Тетрагидрофуран температура кипения

Тетрагидрофуран и диоксан по растворяющей способности сходны с диэтиловым эфиром, но обладают более высокими температурами кипения и неограниченно смешиваются с водой. Некоторые свойства простых эфиров приведены в табл. 5. [c.59]

Измерения повышения температуры кипения и понижения температуры замерзания показали, что в тетрагидрофуране при любых концентрациях, а в эфире при низких концентрациях (до 0,1 М) полученные пз алкилбромидов и алкилиодидов реактивы Гриньяра мономерны, т. е. в этих растворах практически не содержится молекул с двумя атомами магния [106]. Таким образом, эти системы описываются только одной частью уравнения Шленка [c.236]

Продажный тетрагидрофуран высокого качества можно применять либо непосредственно, либо после предварительной перегонки. Температура кипения тетрагидрофурана равна 65—66 . [c.529]

В первоначально предложенной методике растворителем для ПМДА служил тетрагидрофуран. Раствор ПМДА в тетрагидро-фуране смешивали с пробой и прибавляли пиридин. В обычных растворителях, в том числе и в пиридине, ПМДА растворим ограниченно, и прибавление пиридина к раствору в тетрагидрофу-ране вызывает частичное осаждение диангидрида. При температуре кипения тетрагидрофурана (65 ""С) реакция этерификации протекает быстро и количественно, однако возможен выброс реакционной смеси во время нагревания. Одним из преимуществ тетрагидрофурана является то, что при нагревании он частично улетучивается, реакционная смесь становится более концентрированной, и реакция ускоряется. [c.31]

Чтобы сдвинуть равновесие вправо, из реакционной смеси необходимо удалять эфир или воду. Эфир удаляют в тех случаях, когда его температура кипения ниже, чем у исходного спирта. Так, например, получают тетрагидрофуран из бутандиола-1,4 [c.182]

К образованию перекисей склонны все простые эфиры, особенно циклические, такие, как диоксан и тетрагидрофуран. Перегонка больших количеств эфира производится в специально оборудованных лабораториях с принятием особых мер предосторожности. В силу своей дешевизны и способности растворять многие органические соединения этиловый эфир находит широкое применение в работе химических лабораторий. Необходимо помнить, что он имеет низкую температуру кипения (34,48°), образует с воздухом взрывоопасные смеси в пределах 1,85—36,5 об. %. При неаккуратном хранении на воздухе он окисляется с образованием перекисей, легко взрывающихся при сотрясении сосуда или при нагревании. Необходимо всегда помнить об особой огнеопасности эфира. Пары его в 2,5 раза тяжелее воздуха, имеют низкую температуру вспышки и достаточно очень небольшого источника для его воспламенения. [c.110]

Получение триметоксиборгидрида натрия основано на взаимодействии гидрида натрия с метилборатом при температуре кипения последнего (69°С). Скорость взаимодействия метилбората с гидридом натрия сильно зависит от качества последнего, и с некоторыми образцами реакции заканчивается только за 15—20 ч, причем продукт получается не порошкообразным, а спекшимся [82, 160, 232, 414]. Обычно гидрид натрия в атмосфере азота нагревают с метилборатом в реакционном сосуде, снабженном мощным обратным холодильником [140, 160, 232]. Реакция очень экзотермична. Реакционная масса из серой становится белой и разбухает в 5 —6 раз. Следует избегать перегревов, чтобы не допустить образования побочных продуктов. Рекомендуется применять некоторый избыток метилбората, чтобы не допустить превращения триметоксиборгидрида в боргидрид натрия. Для ускорения реакции рекомендуется пользоваться катализаторами — амины, эфиры (диглим, тетрагидрофуран). Иногда реакцию проводят под давлением при температуре 100°С или в среде растворителя, например бензола или минерального масла [414]. [c.456]

Температура кипения простых эфиров значительно ниже, чем соответствующих спиртов (см. табл. 20), несмотря на то что эфиры содержат удвоенное число атомов углерода. Это объясняется тем, что из-за отсутствия подвижного атома водорода они не образуют водородных связей. Низшие члены гомологического ряда хорошо растворимы в воде (диметиловый эфир и тетрагидрофуран смешиваются с ней), диэтиловый эфир умеренно растворим в воде (6%). [c.209]

Растворитель кипятят с обратным холодильником над алюминий-гидридом лития, перегоняют и хранят в темной склянке. Тетрагидрофуран способен быстро окисляться с образованием перекиси растворитель, который хранился более двух недель, перед использованием следует перегнать над алюминийгидридом лития. Температура кипения бЗ . [c.199]

Из циклических эфиров в качестве растворителей до сих пор нашли применение лишь 1,4-диоксан и тетрагидрофуран, которые по некоторым свойствам сходны друг с другом. Подобно ациклическим эфирам они обладают низкими температурами кипения и большой летучестью, но отличаются от них смешиваемостью с водой во всех отношениях и значительно меньшей устойчивостью к концентрированным кислотам. В этом отношении они похожи на циклические ацетали. [c.946]

Хлорбуганол-1 получают еще проще, пропуская НС1 в кипящийг тетрагидрофуран до повышения температуры кипения реакционной массы до 103,5—105,5 С (около Ъ ч). Реакционную массу перегоняют в вакууме- [c.225]

Хлорофосфазен, растворенный в инертном растворителе или в твердом состоянии, медленно добавляют к алкоксиду натрия в виде раствора или суспензии. Температуру реакционной смеси поддерживают при 0° для тримерных эфиров X (R=Me, Et, K-Pr) и тетрамерных эфиров XI (R = Et, и-Рг). Для соединений XI (R=Me, H-Bu)—при комнатной температуре и для остальных алкоксифосфазенов, а также для арилокси- и (фтороалкокси)-фосфазенов — при температуре кипения растворителя. В недавней работе [145] показано, что если в качестве растворителя применяют тетрагидрофуран, то при комнатной температуре протекает арилоксилирование до полностью замещенного производного. [c.61]

Невозможно указать общие способы для реакций этого тина, так как они в большей степени зависят от свойств реагирующих веществ, чем от условий реакций расщепления. Реакции с участием солей карбонилов щелочных металлов и фосфинов обычно проводят в тетрагидрофуране в безводных условиях, и отщепление галогенидов щелочных металлов часто происходит быстро уже при комнатной температуре. Однако замыкание цикла с выделением окиси углерода не всегда происходит до конца, и тогда для окончания реакции требуется повышение температуры. Если необходимо, тетрагидрофуран можно заменить другим растворителем с более высокой температурой кипения, например толуолом. Реакции тиолов или их натриевых солей с хлоро-комплексами палладия или платины также происходят при очень мягких условиях эти реакции обычно проводят в ацетоне или этаноле при температурах от 0° до комнатной. Реакции карбонилов с выделением НС1 или СНзЗН часто проводят при комнатной или близкой к комнатной температуре в отсутствие растворителя. [c.281]

Для хроматографического разделения на бумаге использовалась система растворителей тетрагидрофуран-петролейный эфир (температура кипения 65—100°) вода (3 7 5). Величины R и цветные реакции возможных продуктов распадй лигнина приведены в табл.14. [c.420]

Позднее нашли условия расщепления гексафенилдисилана в тетрагидрофуране, приводящего к получению трифенилсилиллития [71]. Выходы при осуществлении синтезов в этих условиях превосходны Кз51М в тетрагидрофуране растворим, и растворы достаточно устойчивы. При длительном кипячении или при нагревании выше температуры кипения тетрагидрофурана последний расщепляется, давая (при последующем гидролизе) 4-трифенилсилилбутанол-1 [168] [c.318]

Проведение реакции в том или другом растворителе сильно влияет на выход конечного продукта. Так, при взаимодействии диэтилфосфористого натрия с этиловым эфиром хлоруксусной кислоты в лигроине 0,0-диэтилкарбэтокснметилфосфонат образуется с выходом 56,6%. В эфире выход этого продукта достигает 59,6%, а в абсолютном спирте — 94,6%" . В качестве растворителя употребляют гексан, гептан, лигроин, эфир, спирты, толуол, бензол или тетрагидрофуран. Реакции типа Михаэлиса—Беккера можно проводить в органическом растворителе, температура кипения которого выше, чем температура кипения образующихся продуктов, например, в гидрогенизированной тер-фениловой смеси , высококипящих погонах пефти или эвтектической смеси бифенила и дифенилового эфира . Недавно появилось сообщение о проведении реакций Михаэлиса—Беккера в жидком аммиаке. [c.70]

Алюмогидрид лития растворим в диэтиловом эфире, в тетрагидрофуране и в метилале, хуже растворим в других алифатических и циклических простых эфирах с более высокими температурами кипения и нерастворим в бензоле, толуоле, хлороформе и предельных алифатических углеводородах. Ниже приводятся примерные значения растворимости гидрида, выраженные в граммах, на 100 г растворителя при 25° 1, 1453] [c.14]

Неионизировпнные, но сильно сольватирующие (обычно полярные) растворители. Примеры растворителей этого типа — H3 N, диметилформамид (ДМФ), диметилсульфоксид (ДМСО), тетрагидрофуран (ТГФ) и SO2. Общими свойствами для всех них является то, что они все апротонные, т. е. не содержат протонов, способных к ионизации, для них не наблюдается равновесий аутоионизации и все они сильно сольватируют ионы. В других отношениях все они различны. Одни имеют вьгсокие (ДМСО), а другие низкие температуры кипения (SO2), диэлектрические проницаемости у одних большие (ДМСО — 45), другие имеют малую полярность (ТГФ — 7,6). Большей частью они лучше сольватируют катионы за счет отрицательно заряженных атомов кислорода, но сернистый ангидрид SO2 имеет повышенную акцепторную способность и эффективно сольватирует также анионы и другие основания Льюиса. Например, можно выделить молекулярное соединение (СНз)зН- 802. [c.199]

Растворы LiAIHj в тетрагидрофуране, но-видимому, устойчивы вплоть до температуры кипения они не разлагаются под влиянием мелкодисперсного алюминия [667]. [c.97]

Применение составной колонки, в которой на силанизированный целит 545 (60/80 мещ) в 1-метровую секцию был нанесен полифе-ниловый эфир 5ф4Э и в 2-метровую секцию — ПЭГ-20М (по 15% каждого), позволило разделить метиловый спирт и тетрагидрофуран с разностью температур кипения в 0,5° С. [c.83]

Боргидрид натрия нерастворим в тетрагидрофуране, а тетраметоксиборат натрия в нем растворяется. При нагревании гидрида натрия с метилборатом в тетрагидрофуране до температуры кипения первоначально образующийся триметоксиборгидрид натрия разлагается, а боргидрид натрия выпадает в осадок тетраметоксиборат остается в растворе [64, 161, 162]. Для того чтобы реакция дошла до конца, следует применять значительный избыток метилбората. Лучший выход получается при постепенной добавке гидрида к смеси метилбората с тетрагидрофураном. При обратном порядке смешения выход значительно снижается. Выпавший боргидрид отфильтровывают, а оставшийся раствор тетраметоксибората обрабатывают углекислотой, которая разлагает тетраметоксиборат по уравнению [c.413]

Толучается при взаимодействии гидрида кальция с хлоридом алюминия в тетрагидрофуране или смеси его с диглимом [5, 55, 102—104]. Для успешного проведения реакции необходимо энергичное перемешивание и нагревание до температуры кипения растворителя. Рекомендуется применять затравку иода (0,5—1% от веса СаНа) или же алюмогидрида кальция или лития [105].. [c.525]

Очень важную роль играет сольватация реактива Гриньяра. Силу, с которой реактив удерживает растворитель, можно отчетливо себе представить, если вспомнить, с каким трудом удаляются последние следы растворителя. Даже после нескольких часов сущки при 150° реактив Гриньяра, полученный в диэтиловом эфире С2Н5ОС2Н5, сохраняет на одну молекулу маг нийорганического соединения почти одну молекулу эфира, хотя температура кипения последнего равна 35° Обычно в качестве растворителя для реактивов Гриньяра до сих пор используют диэтиловый эфир. Но в некоторых случаях, когда требуется более высокая температура или необходимы другие свойства растворителя, применяют один из двух циклических эфиров — тетрагидрофуран или диоксан [c.161]

При действии амида лития или натрия на галогениды триалкилолова образуются три(триалкилстаннил)амины [3]. С амидом лития реакцию можно проводить в аммиаке, диэтиловом эфире или тетрагидрофуране. Амид натрия реагирует с галогенидами триалкилолова только в жидком аммиаке. В диэтиловом эфире, тетрагидрофуране или пиридине реакция не проходит даже при температуре кипения соответствующего растворителя. Три(триал-килстаннил)амины легко окисляются и гидролизуются на воздухе, поэтому их синтез проводят в атмосфере сухого инертного газа. [c.409]

Соединения XVI и XVII. К 2H5SNa в растворе эфира при интенсивном перемешивании в токе аргона при комнатной температуре прибавлен раствор соединения VII в тетрагидрофуране. Реакционная смесь нагрета при температуре кипения эфира в течение 2 час. После удаления растворителя сухой остаток вымыт пентаном. Получено соединение XVII, дальнейшей перекристаллизацией остатка из петролейного эфира (т. кип. 40— 60 С) выделено соединение XVI. [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология