Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Предыдущие исследования процесса отверждения эпоксидных смол производили методом дифференциального термического анализа (ДТА) в сочетании с термогравиметрическим анализом (ТГА) [1, 2], измерениями диэлектрической релаксации [3] или динамических механических характеристик [4, 5]. В настоящем исследовании было применено сочетание методов дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термомеханического анализа (ТМА), описанных в приложениях 1 и 2 соответственно. Особое внимание было обращено на выявление влияния металлического наполнителя на кинетику реакции и механические характеристики изучаемых адгезивов. Кроме того, проведен сравнительный анализ результатов различных физико-химических методов испытания процесса отверждения в целях выявления оптимального подхода к выбору композиции и контролю за процессом отверждения. [c.82]

Жидкокристаллические системы, которые обычно исследуют путем дифференциально-термического анализа (ДТА), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и политермической поляризационной микроскопии (ППМ), представляют собой довольно сложные объекты, особенно с точки зрения методики эксперимента. Основными трудностями здесь являются незначительные энергетические барьеры и малые скорости фазовых превращений в сочетании с низкой теплопроводностью изучаемых веществ, а также сложность достижения равновесного состояния в твердых образцах из-за высокой упорядоченности мезофазы. Эти особенности часто приводят к появлению противоречивых результатов, которые иногда расходятся и с термодинамическими представлениями о фазовом равновесии. [c.114]

Глубину отверждения связующих в реактопластах, проходящего без выделения низкомолекулярных веществ и с четко выраженным экзотермическим эффектом, оценивают количественно термометрическими способами — дифференциальным термическим анализом (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрией [9, 40]. Косвенно степень отверждения характеризуют количеством связующего, растворяющегося в кипящем растворителе (метод экстракции). Однако на глубоких стадиях отверждения количество экстрагируемой фракции становится очень малым, соизмеримым с ошибкой анализа. Присутствие в связующем других компонентов реактопласта может исказить получаемые результаты. [c.93]

Разница между классическим калориметрическим методом, разобранным ранее, и методом дифференциальной сканирующей калориметрии заключается не в теоретических основах (как в том, так и в другом методе используется одна и та же зависимость температуры гетерогенного равновесия от состава фаз), а в способах подхода к измерению этого гетерогенного равновесия и в свойствах, которые являются объектами измерений. Ввиду того, что метод ДСК по способу технического решения ближе к методам дифференциального термического анализа (ДТА), рассмотрение ДСК в настоящей работе представляется не целесообразным. Кроме того, в "отличие от остальных модификаций криометрического метода, определение чистоты методом ДСК требует предварительной градуировки по образцовым высокочистым веществам. [c.78]

Эксперимент организуется на основе идей качественного дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, т. е. реактор с исследуемой реакционной массой и сравнительный реактор с инертным веществом подвергаются запрограммированному нагреву с помощью жидкостной ванны. При этом контроль за ходом реакции осуществляется либо по разности температур реакционной массы и инертного вещества (ДТА), либо но количеству-тепла, необходимому для сведения к нулю в каждый данный момент времени указанной разности температур путем электрического нагрева содержимого сравнительного реактора (ДСК). Различные экзотермические (и эндотермические) эффекты дают в итоге в зависимости от температуры ряд кривых каждая экзотермическая реакция выражается максимумом на АГ, Т- или ( , Г-диаграммах. Совместное параллельное снятие термограмм и кривых изменения электропроводности и расх бда паров и газов из реактора, с одной стороны, делает информацию более надежной, с другой стороны, позволяет обнаружить и сравнить с прочими наиболее эффективный канал информации о возникновении аварийной ситуации. Полученная информация в виде альбома термограмм [каждая из которых представляет собой зависимость [c.175]

В работе [1730] изучалась термическая деструкция полиметилметакрилата в замкнутой системе. Для исследования [1731] термостойкости аморфных стереорегулярных полиметилметакрилатов и поли(грег-бутилметакрилатов) применяли различные термические методы, в том числе термогравиметрию, дифференциальную сканирующую калориметрию, термомеханический анализ и метод торсионного маятника. Дифференциальный термический анализ был также использован для идентификации полиметилметакрилата [1732]. [c.346]

Для большинства промышленно производимых полимеров температура стеклования и степень кристалличности общеизвестны. Если же они неизвестны, их можно определить с помощью простых методов. Значения Тст определяют с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) или дифференциального термического анализа (ДТА). Ряд других методов, в том числе хроматография и дилатометрия, могут также использоваться с этой целью. Для определения степени кристалличности можно применять широкий набор методов ДСК, ДТА, методы рентгеновской дифракции (или рассеяния), измерение плотности полимера, а также спектральные методы (ИК- и ЯМР-спектроскопия). Ниже эти методы описаны очень кратко. Далее в этой главе представлены другие методы, применяемые для характеристики композиционных мембран. [c.196]

Для идентификации поликарбонатов использовали [2264] метод дифференциального термического анализа, а для их изучения— дифференциальную сканирующую калориметрию [165, 2265]. [c.428]

Для идентификации поликарбонатов в работе [80] использовали дифференциальный термический анализ, а в работе [81] поликарбонаты исследовали методом дифференциальной сканирующей калориметрии. [c.469]

Плавление этого полимера было исследовано методом дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии [153]. [c.480]

Для исследования множественных пиков плавления в этом полимере применяли [293] дифференциальный термический анализ и дифференциальную сканирующую калориметрию. [c.505]

В работе [646] было показано, что дифференциальную сканирующую калориметрию можно провести без разделения компонентов полимерной пленки, и описано применение этого метода для быстрого полуколичественного анализа смесевых волокон, содержащих полиамиды. Проведен [647] анализ продуктов термической деструкции ароматических полиамидов. Использование дифференциального термического анализа для идентификации полиамидов иллюстрируется данными, приведенными в работе [648]. [c.553]

Плавление этих полимеров было исследовано методами дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии [652]. [c.554]

При исследовании фазового состава замороженных растворов неорганических и органических солей используют различные методы. Как указано в [3], наиболее эффективны непосредственное микроскопическое изучение в сочетании с дифференциальным термическим анализом (ЦТА) и дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК), а также использование метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР), электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и рентгенодифракционного анализа. [c.309]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) широко используются для идентификации веществ и определения степени их чистоты. Термограммы многих соединений собраны в каталоги (например, каталоги, составленные Сэдтлерскими исследовательскими лабораториями). [c.553]

Метод определения тепловых эффектов, основанный на применении калориметров Кальве с линейно изменяющейся температурой калориметра, называют дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК). Этот метод позволяет кроме тепловых эффектов определять и температуры их протекания. От дифференциально-термического анализа (см. подразд. 7.6) его отличает в первую очередь полнота регистрации теплового потока от исследуемого образца в разных направлениях. Другим распространенным вариантом метода ДСК является нагрев с компенсацией тепловой мощности. При этом в прибор, как и в случае применения метода ДТА, устанавливают два образца — исследуемый и образец сравнения, но каждый образец оборудован отдельным нагревателем, который при протекании в образце процесса, сопровождающегося тепловым эффектом, обеспечивает дополнительный нагрев более холодного образца до установления равенства температур. Подводимую к образцам дополнительную мощность измеряют, а после калибровки прибора по ней рассчитывают количество отданной или поглощенной образцом теплоты. [c.282]

Хорошее совпадение данных разных работ по энергии сгорания мочевины подтверждает возможность рассмотрения мочевины как образцового вещества. Наряду с этим образцовое вещество должно отвечать ряду других требований [И], в том числе возможности получения вещества высокой степени чистоты и отсутствия гигроскопичности. Обзор литературных данных показал, что в настоящее время отсутствуют надежные методы анализа высокочистой мочевины погрешность имеющихся методов составляет не менее 0,1 масс. %. Перспективным является использование метода дифференциальной сканирующей калориметрии. Однако и в этом случае низкая термическая стабильность мочевины [12] не позволяет получать надежные данные, о чем свидетельствуют результаты работы [13]. Термическая нестабильность ограничивает, по-видимому, и возможность получения мочевины высокой степени чистоты (табл. 3). [c.68]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и дифференциальный термический анализ (ДТА) являются родственными методами, позволяющими изучать термические переходы и химические реакции в полимерном образце. В методе ДСК измеряется энергия или, точнее, мощность (dQ/dt), которую необходимо подвести, чтобы противодействовать различиям температуры между образцом и эталоном, тогда как в методе ДТА регистрируются различия температуры АТ между образцом и эталоном в процессе нагрева или охлаждения. Схематическая кривая ДСК для частично-кристаллического полимера, показанная на рис. IV-28, иллюстрирует различные тепловые эффекты. [c.198]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

В качестве основных методов исследования применялись рентгенография и терморентгенография, дополнительно использовались хроматография и термооптика, в отдельных случаях привлекались также инфракрасная и рамановская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ, термография, криоскопия, пикнометрия, дилатометрия. [c.4]

Что касается высокотемпературной гексагональной ротационнокристаллической модификации [57,98, 315], а также других ромбических ротационно-кристаллических фаз н-парафинов, установленных позднее [79, 148, 227, 228, 397, 399], то для них нам не известны структурные исследования, выполненные на монокристаллах. Представления о кристаллохимии этих фаз базируются, прежде всего, на результатах их изучения методами порошковой терморентгенографии, а также инфракрасной спектроскопии, рамановской спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, дифференциальной сканирующей калориметрии, дифференциального термического анализа, термооптики и ряда других методов (см. разделы 1.7 и 1.8). [c.37]

В Венгрии широко применяют для исследования комплексообразования оиклодекстринов термические методы — термогравиметрия (TG), дифференциальная сканирующая калориметрия (DS ), термоф-ракциотшй анализ (TAS). Использование термос акционирования с [c.598]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Регк1п-Е1тег Со. (1964). Как видно из рис. 12.13,в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. Теп- [c.553]

Калиевая соль 4,6-дииитробензофуроксаиа имеет т. всп. 207-210 С [530], 200 С (скорость нагрева 5° в мин.) [814, 816]. При исследовании термораспада в неизотермическом дифференциальном сканирующем калориметре (НДСК) максимальная температура Т . развивающаяся в процессе разложения К-соли при скорости нагрева 5° в минуту, составляет 216,4 С, а энергия активации и предэкспоненциальный множитель Аррениуса соответственно Е = 179 кДж/моль и 1 А = 17,0с" [816]. По кривой дифференциально-термического анализа интенсивное разложение начинается при 190°С (скорость нагрева 10° в минуту) [531]. Чувствительность ее к удару при грузе 100 г 1 взрыв из 6 ударов при высоте падения груза 20 см (тринитрорезорцинат свинца - 20 см, гремучая ртуть -12 см) [523], Чувствительность к удару грузом 500 г верхний предел 25 см (гремучая ртуть - 10,5 см, азид свинца - 36 см) [530]. Чувствительность к трению такая же, как и у тринитрорезорцината свинца, и меньше, чем у гремучей ртути [523]. Чувствительность к удару и трению см. также в работе [532]. Измерялось сопротивление калиевой соли на электрический пробой оно растет с уменьшением плотности образца [533]. [c.379]

Хотя класоичеокая калориметрия и позволяет получать точные и надежные данные о термодинамических параметрах веществ, ее вряд ли можно широко использовать для измерения характеристик многочисленных известных и вновь синтезируемых л<идкокристаллических соединений. Действительно, из-за сложности и длительности эксперимента в классической калориметрии ее применяют лишь для получения метрологических данных и для эталонных измерений. В то же время су-ш.ествует метод, который по своим теоретическим основам родствен калориметрическому, но по техническому решению ближе к ДТА. Этот метод, обладая всеми достоинствами дифференциального термического анализа, позволяет (хотя и с меньшей точностью) определять термодинамические параметры жидкокристаллических материалов. Речь идет о так называемой дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), которая в последние годы все шире используется для исследования жидкокристаллических веществ [25] . [c.77]

Разработаны методы расчета, позволяющие, исходя из термогравитаметрических измерений, выявить и более сложные закономерности деструктивных процессов. У некоторых полимерных материалов выделение низкомолекулярных летучих продуктов термодеструкции начинается позже разрушения основной структуры, что обусловлено тем, что макромолекулы могут разлагаться на крупные куски — они не летучи, но свойства их уже отличны от свойств исходного материала. В этих случаях используют методы калориметрии и ее разновидностей — дифференциальный термический анализ, сканирующую калориметрию. [c.29]

Для исследования полипропилена, в частности для изучения его кристаллических свойств, был использован [746, 747] метод дифференциального термического анализа. Был определен [748] состав продуктов термического окисления полипропилена и изучена [749, 750] его термическая деструкция. Для идентификации мультиилетных пиков в изотактическом полипропилене применялись [751—753] методы дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии. Дифференциальный термический анализ был использован [754] для идентификации полипропилена. [c.200]

В ряде работ исследовалась причина мультиплетностн пиков, соответствующих плавлению, при изучении полистирола методами дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии. Было показано, в частности, для полимерных систем с изотактическим полистиролом [c.239]

Этот полимер был исследован [180] разнообразными химическими и физическими аналитическими методами. В работе [181] при помощи пиролитической масс-спектрометрии была определена структура поли-а-пропиолактона и поли-а-пивалолакто-на. Кристаллические структуры различной морфологии в поли-пивалолактоне исследованы методом дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии [182]. [c.483]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология