Определение хроматов и свинца

Методы, основанные на титровании иода тиосульфатом. Иодид как слабый восстановитель реагирует с огромным числом самых разнообразных окислителей [1, 79 с высвобождением эквивалентного количества иода, который можно титровать тиосульфатом. Из таких окислителей можно назвать пероксиды, пероксидные соединения, пероксидисульфат, озон, железо(П1), хроматы, селен (в виде ЗеОз"), оксид серебра (II), триоксид ксенона, иодаты и бро-маты. Бромиды можно определять путем окисления их до свободного брома, который экстрагируют и анализируют иодометрически. Такие металлы, как барий, стронций и свинец, могут быть определены путем осаждения их в виде хроматов и последующего определения хроматов в осадке. Литий осаждается в виде комплексного перйодата после фильтрования и промывания осадка перйодат определяют иодометрически. Торий может быть отделен от редкоземельных элементов осаждением в виде иодата из растворов с относительно высокой концентрацией азотной кислоты. Образующийся иодат определяют иодометрическим методом. [c.400]

Ионы свинца образуют окрашенные соединения с некоторыми неорганическими реактивами. Так, с сернистым натрием свинец образует сульфид черного цвета, с хромовокислым калием — хромат желтого цвета и т. д. Эти соединения применяются для колориметрического определения небольших количеств свинца. Однако определение усложняется в связи с нерастворимостью указанных солей, вследствие чего необходимо принимать специальные меры для удержания нерастворимого соединения в коллоидной суспензии. [c.260]

Одним из практически важных применений реакции (13.14) является использование ее для иодометрического определения катионов, образующих малорастворимые хроматы (барий, свинец и др.). В этом методе анализируемый катион осаждают в виде хромата, который затем растворяют в кислоте [c.282]

Малорастворимые хроматы образуются многими элементами, в связи с этим свинец предварительно осаждают в виде сульфата, растворяют сульфат в ацетате аммония и осаждают хромат в ацетатной среде. Барий мешает определению содержания свинца. [c.115]

Часто возникает необходимость в определении эквивалентной массы анализируемого вещества, имеющего только косвенное отношение к действительным участникам реакции титрования. Например, свинец можно определить косвенным титриметрическим методом, предварительно осадив его в виде хромата из уксуснокислого раствора. Осадок отфильтровывают, отмывают от избытка осадителя, растворяют в разбавленной соляной кислоте и получают рас- [c.180]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Серебро и свинец, образующие также с хроматом труднорастворимые соединения, должны отсутствовать в анализируемых сплавах. Л етод рекомендуется для определения таллия при содержании его 0,25% и более, точность метода 0 1%. [c.285]

Для того чтобы судить о количествах свинца, захваченных осадком висмута после первого осаждения, в фильтратах после переосаждения осадка висмута был определен свинец хромат-ным методом. [c.62]

Если анализируемый материал содержит барий, то остаток от всех выщелачиваний помещают в тигель, сушат, озоляют фильтр и прокаливают. Остаток переносят в колбу, разлагают азотной и соляной кислотами и осаждают свинец хроматом калия в азотнокислом растворе. Заканчивают определение титрованием раствором соли Мора. [c.79]

Из веществ, мешающих определению, следует отметить 1) иодиды, бромиды, роданиды, фосфаты, карбонаты и сульфиды, также образующие осадки с нитратом серебра 2) цианиды и тиосульфаты, растворяющие осадок хлорида серебра 3) органические или другие соединения, восстанавливающие нитрат серебра в нейтральном растворе. Желательно, чтобы свинец, висмут, барий и железо также были удалены из раствора, так как они образуют нерастворимые хроматы, вследствие чего необходимо прибавлять большее количество индикатора. [c.746]

Полярографический метод определения свинца в продуктах, содержащих молибден, имеет преимущество перед химическим методом по скорости выполнения, так как он избавляет от необходимости отделять свинец от молибдена в виде сульфата и затем хромата, на осаждение которых требуется довольно много времени. [c.300]

Барий можно определить косвенно путем осаждения его в виде хромата с последующим растворением в кислоте (после промывки осадка водой) и сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с окраской кислого раствора хромата, полученного при растворении хромата бария, осажденного из раствора, содержащего известное количество бария Недостаток этого метода состоит в заметной растворимости хромата бария, особенно в присутствии посторонних солей, а также в неспецифичности реакции (вместе с барием осаждается свинец и, возможно, стронций). Для определения бария описанным методом часто необходимо предварительное отделение его и концентрирование. Для отделения бария от стронция обычно бывает достаточно двух осаждений. [c.269]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Проведение анализа двумя или несколькими независимыми методами. Например, свинец можно определить гравиметрическим методом в форме сульфата (РЬ504) свинца. Иодометрическое определение свинца основано на его осаждении в виде хромата РЬСг04 далее осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в кислоте и прибавляют к полученному раствору иодид калия [c.57]

Исследования, проведенные в ряде стран, показали, что металлы, широко применяемые в промышленности и распространенные в окружающей среде, могут оказывать на организм человека не только токсикологическое, но и канцерогенное воздействие [935, 987]. К химическим канцерогенам относят такие металлы, как бериллий, хром, никель потенциальными канцерогенами являются кобальт, кадмий, свинец и некоторые другие металлы [931]. Понятие канцерогенность металла относится не к элементу как таковому, а к его определенному физико-химическому состоянию. Например, канцерогенность хрома может быть объяснена следующим образом. Этот элемент в виде хромат-аниона с помощью сульфатной транспортной системы проникает через клеточную мембрану, тогда как катион хром(П1) сквозь нее не проходит. Клеточная метаболическая система восстанавливает хромат до хрома(П1), который в отличие от оксоаниона хрома(VI) образует прочные комплексы внутри клетки с нуклеиновыми кислотами, протеинами и нуклеозидами, вызывая повреждения ДНК, которые в свою очередь ведут к мутации, а следовательно, и к развитию рака [931]. Согласно концепции Мартелла канцерогенность металла связана со степенью его электроположительности. Ионы электроположительных металлов образуют лабильные комплексы и большей частью не канцерогенны. Ионы же металлов с низкой электроположительностью образуют высококовалентные связи с донорными группами биолигандов и способны подвергаться только очень медленным обменным реакциям с другими лигандами, находящимися в биологических системах, что в конечном счете обусловливает канцерогенное действие этих катионов [931]. [c.500]

Первые у1сазания на возможность амперометрического определения свинца при помощи хромата калия были даны в работе Ней-бергера, который описывает неопубликованные опыты Абреша. Та- КИМ образом, это определение — одно из первых в области амперометрического титрования. Впоследствии его подробно исследовали Кольтгоф и Пен . Ход определения аналогичен описанному выще в разделе Барий . Титрование можно проводить с капельным ртутным электродом без наложения внешнего напряжения в этом случае кривая будет иметь форму б, так как свинец (II) при потенциале Нас. КЭ не восстанавливается, а бихромат восстанавливается. Можно титровать и при —1,0 а, в таком случае кривая имеет форму типа в, так как восстанавливаться будут и бихромат, и свинец. В качестве фона можно использовать растворы нитрата калия или аммония, ацетатный раствор или даже слабоазотнокислые растворы (не выше 0,3 М). В последнем случае необходимо помнить, что осадок хромата свинца растворим в минеральных кислотах. [c.289]

Метод изотопного разбавления был предложен почти одновременно Хевеши и Хоббле (1932) и Стариком (1933) для определения содержания малых количеств свинца в минералах. Чтобы учесть потери свинца, неизбежные при содерл<ании его около 10 г/г, перед анализом к пробе добавлялся изотоп свинец-210 (- РЬ). Свинец выделялся в виде труднорастворимой соли (сульфат, сульфид или хромат), количество которой определялось аналитически. Зная вес [c.213]

Сущность метода. Свинец выделяется в виде сульфида, добавляя к исследуемой воде суспензию сульфида цинка таким образом свинец отделяют от железа, мешающего дальнейшему определению, Осадок растворяют в соляной кислоте добавляя в конце растворения —2 капли азотной кислоты) и осаждают в виде РЬСг04 или К2РЬ(Сг04)г. Растворив промытый осадок в соляной кислоте, определяют содержание хромат-ионов в полученном растворе фотометрическим методом с дифенилкарбазидом или иодометрическим титрованием. [c.147]

Ход определения. Навеску свинцового крона 0,15 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 25 мл 3 н. раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании, переносят в коническую колбу емкостью 500—750 мл, тщательно ополаскивая стакан водой, и доводят объем раствора в колбе до 250 мл. Нагревают раствор до кипения и осторожно осаждают свинец, приливая 20 мл горячего раствора бихромата калия. При. этом выпадают крупные светлые кристаллы. Кипятят смесь 5 мин для коагуляции, оставляют для отстаивания на 2—3 ч, фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания фильтра. Промытый осадок хромата свинца смывают горячей водой в колбу, а фильтр промывают горячим раствором соляной кислоты, сливая ее в ту же колбу. Затем добавляют раствор соляной кислоты (1 4) до полного растворения осадка, приливают 8—10 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см и вносят 2 г иодида калия. Накрывают колбу часовым стеклом, перемещивают раствор и оставляют на 5 мин. Разбавляют раствор 300—400 мл водЬг, так как зеленая окраска трехвалентного хрома маскирует синюю окраску иода с крахмалом, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.374]

Определение хлоридов становится невозможным (непосредственно) при наличии в анализируемом растворе ионов свинца или бария, так как они образуют с индикатором (хромат-ионами) труднорастворимые соли (хромовокио11ый свинец и хромовокислый барий). Титрование по данному методу нельзя проводить также в присутствии анионов, которые с ионами серебра дают труднорастворимые соли (фосфаты, сульфиды, карбонаты и некоторые другие). [c.52]

Известны лишь единичные работы, посвященные потенциометрическому определению бария. Изучено гидролитическое осадительное титрование иона бария раствором хромат-иона [121, 122]. Метод применен к анализу смесей бария и свинца. В этом случае свинец может быть нредварительно осажден или же в одной порции раствора сначала титруют свинец раствором ферроцианида калия, а затем, при pH 4, раствором хромата титруют барий [121]. Ион бария мончет быть оттитрован раствором сульфат- тонов с использованием амальгамы бария в качестве ин- дак торного электрода [123], но точность определения Ч льно зависит от многих факторов — температуры, кис- 1ОТНости раствора, поверхности электрода и т. п. Описа- [c.17]

Для определения этих двух величин использовалась схема, показанная на рис. 2. Растворы из напорных мариоттовских сосудов I через воронки 2 по трубкам 3 поступали в камеры электролизера 4. Выходящие из электролизера растворы собирались в сборниках 5. Источником тока служил селеновый выпрямитель ВСА-5, снабженный автотрансформатором. Сила тока регулировалась этим автотрансформатором и замерялась амперметром. В качестве катода использовалась нержавеющая сталь в качестве анода — свинец. Зная силу тока, длительность опыта, скорость протекания растворов через камеры электролизера и концентрации хромата в растворах, входящих в электролизер и выходящих из него, можно легко рассчитать число переноса хромата и степень обессоливания растворов. [c.189]

Интенсивное применение СОС послужило толчком для совершенствования методов их анализа. Ранее применяемые методы определения свинца в топливах были основаны на химическом переводе алкильных соединений свинца в хлористый свинец или хромат свинца, которые затем определялись гравиметрически, титрометрически, колориметрически, комплексометрически или полярографически [5, 9]. Недостатком этих методов, является определение общего количества свинца, а не концентрации отдельных алкильных его соединений длительность анализа составляет несколько часов. Газовая хроматография (ГХ) в настоящее время получила широкое применение как надежный и точный физико-химический метод разделения и анализа веществ в самых различных областях научных исследований и в промышленности [88— 92]. Возможность проведения экспрессных анализов, стандартность аппаратуры, минимальный размер пробы, разделительная способность хроматографической колонки, высокая чувствительность детектирующих систем (10 —10 %) — все это определило успешное и быстрое распространение ГХ для разделения, анализа и физико-химических исследований СОС. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология