [c.46]

Ход определения. К умереннокислому раствору железа и алюминия прибавляют 3 капли индикатора. Раствор окрашивается в синий цвет вследствие образования лака индикатора с железом. Затем при кипячении восстанавливают железо твердым сернокислым гидразином до появления оранжево-красной окраски раствора. После этого медленно по каплям прибавляют 2 М раствор ацетата натрия до появления розовато-фиолетовой окраски образовавшегося лака индикатора с алюминием. [c.367]

Выполненче реакции. Каплю раствора красителя в разбавленной уксусной кислоте смешивают с каплей 10%-ного раствора ацетата натрия и каплей водного или спиртового раствора исследуемого вещества. В присутствии больших количеств гидразина изменение окраски происходит почти мгновенно при меньших количествах окраска изменяется в течение 15 мин. Рекомендуется проводить контрольную пробу. [c.387]

Этот осадок выпадает также из минеральнокислых растворов сульфата гидразина, причем после добавления ацетата натрия происходит полное осаждение. Способность салицилового альдегида образовывать осадок резко отличается от малой реакционной способности изомерных. м- и /г-оксибензальдегидов при аналогичных условиях. Это различие объясняется, по-видимому, тем, что, как видно из фрагментов структуры, лишь продукт конденсации гидразина с салициловым альдегидом имеет шестичлепное кольцо как результат координации атома Н фенольной ОН-группы трехвалентным атомом азота, связанным с атомом углерода. [c.515]

Выполнение реакции. Вариант /. В микротигель или микропробирку помещают небольшое количество (1—2 мг) сухого исследуемого вещества. Сосуд накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной разбавленной едкой щелочью или раствором сульфата гидразина, содержащим ацетат натрия. Бу.магу прижимают небольши-м часовым стеклом и дно сосуда нагревают на микрогорелке. Если салицина не слишком мало, на бумаге появляется желтое пятно. Оно возникает вследствие образования щелочной соли или альдазина салицилового альдегида. В ультрафиолетовом свете можно наблюдать сине-фиолетовую или желто-зеленую флуоресценцию этих соединений, даже в том случае, если при дневном свете на бумаге желтого пятна не видно. [c.732]

Ш раствор К4[Ре(СМ)б] Бромкрезоловый зеленый (0,25 г индикатора в 100 шл воды 4- 1,5 мл 0,1 н. ЫаОН) Аммиачный раствор AgNOз Фенилгидразин (0,3 г фенил-, гидразина и 0,45 г ацетата натрия в 10 жл воды) Иодкрахмальный реактив (0,001%-ный раствор иода в К1 и в 4%-ном растворе крахмала) [c.121]

Анализ смесей ацетата натрия с основаниями различной силы (NaOH, пиперидином, моноэтаноламином или гидразином). Метод кондуктометрического титрования может быть использован при анализе смесей ацетатов различных металлов с основаниями, отличающимися по силе. Поскольку уксусная кислота характеризуется величиной pi a=i4,75, в смеси с ацетатами могут входить все основания, имеющие р/( ь 7. При этом во всех случаях [c.178]

Кондуктометрический анализ смесей солей в водных растворах, основанный на последовательном вытеснении слабых кислот (или слабых оснований), затруднен, так как мало различаются подвижности катионов и анионов. Описаны методы анализа только нескольких смесей. Титрование щелочью позволяет определять содержание сульфатов гидразиния и аммония в смеси [287], гидрохлоридов гидроксиламмония и аммония [90], а титрование хлористоводородной кислотой позволяет осуществить анализ смесей формиата и ацетата натрия, формиата и пропионата натрия [288]. [c.194]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан, протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещают в прибор для отгонки, состоящий из круглодонной колбы, прямого холодильника и приемника, составленного из двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных 8 Л/ раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) неактивных солей определяемых элементов, применяемых в качестве носителей. После растворения образца, раствор трижды упаривают в НВг (по 10 мл). Мышьяк собирают в склянку Тищенко. Во время отгонки дважды добавляют носитель мышьяка (по 5 мг). Оставшийся раствор разбавляют в 3 раза водой, нагревают до кипения и осаждают Те и Ли солянокислым гидразином. Осадок отфильтровывают на фильтре № 4, а из раствора после добавления ацетата натрия сероводородом осаждают сульфиды меди и цинка. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и обрабатывают 1 N HNO3. Раствор отсасывают, кипятят для удаления H2S и добавлением K.2Hg( NS)4 осаждают роданомеркуриат цинка. [c.233]

СОЛЯНОКИСЛОЙ соли 1-(4-нитрофенил)-гидразина собирают, растворяют в воде обрабатывают комцснтрированным раствором ацетата натрия. Выход 1-(4-нитрофенил)-гидразина после перекристаллизации из водного спирта составляет приблизительно [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология