Сублимация препаративная

Для изучения свойств соединений их часто выделяют в чистом состоянии, применяя для этого кристаллизацию, выпаривание, сублимацию, фильтрование, перегонку и другие операции. Это — приемы препаративного метода исследования, Использование этого [c.287]

Для изучения свойств химических соединений часто получают их в чистом состоянии, применяя для этого кристаллизацию, выпаривание, сублимацию, фильтрование, перегонку и другие операции. Это — приемы препаративного метода исследования. Использование этого метода ограничено. С его помощью не всегда удается исследовать растворы, сплавы, стекла. Часто встречаются и экспериментальные трудности например, отделить кристаллы от маточного раствора становится сложным, если он обладает большой вязкостью, а соль разлагается под действием растворителей, служащих для отмывания раствора. Еще труднее отделить твердое вещество от жидкого при высоких температурах или разделить сплав на составные части. Для того чтобы выяснить характер взаимодействия веществ, т. е. узнать, дают ли они между собой механические [c.212]

Из экспериментальных важнейшим является метод химических реакций, который служит основой качественного и количественного анализа веществ и их синтеза. Здесь главную роль играют изменение состава веществ и количественные соотношения между реагирующими веществами. При проведении химических реакций и получении веществ в чистом виде важное значение имеют разнообразные препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, перегонка, сублимация и т. п. За последние годы они получили большое развитие и широко применяются для получения веществ высокой степени очистки. Сюда можно отнести методы зонной очистки, направленной кристаллизации, вакуумной перегонки и сублимации. [c.8]

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Стеклянные детали позволяют легко конструировать приборы и системы, удобные для препаративных работ сушки веществ из замороженного состояния и в вакууме при нагревании фракционной дистилляции при обычном и пониженном давлении сублимации сухих веществ очистки реактивов и получения сухих остатков. [c.328]

Структура (1), по-видимому, присутствует в растворах аминокислот, однако в очень малых количествах. Помимо того, они присутствуют в парах, образующихся при сублимации аминокислот при высоких температурах, и, например, в случае глицина (1, Р = Н) подобное соединение было выделено вымораживанием на аргоновой матрице при 20 К [21]. Для каждой аминокислоты существует характеристическое значение pH, при котором она находится в основном в виде цвиттериона (2). Поскольку эта форма в целом электрически нейтральна, то при этом pH, которое называют изоэлектрической точкой, молекула не движется в электрическом поле и имеет при этом pH минимальную растворимость. Тот факт, что поведение аминокислот при ионизации весьма характерно для этого класса соединений с заметными различиями между отдельными представителями класса, сделало ионообменную хроматографию главным аналитическим и препаративным методом разделения аминокислот друг от друга, от солей и других веществ. Вследствие этого классические методы избирательного осаждения солей и комплексов были в значительной степени вытеснены из лабораторной практики. Для крупномасштабных лабораторных процедур ионообменная хроматография неудобна, од- [c.234]

Различают два метода исследования и определения свойств вещества. Один из них — препаративный заключается в выделении индивидуального вещества, нанример, при помощи выпаривания, кристаллизации, сублимации, фильтрования и т. д. и проверке его чистоты путем химического анализа. Другой метод — физико-хими-ческий анализ — основан на изучении зависимости между числовыми значениями свойств и составом системы и выражении результатов исследования в графической форме в виде диаграммы свойство — состав. [c.156]

Изложенный материал позволяет заключить, что, несмотря на значительные усилия исследователей в разработке сублимационных методов разделения, в настоящее время методами газовой хроматографии и фракционной сублимации летучих комплексных соединений 4/- и 5/-элементов могут быть решены лишь частные аналитические и препаративные задачи. Что касается более общих проблем, то ведутся работы по изучению возможности использования фракционной сублимации 0-дикетонатов для переработки ядерного топлива [197], однако об их результатах говорить, по-видимому, рано. Остаются трудными вопросы разделения соседних элементов и определения следовых количеств 4/- и 5/-элементов [57]. При использовании органических комплексов серьезным препятствием при хроматографировании является разложение хелатов на набивке и, вследствие этого, невозможность работать с длинными колонками, в частности - использовать капиллярные колонки. При использовании комплексных галогенидов возникают проблемы детектирования. Для развития этой области требуется дальнейшая работа, осуществление новых подходов. [c.173]

Для изучения свойств соединений часто получают их в чистом состоянии, применяя для этого кристаллизацию, выпаривание, сублимацию, фильтрование, перегонку и другие операции. Это—приемы препаративного метода исследования. Использование этого метода ограничено. С его помощью не всегда удается исследовать растворы, сплавы, стекла. Часто встречаются и экспериментальные трудности например, отделить кристаллы от маточного раствора становится сложным, если он обладает большой вязкостью, а соль разлагается под действием растворителей, служащих для отмывания раствора. Еще труднее отделить твердое вещество от жидкого при высоких температурах или разделить сплав на составные части. Для того чтобы выяснить характер взаимодействия веществ, т. е. узнать, дают ли они между собой механические смеси, растворы или химические соединения, необходимо /ибо отделить их друг от друга, либо применить другой метод, позволяющий установить природу и состав образующихся в системе соединений, не прибегая к их выделению и анализу, а именно метод физико-химического анализа. С его помощью устанавливают зависимость между изучаемым свойством и составом системы и выражают результаты исследования в виде диаграммы состав—свойство. Это целесообразнее, чем воспроизведение результатов опытов в виде таблиц (они недостаточно наглядны и требуют интерполяции) или формул (их составление трудоемко и не всегда осуще твимо). А главное — анализ диаграммы состав—свойство позволяет определить число и химическую природу фаз, г]заницы их существования, характер взаимодействия компонентов,наличие соединений, их состав и относительную устойчивость — словом, получить обширную и содержательную информацию. [c.254]

Очистку веществ осуществляют чаще всего путем их перегонки, сублимации или перекристаллизации (зонную плавку можно рассматривать как -особый вид кристаллизации). В некоторых случаях для разделения порошкообразных смесей прибегают и к механическим приемам — отмучиванию и разделению по плотности. Небольшие количества летучих или растворимых веществ могут быть разделены методами препаративной газовой, тонкослойной или колоночной хроматографии. [c.128]

Для прецизионных термохимических исследований в настоящее время наряду с традиционными методами очистки используют такие методы, как препаративная хроматография, зонная плавка, направленная кристаллизация, фракционная сублимация. Этими способами можно достичь содержания основного компонента при очистке органических соединений до 99,99-99,999%. Для очистки жидких веществ наибольшего эффекта можно достичь методами препаративной хроматографии, зонной плавки или направленной кристаллизации [147]. Для твердых термически нестабильных соединений, обладающих некоторой летучестью, таких, как гексанитроэтан, хорошие результаты по очистке может дать фракционная сублимация в вакууме. [c.102]

При помощи металлическ0Г 0 кальция можно получать из окислов, хлоридов или фторидов многие металлы в достаточно чистой форме, которые не всегда удается получить алюмотермическим путем, такие, как Т1,2г,, ТЬ, и, Сг, V, Та и КЬ. Однако металлический Ве нельзя получить реакцией с Са. Как восстановитель металлический кальций имеет главным образом тот недостаток, что он получается всегда только в загрязненном виде и, как правило, для его очистки необходима одно- или лучше двукратная сублимация в вакууме. СаСг не подходит в качестве восстановителя, так как он образует карбиды. Цинк используют только в случае получения из хлоридов легковосстанавливаемых металлов — Мо, Ш, Сг или Мп. При препаративном получении чистых металлов углерод также практически не находит применения в качестве восстановителя. [c.574]

Если вещество, способное, как думали алхимики, превращать неблагородные металлы в благородные, было названо философским камнем , то препаративную газохроматографическую колонку можно, наверно, назвать философской трубкой , которая обеспечивает очистку веществ путем разделения их смеси в газовой фазе. Однако, чтобы не слишком обольщаться нашими достижениями в этой области, следует вспомнить недавно опубликованную работу Нидмана и Гвей-Джена [162]. В этой работе авторы пишут о том, что еще в XI веке нашей эры китайские ятрохимики применяли замечательно тонкие методы фракционирования для выделения из человеческой мочи стероидов половых гормонов, применявшихся в полуэмпирической медицине тех дней. Завершающим этапом в этих методах была сублимация в глиняных горшках. Большое внимание обращалось на степень нагревания с тем, чтобы горшки не были ни слишком горячими, ни слишком холодными [162]. Все мы согласимся с тем, что со времен алхимиков произошел значительный технический прогресс в этой области, однако и по сей день в ГЖХ мы все еще не в состоянии преодолеть трудности, связанные с температурным режимом. Однако существует возможность (лучше сказать, необходимость) создания новой улучшенной методологии, и на этом замечании мы хотели бы здесь остановиться. Последние достижения в ГЖХ, включая образование специальных производных и создание новых детекторов, позволили расширить применение ГЖХ для анализа многих типов соединений, нелетучих в нормальных условиях, а также уменьшить величину анализируемых проб до нанограммов и пикограммов. Настало время, когда хроматографисту нужно дерзнуть и довести [c.324]

Определение физических констант используют для идентификации соединений при анализе неизвестных веществ, в лабораторных исследованиях известных веществ оно служит контролем чистоты соединений, а в синтетических работах — способом установления идентичности полученных продуктов. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения, плотность, давление пара и показатель преломления. Перед определением констант вещество подвергают тщательной очистке путем перекристаллизации, сублимации, перегонки или методами препаративной хроматографии. Спектральные исследования, особенно в области ИК-спектров, предоставляют более широкие возможности для характеристики уже известных и идентификации неизвестных веществ. ИК-спектр чистого вещества по своей специфичности сравним со значением отпечатка пальца в криминалистике. [c.189]

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) можно экстрагировать практически количественно органическими растворителями. Хансен и Шнитцер [24] экстрагировали гуминовые кислоты и фульвокислоты из почвы и перегоняли экстракт с цйнковой пылью. Полученные продукты очищали сублимацией в вакууме и затем разделяли с помощью препаративной ТСХ на силикагеле и целлюлозе. Идентификацию ПАУ проводили с помощью УФ-спектроскопии и спектрофотофлуориметрии. [c.358]

Наиболее полной (и обьективной) характеристикой летучести вещества как его способности к переходу в газовую фазу является температурная зависимость давления насыщенных паров. Для большинства летучих соединений /-элементов эта данные пока не получены и летучесть может быть охарактеризована лишь температурой препаративной перегонки или сублимации. Сам факт сублимации в вакууме с измеримой скоростью свидетельствует о том, что давление паров вещества при температуре субтшмации составляет не менее 0,01-1 Па. Следует отметить, что температура вакуумной субтшмации является весьма ориентировочной характеристикой летучести, поскольку зависит также от геометрических параметров сублиматора, глубины вакуума в системе и, кроме того, может варьироваться экспериментатором в широких пределах, в зависимости от требуемой скороста сублимации. [c.9]

Таблица 1.2. Сведения о препаративной сублимации (перегонке) алкоксидов лантаноидов [11, 12]

Хотя гидраты ацетилацетонатов РЗЭ практически не удается подвергнуть препаративной вакуумной сублимации, в условиях масс<пек-трометрического эксперимента (давление около 10 Па) они переходят в газовую фазу в несольватированной форме [52]. [c.50]

Летучесть /З-дикетоиатов и (IV), в зависимости от строения /3-дике-тона, можно сопоставить на основании данных работы [77]. Хотя эта работа и была выполнена в ранний период и содержит лишь ориентировочные данные о летучести (температура кипения в глубоком вакууме или температура препаративной вакуумной сублимации), она охватывает наиболее широкий круг соединений. Данные о летучести приведены в табл. 3.6. Как видно из табл. 3.6, летучесть /3-дикетонатов возрастает при замене нефторированных заместителей фторированными (доста-66 [c.66]

Что касается летучести несольватированных /З-дикетонатов уранила, то ее можно грубо охарактеризовать температурами препаративной вакуумной сублимации (перегонки). Данные из [98] приведены в табл. 3.11. Имеются также сведения о масс-спектрах Ш2(ТФА)2 и некоторых ароматических /З-дикетонатов уранила [99]. [c.87]

Данные по условиям препаративной сублимации адцуктов и02(ГФЛ)2 содержатся в [98] (табл. 3.15). [c.94]

Трис-циклопентадиенилы /-элементов (III) относятся к умеренно летучим соединениям. Термостабильность их, как правило, высока (разложение начинает идти с заметной скоростью при температуре выше 570-670 К). Исключение составляет лишь трис (циклопентадиенил) европий (III), который термически нестабилен, вероятно, вследствие легкости восстановления до Ей (II). Температура препаративной сублимации трис-циклопентадиенилов /-элементов (III) приведбна в табл. 4.1. [c.130]

Некоторые производные данного типа даже оказываются достаточно устойчивыми для осуществления препаративной сублимации. Условия сублимации близки к условиям для соответствующих хлорпроиз-водных (табл. 4.6). [c.143]

Актиноцены относятся к умеренно летучим соединениям. Имеющиеся данные по температурам их препаративной сублимации приведены в табл. 4.7 [162, 169,170, 172, 173]. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология