Дифференциальная сканирующая калориметрия ДСК калориметры

Дифференциальные сканирующие калориметры (ДСК). В рассмотренных калориметрических вариантах регистрировалось изменение температуры относительно эталонного образца. В ДСК используется другой калориметрический принцип, а именно регистрируется разность тепловых потоков, необходимых для поддерживания равенства температур исследуемого и эталонного образцов в ходе линейной температурной программы. Это достигается с помощью вмонтированных в прибор сложных электронных регулирующих систем. Возможна регистрация тепловыделения или тепло-поглощения мощностью от 10 и более Вт. Тепловая инерционность составляет порядка секунды, поскольку используются образцы от 0,1 до 40 мг на 1 см2 ячейки. Площадь пика в ДСК пропорциональна глубине реакции. [c.319]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) представляет собой метод, в котором регистрируется энергия, необходимая для установления нулевой разности температур между исследуемым образцом и стандартом во времени или в зависимости от температуры при нагревании или охлаждении их в идентичных температурных условиях с определенной скоростью. [c.177]

МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ КАЛОРИМЕТРИИ [c.35]

Полученные результаты и новизна разработка нового рационального метода построения фазовых диаграмм на основании соотношений масс кристаллизующейся фазы и энтальпией фазового перехода создание отечественного сканирующего калориметра формирование нового перспективного направления в физико-химическом анализе гетерогенных систем - рациональной методологии исследования фазовых равновесий конденсированных систем на основе дифференциальной сканирующей калориметрии. [c.77]

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Дифференциальная сканирующая калориметрия [c.48]

Сопоставление результатов различных методов исследования (дифференциальная сканирующая калориметрия, сканирующая электронная микроскопия и ядерный магнитный резонанс) позволило получить представление о характере поведения воды в гидрофильных полимерных материалах [55]. [c.67]

В основе работы дифференциальных сканирующих калориметров лежит метод измерения тепловых потоков, основанный на компенсации энергии. Эти приборы имеют следующие основные узлы (рис. 34.12). [c.183]

Осажденный или пропитанный катализатор обычно активируют сушкой или прокаливанием. Даже на таких стадиях большое значение имеет скорость, так как при этом происходят сложные твердофазные реакции, требующие особого профиля температур и его изменения во времени, которые не всегда легко воспроизвести на промышленном оборудовании. В частности, это относится к сушке или прокаливанию в лаборатории в течение ночи в неподвижном слое малых размеров. Важные данные обо всем этом могут дать исследования методом термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии. Успех масштабирования зависит и от оценки влияния таких параметров, как сушка или прокаливание с перемешиванием в контролируемой атмосфере. [c.46]

Характеристика пеков методом дифференциальной сканирующей калориметрии при <300 °С. [c.54]

Модельные испытуемые системы включали нормальные алканы Сц -С2 , нафталин, асфальтены. Все компоненты имели марку Ч или ОСЧ и при необходимости подвергались доочистке известными методами. Эксперименты проводили на дифференциальном сканирующем калориметре ДС К-1 Б Перкин-Элмер . [c.140]

Дифференциальная сканирующая калориметрия. В этом методе измеряется температура образца за счет химической реакции и [c.312]

Эксперимент организуется на основе идей качественного дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, т. е. реактор с исследуемой реакционной массой и сравнительный реактор с инертным веществом подвергаются запрограммированному нагреву с помощью жидкостной ванны. При этом контроль за ходом реакции осуществляется либо по разности температур реакционной массы и инертного вещества (ДТА), либо но количеству-тепла, необходимому для сведения к нулю в каждый данный момент времени указанной разности температур путем электрического нагрева содержимого сравнительного реактора (ДСК). Различные экзотермические (и эндотермические) эффекты дают в итоге в зависимости от температуры ряд кривых каждая экзотермическая реакция выражается максимумом на АГ, Т- или ( , Г-диаграммах. Совместное параллельное снятие термограмм и кривых изменения электропроводности и расх бда паров и газов из реактора, с одной стороны, делает информацию более надежной, с другой стороны, позволяет обнаружить и сравнить с прочими наиболее эффективный канал информации о возникновении аварийной ситуации. Полученная информация в виде альбома термограмм [каждая из которых представляет собой зависимость [c.175]

В работе [35] при изучении термической денатурации лизоцима методами дифференциальной сканирующей калориметрии нашли, что этот процесс происходит при 74 1°С (ДЯ=120 10 ккал/моль, А5 = 350 э. е.), что почти совпадает с данными для третьего конформационного перехода лизоцима (см. рис. 19), выявленного с помощью ультразвуковой инактивации (71° С, ДЯ=110 ккал/моль, А5 = 320 э. с.). Следует, однако, подчеркнуть, что методы оптического поглощения или дисперсии оптического вращения дают информацию о состоянии всей глобулы фермента в целом, в то время как метод ультразвуковой инактивации отражает конформационное состояние активного центра. В любом случае наличие целого ряда структурных переходов молекулы лизоцима и его активного центра при температурах выше 20° С показывает, что распространение выводов рентгеноструктурного анализа лизоцима, как и других методов структурного анализа фермента, на иные условия следует проводить с достаточной осторожностью. [c.162]

Рассмотрены теоретические и практические аспекты применения дифференциальной сканирующей калориметрии для исследования фазовых равновесий конденсированных систем. Предлагается новая технология исследования систем, которая позволяет на несколько порядков снижать наукоемкую процедуру получения необходимой информации по фазовым диаграммам. [c.77]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) [c.473]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) позволяет определять не общее количество тепла, как в обычных изотермическом и адиабатическом методах, а тепловую мощность, причем измерение проводят при непрерывном нагревании системы с постоянной скоростью [10] и определяют зависимость от температуры величины dH/dt. Интеграл этой функции есть энтальпия реакции, а разность энтальпий АН неотвержденного и частично отвержденного образцов используется в качестве характеристики степени отверждения смолы [11]. [c.98]

Пиролиз угля с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии количественный тепловой эффект в атмосфере водорода. [c.53]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Поэтому температура плавления полиэтилентерефталата должна зависеть от термической предыстории образца. Действительно, при использовании дифференциального сканирующего калориметра, было отмечено [64—66] существование двух эндотермических пиков в области плавления, при этом температура, соответствующая этим пикам, различается в среднем на 10 °С. Во время отжига образцов полиэтилентерефталата появляется низкомолекулярный пик, который прогрессивно увеличивается и смещается в сторону более высокой температуры. Первоначальный более высокотемпературный эндотермический пик уменьшается и в конце концов исчезает. По мнению Белла и Дамблтона [66], эти два эндотермических эффекта соответствуют двум морфологическим формам кристаллитов полиэтилентерефталата. Форме I, которой соответств гет первоначальная более высокотем- [c.117]

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ СКАНИРУЮЩИЕ КАЛОРИМЕТРЫ [c.183]

В наноструктурных ИПД металлах и сплавах, как будет показано ниже в 2.1, экспериментальные исследования, проведенные с использованием различных, часто взаимно дополняющих методов, каковыми являются просвечивающая, включая высокоразрешающую, электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ, мессбауэровская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, свидетельствуют, что границы зерен носят неравновесный характер, обусловленный присутствием зернограничных дефектов с высокой плотностью. [c.61]

Аналогичный вывод следует из данных, приведенных на рис. 3.16 [351]. В этом исследовании интерметаллида №зА1, легированного хромом и бором, подвергнутого ИПД кручением при комнатной температуре, было проведено изучение структурных изменений при нагреве непосредственно в колонне электронного микроскопа. Параллельно, используя дифференциальную сканирующую калориметрию, было исследовано тепловыделение в процессе нагрева этого материала. Как можно видеть из полученных данных, пик тепловыделения наблюдается при температуре значительно ниже начала интенсивного роста зерен. Природа этого тепловыделения связана с процессами возврата, а также началом переупорядочения. Следует отметить высокую термостабильность наноструктурного состояния этого интерметаллида, позволившую реализовать его уникальное сверхпластическое течение [242] (гл. 5). [c.143]

В основу сканирующих калориметров второго типа положен принцип микрокалориметра Тиана — Кальве [28, 29]. К приборам этого типа относятся калориметры, выпускаемые фирмой 5е1агат, а также дифференциальный сканирующий пироэлектрический калориметр (ДСПК) [29]. Наиболее существенным в этих калориметрах является то, что образец практически полностью окружен термодетекторами. Это позволяет измерять не температуру, а тепловой поток, благодаря чему устраняется ряд недостатков, присущих сканирующим калориметрам первого типа. Так, вторая ячейка калориметра второго типа не содержит компенсирующих элементов и служит лишь в качестве свидетеля , в измерительной ячейке может быть использована компенсация. Такой способ включения позволяет полностью пренебречь трудно поддающейся учету неидентнчностью ячеек. Другим важнейшим достоинством калориметров типа Тиана — Кальве является то, что при изучении термокинетики процесса фазового перехода компенсация теплового эффекта не нужна [28], так как в этом случае регистрируется тепловая мощность как функция времени. Такой способ определения теплот фазовых превращений позволяет значительно снизить погрешность, [c.78]

Большая группа экспериментальных данных свидетельствует о том, что конформация молекулы лизоцима и ориентация функциональных групп его активного центра сходны, возможно идентичны, в кристалле и в растворе. К ним относятся, например, результаты сравнительного изучения денатурации растворимого и кристаллического (тетрагонального) лизоцима нод действием температуры и денатурируюпщх агентов с номон ью дифференциальной сканирующей калориметрии [35]. В этой работе было показано, что термодинамические параметры тепловой денатурации фермента и температура денатурацнп близки для фермента в кристалле и растворе. Далее, денатурирующее влияние алифатических спиртов также оказалось одинаковым по отношению к лизоциму в двух физических состояниях, и анализ данных показал, что конформация молекул лизоцима в растворе или кристалле одинаково зависит от гидрофобных взаимодействий с раствори- [c.155]

Для облегчения математической обработки данных, получаемых в результате экспериментов, используются идеи адиабатической дифференциальной сканирующей калориметрии (АДСК). В эксперименте применяют два сосуда Дьюара, при этом во втором — сравнительном — сосуде с помощью инертного вещества создаются теплофизические и гидродинамические условия, идентичные условиям рабочего сосуда. Измерению в этом случае подлежит дополнительно мощность электронагревателя, работа которого сводит к нулю разность температур реакционной массы и инертного вещества. [c.177]

Теплоемкость определяли с помощью дифференциального сканирующего калориметра модели Перкнн—Эльмер 1В . [c.618]

Разработанные дифференциальные сканирующие калориметры ДСК-500 внедрены в вузах РФ и странах СНГ При высоких эксплуатационных характеристиках они просты, технологичны и дёшевы (до 200 раз, чем зарубежные аналоги). Разработки защищены авторскими свидетельствами и патентами, отмечены медалями, многочисленными дипломами Нами создаются дифференциальные [c.63]

В зависимости от характера теплообмена различают нзо-термич., адиабатич. и теплопроводящие калориметры. В последних определение Q основано на измерении мощности теплового потока dQjdt (t — время). В калориметрии Тна-иа — Кальве записывают кривые dQjdt = f(t) при пост, т-ре, в дифференциальной сканирующей калориметрии — кривые dQIat = f(T) при пост, скорости нагрева или охлаждения. Конструкция калориметра определяется характером и продолжительностью изучаемого процесса, диапазоном т-р, в к-ром проводят измерения, кол-вом измеряемой теплоты и требуемой точностью. Диапазон т-р составляет от 0,1 до 3500 К, значения Q — от 10 до неск. тысяч Дж, точность достигает 10 %. Длительность изучаемых процессов может изменяться от долей секунды до десятков суток. [c.235]

Современная Т. включает произ-во прецизионной калориметрич. аппаратуры. Выпускаемые серийно в ряде стран микрокалориметры отличаются высокой чувствительностью, практически неограниченной продолжительностью измерений и широко применяются при определении небольших тепловых эффектов и теплот медленных р-ций, недоступных ранее для прямого термохйм. изучения (гидролиз сложных эфиров, этерификация, гидратация оксидов, твердение цемента и др.). Развитие микрокалориметрии открыло возможности для термохйм. изученйя биохим. процессов и превращений макромолекул. Изучаются тепловые эффекты, сопровождающие ферментативные р-ции, фотосинтез, размножение бактерий и др. Дифференциальные сканирующие калориметры позволяют ускорить и упростить измерение теплоемкостей и теплот фазовых переходов по сравнению с классич. приборами, действующими па принципе периодич. ввода энергии. [c.547]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

В качестве основных методов исследования применялись рентгенография и терморентгенография, дополнительно использовались хроматография и термооптика, в отдельных случаях привлекались также инфракрасная и рамановская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ, термография, криоскопия, пикнометрия, дилатометрия. [c.4]