Нитросульфокислоты восстановление

Этот же метод восстановления применяется также для получения большого числа нафталиновых аминосульфокислот, главным образом из нитросульфокислот а-нафтиламина, образуемых в свою очередь нитрованием сульфо- и полисульфокислот нафталина. Необходимо отметить еще раз, что каждый отдельный нитропродукт имеет свои особенности при восстановлении. Появление всякого рода побочных продуктов и понижение в выходе главного продукта обнаруживает такие индивидуальные особенности. [c.134]

Сульфокислоты аминов, будучи образованы восстановлением нитросульфокислот, выделяются способами, характерными для сульфокислот подкислением или выделением в виде солей и т. п. [c.137]

Восстановления сульфокислот нитросоединений можно достичь пропусканием тока газа, заключающего сероводород и аммиак (соотв. 3 г и 0,5 г в 1 м ) в водный раствор нитросульфокислоты в присутствии пористого угля 63). [c.150]

В Италии при низкой стоимости электролитического водорода он используется для восстановления нитросульфокислот в амино-сульфокислоты в водных растворах, в частности для получения [c.154]

Восстановление. Раствор нитросульфокислот подкисляют уксусной кислотой до слабой, но отчетливой кис юй реакции. В редуктор емкостью [c.165]

Следует отметить, что наиболее перспективным методом непрерывного восстановления нитросульфокислот нафталина является гидрирование их водного раствора в присутствии катализатора (см. стр, 210). [c.256]

Крокус—мелкий однородный порошок коричневого цвета. Получают из железного шлама—отхода, образующегося при восстановлении нитросульфокислот нафталина. [c.160]

Из ароматических нитросоединений для окисления железа применяют нитробензол, нитронафталин, нитросульфокислоты и ряд других нитросоединений. В результате восстановления они переходят в анилин, нафтиламин и аминосульфокислоты. Наибольшее практическое значение для изготовления желтой окиси железа имеет процесс восстановления нитробензола в анилин вследствие очень большого объема его производства. [c.422]

Нитросульфокислоты восстанавливают обычно в виде натриевых, аммонийных, кальциевых и магниевых солей. При проведении реакции восстановления нитросоединений в присутствии солей натрия и аммония реакционная масса имеет щелочную реак- [c.251]

Восстановление нитронафталинсульфокислот проводят чугунной стружкой. Протравленную стружку и горячий раствор солей нитросульфокислот прибавляют в редуктор поочередно, в несколько приемов. [c.472]

Нафт и лам и н -3,6- дисульфокислот а (кислота Фрейнда) получается с некоторой примесью изомеров (вероятно, главным образом 1 - нафтиламин - 3,7 - д и с у л ь ф о к и с л о т ы) при восстановлении технической смесп нитросульфокислот. Чистый продукт готовится восстановительным гидролизом 1 - н а ф т и л-а м и н - 3,6,8 - т р и с у л ь ф о к и с л от ы (см. гл. VI). [c.303]

При нитровании обязательному анализу подлежит нитрующая смесь, в которой определяют содержание азотной и азотистой кислот, пользуясь нитрометром Лунге, и отдельно содержание азотистой кислоты (титрование перманганатом). Качество нитропродуктов определяют по температуре плавления, температуре застывания, плотности, а нитросульфокислот — путем восстановления их в аминосульфокислоты и титрования нитритом натрия. [c.99]

В условиях парофазного процесса нитросоединение испаряется, смешивается с избытком водорода и пропускается через контактный аппарат, заполненный твердым катализатором. Процесс восстановления идет на поверхности катализатора до полного превращения нитросоединения в амин. Реакционное тепло отводится либо избытком водорода, либо высококипящим органическим теплоносителем. Реакционные газы охлаждаются, амин конденсируется, а избыток водорода возвращается в цикл. Преимуществом этого метода является то, что весь процесс проходит в гомогенной среде и катализатор не увлекается реакционными газами. Основной недостаток метода заключается в том, что не все нитросоединения могут быть переведены в парообразное состояние (динитросоединения, нитросульфокислоты и др.), а при испарении мононитросоединений, содержащих примесь динитропроизводных, возможно накопление взрывоопасных остатков в испарителях. Катализаторами этого процесса являются активированные сплавы никеля, алюминия, вольфрама , медь, нанесенная на окись кремния сульфид никеля на окиси алюминия и др. [c.197]

При восстановлении водных растворов нитросульфокислот до соответствующих аминосульфокислот превосходные результаты дало применение никелевого катализатора, полученного нагреванием до 250 °С формиата никеля в смеси парафина и парафинового масла [327]. [c.1783]

Кроме перечисленных реакций, важное значение, преимущественно в синтезах продуктов на основе ароматических углеводородов, имеют следующие реакции Сульфирование Нитрование Щелочное плавление солей Восстановление нитросульфокислот соединений [c.319]

Многие ароматические нитросоединения легко восстанавливаются до соответствующих аминов жидкой 3%-ной амальгамой цинка . При встряхивании смеси при комнатной температуре восстановление доходит до конца очень быстро, в большинстве случаев в течение нескольких минут. Нитросоединение не обязательно переводить в раствор. Жидкие нитросоединения при встряхивании быстро образуют эмульсии и в таком состоянии восстанавливаются за несколько минут. Для исследования твердых нитросоединений их измельчают в тонкий порошок и растворяют в небольшом количестве метилового спирта и прибавляют к раствору водную соляную кислоту. При этом нитросоединения выделяются из раствора в виде мелко раздробленной, легко восстанавливающейся суспензии. Если продукт восстановления предполагается определять диазотированием, то применение метилового спирта противопоказано и вместо него надо употреблять ледяную уксусную кислоту, при условии, что исследуемое нитросоединение достаточно хорошо в ней растворяется. При исследовании нитрокарбоновых кислот и нитросульфокислот восстанавливают водные растворы их натриевых солей. Окончание процесса восстановления определяют по обесцвечиванию раствора. Восстановление обычно протекает без видимого выделения водорода вследствие большого пересыщения поверхности амальгамы водородом. Мешающие анализу побочные продукты образуются очень редко вследствие того, что восстановление проводят при низких температурах. [c.640]

Ароматические аминосульфокислоты получают, в основном, сульфированием нитропроизводного (или амина) или нитрованием сульфокислоты с последующим восстановлением нитросульфокислоты. Например, для получения ж-анилинсульфокислоты (метаниловой кислоты) сульфируют нитробензол (нитрогруппа ориентирует в мета-положение), а затем восстанавливают ж-нитробензосульфокис-лоту. [c.316]

Введение сульфогруппы в I нужно для того, чтобы сделать более реакционным по отношению к анилину атом хлора во II (см. следующую главу). После получения III гидролиз осуществляется нагреванием III с разведенной минеральной кислотой при температуре около 100°. Также можно гидролизом получить л-аминодифе-ниламин из продукта восстановления нитросульфокислоты 1П [c.193]

Сульфокислоты а-нафтиламина. Смесь изомерных нитросульфокислот, образующихся при нагревании сульфокислот нафталина, трудно поддается разделению. Более рациональным является восстановление неразделенной смеси нитросульфокислот и разделение образующихся аминосульфокислот. Полученнзто при нитровании [c.101]

Во всех случаях процесс контролируют, устанавливая наличие в реакционной массе ионов жел а (проба на вытек с ЫзгЗ). Это особенно важно при восстановлении солей нитросульфокислот, так как в результате гидролиза соли создается щелочная реакция среды и восстановление фактически приостанавливается. [c.43]

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой и термометром, растворяют в 50 мл концентрированной уксусной кислоты, немного нагревая, 0,025 моль нитро- или нитрозосоединения. Нитросульфокислоту растворяют в 50 мл воды. Раствор охлаждают до 5—10°, приливая к нему 50 мл концентрированной соляной кислоты, и, размешивая, 30—40 мин небольшими порциями вносят в него 10—15 г цинковой пыли. Если к концу масса окрашена, рекомендуется добавить еще несколько граммов цинковой пыли. Восстановление заканчивают, кипятя 15—20 мин с обратным холодильником. [c.294]

Восстановление нитросульфокислот нафталина отличается от непрерывного восстановления нитробензола тем, что он происходит в разбавленном водном растворе. Тепло реакции расходуется на испарение воды, а не амина, реакционная масса весьма подвижна, шлам — мелкодисперсный. Весь амии остается в растворе. Таким образом, условия для проведения непрерывного процесса значительно более легкие, чем в производстве анилина, и его можно осуществить в одну стадию. Подготовка чугунной стружки должна осуществляться аналогично ее подготовке при синтезе анилина (стр. 178). После восстановления ионы железа осаждают магнезитом н отфиль тровывают шлам на нутч-фильтрах с поднимающейся мешалкой (см. рис. 40). Для обеспечения быстрого фильтрования его ведут при нагревании. После промывки железный шлам передают на отстаивание (стр. 193), а раствор амииосульфокислот нафталина — на выделение 1,8- и 1,5-изомеров. Фильтрование аминораствора от железного шлама может проводиться также на авто.матическом механизированном фильтрпрессе типа ФПАК или на фильтрпрессе с гидравлическим удалением осадка (см. рис. 59). [c.256]

При нитровании 1 -с у л ь ф о к и с л о т ы нафталина образуется смесь двз х изомеров, состоящая из 1 -н и т р o-8- у л ь ф о к и с-лоты (60—70%) и 1-н и т р 0-5-С у л ь ф о к ис л о т ы (30—40%). Смесь без разделения идет на нейтрализацию мелом и солеобразо-вание (Mg-соли), а разделяются (высаливанием Na l) уже нафтил-аминосульфокислоты (из которых 1,8-изомер носит название аминоперикислоты), полученные восстановлением смеси нитросульфокислот. [c.184]

Сульфокислоты а-н афтиламина в большинстве случаев, кроме нафтионовой и 1-нафтиламин-2-сульфо-кислоты (см. гл. П, стр. П2), готовятся по одному и тому же методу. Реакционная масса после нитрования сульфо-, дисульфо-или трисульфокислот нафталина освобождается от избытка серной кислоты известковым мет одом (см. гл. П, стр. 96), если надо с предварительным устранением избытка азотной кислоты в виде окислов азота нагреванием разбавленной водой массы (денитрация). После отфильтровывания от гипса раствор кальциевых или магниевых солей нитросульфокислот поступает на восстановление чугунными стружками. По окончании процесса восстановления устраняют растворимые железные соли обработкой содой или окисью магния отфильтрованный раствор аминосульфокислот идет на выделение пли разделение. Изомерные иафтиламинсульфокислоты (например, [c.302]

Водный кислый раствор нитросульфокислоты охлаждают до 0° внесением 1,5 кг льда и при непрерывном перемешивании вносят в него в один прием 180 г желез ых опилок. Смесь непрерывно перемешивают 8 час. (нужно следить за тем, чтобы вначале температура сильно не поднималась, под коне реакции она может повыситься до 50°). По окончании восстановления жидкость нагревают в фарфоровом стакане (5000) до 70°, сливают раствор с непрореагировавшего железа и выделяют 1-амино-3,6,8-нафталинтрисульфокислоту прибавлением Na l (20% по весу от объема раствора). Через 10 час. выпавший осадок отсасывают и промывают 500 мл НС1 (15%). [c.51]

А. Н. Шебуев, С. П. Уварова и др. показали возможность непрерывного восстановления нитросульфокислот нафталина на -примере производства 1,8-нафтиламинсульфокислоты (пери-кислоты). После нитрования сульфокислоты нафталина (стр. 159) реакционная масса содержит серную кислоту, воду, нитросульфокислоты нафталина (около 120 г кг в пересчете на нитрит) и небольшое количество окислов азота, НЫОз я НЫОг (0,1% от веса массы). Эта реакционная масса смешивается с горячей водой (3,5—4 л воды на 1 л смеси) в аппарате, оборудованном мешалкой, всасывающей воздух (стр. 248). При этом происходит денитрация смеси. Денитро-ванную реакционную массу нейтрализуют аммиачной водой (по Н. И. Масанову) в аппарате непрерывного действия. Подача аммиачной воды регулируется автоматически по pH, поддерживаемом на уровне 3,2—4,6. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология