ПАН, методика с пирокатехином

Перегруппировке Фриса могут подвергаться сложные эфиры многоосновных фенолов. Например, эфиры пирокатехина перегруппировываются главным образом в 4-ацилпроизводные одновременно с меньшим выходом образуются 3-ацилпроизводные. При этом можно пользоваться обычной методикой перегруппировки, но лучше эквивалентные количества диэфира пирокатехина обрабатывать двукратным молярным количеством хлористого алюминия . [c.301]

Методика опыта. В две колбы или в два стакана отмеряют по 1 мл фильтрата, прибавляют по 3 мл воды, по 2 мл раствора аскорбиновой кисло и по 1 мл 0,02 М раствора пирокатехина. В две контрольные колбы прибавляют по 1 мл предварительно прокипяченного в течение [c.113]

Описаны методики обнаружения кобальта пирокатехином 11471], резорцином [979], глицерином [237], сахарозой [1435], [c.59]

По этой методике получают пирокатехин, содержащий 93 ат. % дейтерия. По аналогичной методике обмен проводят при 100° в три цикла продолжительностью 4 дня каждый. Оставшийся пирокатехин экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом [c.157]

Последовательность прибавления реагентов к анализируемому раствору молибдена,влияет на величину оптической плотности [1539]. Следует придерживаться такого порядка, какой указан в методике. Изменение температуры в пределах 15—40°С практически не сказывается на оптической плотности растворов соединения молибдена с пирокатехин-3,5-дисульфокислотой [1539, 1559]. [c.233]

Несмотря на сравнительно богатый экспериментальный материал, собранный в течение ряда лет, полученные результаты, не отличаются строгим единством. Это вызвано, во-первых, тем, что авторы работ зачастую производили свои эксперименты в определенном направлении, приспосабливая к этому методику работ, а, во-вторых, тем, что состав и свойства уноса несколько изменяются. Наиболее подробно были исследованы аммиачные растворы фенола и пирокатехина, так как все сточные воды нашего завода содержат большое количество аммиака. Графики (рис. 2—5) показывают ход изотерм адсорбции фенола и пирокатехина в искусственных аммиачных растворах при концентра- [c.309]

Методика. В микропробирке смешивают 1—2 капли водного раствора анализируемого вещества с 1—2 кристалликами твердого пирокатехина, смесь при встряхивании разбавляют водой примерно до 2 см . Затем добавляют I—2 капли 0,3 ц. )аствора гидроксида натрия, встряхивают и дают отстояться. 3 верхней части раствора сначала появляется розовое, а затем фиолетово-красное окрашивание, интенсивность которого увеличивается в течение нескольких минут. Предел обнаружения резорцина составляет 1 мкг. [c.267]

Фенолы можно синтезировать (с выходами от низких до средних) при действии на простые алкилбензолы либо Н2О2 в НР—ВРз [328], либо Н2О2 при катализе А1С1з [329], либо ЖИДКИМ НР в некоторых случаях под давлением СО2 [330]. По последней методике даже бензол превращается в фенол с выходом 37 % (хотя вместе с этим получается 37 %, гидрохинона и 16 % пирокатехина). [c.373]

Этот способ пригоден не только для пирокатехина, но н для других о-дигидроксиаренов. Методика крайне проста. [c.76]

Р этом случае более активным является аликват 336, а не ТЭВАХ, Реакция ведется при кипячении. Для фенола, алкилфенолов и р-нафтола выходы ди(арилокси) метанов составляют 80—97 / , для пирокатехина — всего 39%, так что в этом случае более выгодна приведенная выше методика с дибромметаном [130] [c.76]

Описанная методика подобна той, которую разработал Дэкин для получения пирокатехина . Реакцию проводили также с количествами исходных реагентов, в четыре раза превышающими указанные в прописи выход составлял 81% (Ч. Аллен, частное сообщение). [c.341]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрилотриуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Имеется несколько вариантов. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона П1 и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата иатрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-зого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона П1 и затем непрореагировавший комплексон П1 оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. Наконец, разработаны методики титрования по вытеснению к раствору комплексонатов магния, марганца или ванадия прибавляют анализируемый раствор соли кобальта и затем выделившиеся 3 результате вытеснения кобальтом ионы магния или марганца титруют раствором комплексона П1 обычным способом. [c.107]

По описанным выше методикам можно определять следующие фенолы 3-аминофенол, гваякол, 1,4-диоксибензофенон, карвакрол, о- и и-крезолы, ксиленолы, метилсалицилат, нафтолы, 3-нитроанилин, 2-оксиацетофенон, 4-оксибензойную кислоту и ее эфиры, 2-оксидифенил, 8-оксихинолин, орцин, пирогаллол, пирокатехин, резорцин, салидиловый альдегид, салициловую кислоту, салол, тимол, фенол, флороглюцин и многие другие фенолы [4, 15, 21—24]. [c.76]

Сущность метода. Использование методик, применяемых для разделения нелетучих фенолов на обычных пластинах для ТСХ, не позволяет добиться четкого разделения всех фенолов. Поэтому в данном методе использованы стандартные пластины Silyfol , в которых на подкладку из фольги нанесен слой силикагеля, закрепленный крахмалом. Исходную смесь для разделения приготовляли из гидрохинона, резорцина, пирокатехина и фенола. Проявитель — смесь равных количеств 15 , о-ного раствора хлорного железа и 1 0-го раствора Кз[Ре(СЫ)е1, быстро дающая интенсивную окраску. Разделение этих фенолов достигается использованием в качестве растворителя бензола, бензина, уксусной кислоты и этилацетата. [c.325]

Использование пиридина в качестве растворителя и катализатора позволяет снизить время реакции с 24 до 1 ч при 80—100° С. Такая методика применялась для сульфатировання фенола, тимола, 2-и 4-оксибензойных кислот, а также для моносульфатирования резорцина, гидрохинона и резацетофенона [420]. В этих условиях пирокатехин образует смесь моно- и дисульфатов. [c.334]

Шнайдерман [754] исследовал возможность применения для определения золота фенола, пирокатехина, резорцина, гидрохинона, флороглюцина, 1-нафтола, 2-нафтола н тимола. Чувствительность методик с использоваиием этих реагентов достигает [c.279]

Свободный от примеси железа тирон был синтезирован следующим образом. Пирокатехин чистый сульфировали по известной методике 30%-ньш олеумом, полученным насыщением химически чистой серной кислоты серным ангидридом. Продукт сульфирования растворяли в небольшом количестве воды, встряхивали с предварительно очищенным от железа активированным углем , нейтрализовали тонкоизмельченным едким кали и подвергали кристаллизации. Выпавшую основную массу кристаллов, состоящую из тирона и сульфата калия, отфильтровывали, бысиро промывали небольшим количеством [c.183]

Определение суммы редкоземельных элементов. Водную фазу после экстракции тория кипятят для удаления эфира и добавляют последовательно 10—15 мл 1%-ного раствора пирокатехина и раствор аммиака до слабого запаха. После 5—10 мин стояния на слабом огне осадок редкоземельных элементов тфильтровывается, промывается 1%-ным раствором хлорида аммония, прокаливается и взвешивается на микровесах. Полный анализ уранинита по вышеописанной методике дан в табл. 7. Для сравнения приведены результаты, полученные при использовании классических методов анализа уранинита. Для разделения урана и свинца — выделением последнего в виде сернокислого свинца с весовым окончанием. [c.117]

Каталитическое действие ванадия (V) при окислении п-фенетидина броматом использовано Себелледи и Айтай для разработки кинетического метода определения ванадия. В присутствии пирокатехина в качестве активатора достигнута чувствительность 5.10 мкг/мл [1]. При изучении активирующего действия оксикарбоновых кислот на каталитическую активность ванадия нами обнаружено, что реакцией л-фене-тидина с броматом в присутствии сульфосалициловой кислоты можно определять ванадий с чувствительностью до. 210 мкг/мл. Сульфосалициловая кислота при этом подавляет каталитическую активность железа. Это позволяет разработать методику определения ванадия в объектах с большим содержанием железа без предварительного его отделения. [c.69]

Описаны новые цветные реакции ниобия и тантала с пирокатехином в присутствии ЭДТА, винной и щавелевой кис ют разработана методика фотометрического определения N5 и Та в смеси и в ирисутствии некоторых примесей (чешская школа химиков) [771. [c.491]

Смолы, связывающие кислород, так называемые электронообменники, представляют собой полимерные окислительно-восстановительные системы, т. е. студни и гели, которые содержат обратимо окисляемые или восстанавливаемые группы. Для синтеза полимеров этого типа применяют ароматические соединения, которые содержат по крайней мере две гидроксильные или две аминогруппы в пара- или орго-положении, как, например, гидрохинон, пирокатехин, пирогаллол, л-фенилендиамин и т. д. Электронообменники можно получать путем конденсации вышеназванных исходных веществ. В методиках Фарбенфабрик Вольфен (а) эти способы получения излагаются более подробно. Соответствующие высокомолекулярные электронообменники можно получить также и полимеризационным методом. Так, например, Кассиди (а, Ь) и Упдеграф получили полимеризацией винилгидрохинона полимер следующей структуры [c.85]

С тайроном (пирокатехин-3,5-дисульфокислотой) молибден образует при рН = 6,6—7,0 хелат состава 2 1 (> мако = 390 нм е = 6500) и при рН=2,8 хелат состава 1 1 (Хмакс = 390 нм е = 2600) [348]. Методика определения с этим реагентом разработана Джоем и сотр. [2367], Закон Бера выполняется в интервале концентраций 0,2—10 мкг/мл Мо. Метод не обладает достаточной специфичностью (определению мешают Ре, Си, и, V, Т1), поэтому требуется предварительное отделение молибдена экстракцией раствором а-бензоиноксима в хлороформе [2367]. При анализе стали для селективного отделения Мо от Си, Сг и большого количества Ре можно использовать экстракцию ацетилацетоном из 6 н. Н28О, [1364]. [c.340]

Чтобы добиться удовлетворительного разрешения производных простых фенолов, отличающихся друг от друга положением заместителей, приходится пользоваться несколькими типами колонок, поскольку близкородственные соединения (например, 0-, м- и п-крезолы) могут иметь одинаковые времена удерживания на какой-то одной или даже на двух разных колонках. Ирвин и Саксби [102] показали, что для разделения и идентификации 38 фенолов, присутствующих в листьях табака, необходимы три неподвижные фазы (см. табл. 12.9). Дигидро-и моногидрофенолы можно разделить с помощью газовой хроматографии на сорбенте порапак Р, содержащем 3% карбовакса 20 М, при 230 °С [110] относительное время удерживания фенола, пирокатехина, гидрохинона и резорцина в этих условиях равно соответственно 0,33, 1,00, 1,66 и 1,83. Смесь фенолов, содержащихся в коре растений Sali a eae, хроматографировали в виде их триметилсилиловых эфиров на колонках, содержащих 3% 0V-1, 2% 0V-17, 2% OV-25 или 4% OV-25 [111]. Аналогичные методики были применены для фракционирования гликозилированных фенолов, присутствующих в тех же растениях [112, ИЗ]. [c.267]

Установленные с помощью этой методики факты полностью подтверждают правильность идей Баха. В частности, в серии исследований Хаяйши с сотрудниками показано, что при окислении пирокатехина, триптофана, имидазолуксусной кислоты и других веществ имеет место прямое присоединение молекулярного кислорода к окисляемой молекуле с последующим распадом ароматического кольца. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология