Градуировка способы

Согласно ГОСТ 8.346—79 объемный метод градуировки горизонтальных резервуаров осуществляют двумя способами с использование.м образцовых мерников и образцового уровнемера (рнс, 31) или с использованием счетчика жидкости и образцового уровнемера (рис, 32), Проведение градуировки объем- ым методом требует соблюдения следующих условий рабочая среда —по ГОСТ 2874—82, образцовые мерники должны быть 7 99 [c.99]

Вместо описанного метода градуировки можно использовать так называемый метод стандартных добавок. При этом исходят из пряной пропорциональной зависимости. Сигнал фона должен отсутствовать (а = 0). Раствор исследуемой пробы делят на равные части, в которые вводят эталонные добавки в порядке возрастания их концентрации. Если происходит разбавление, нужно вносить поправку на изменение концентрации. Если же в эталонном растворе определяемый компонент находится в значительно большей (например, в 100 раз) концентрации, чем в исследуемой пробе, разбавлением раствора можно пренебречь. Достоинством такого способа является отсутствие разбавления матрицы пробы в растворе, однако необходимы специальные устройства для точного дозирования малых объемов. Из уравнений у1 = Ьх и с/2 = Ь х+Хг) получим Ух = у [х +Хг), а искомое содержание х составит [c.459]

Существуют и другие способы градуировки внутренняя градуировка, способ добавок, способ изотопного разбавления. [c.472]

В химическом анализе градуировка используется везде, однако конкретный способ ее выполнения зависит от применяемой методики. Для некоторых методик достаточно измерить сигнал от единственного образца сравнения (градуировка по одной точке). В других случаях используют градуировку по двум точкам —в области низких и высоких концентраций, так чтобы концентрация определяемого вещества в пробе оказалась между ними. В частности, для градуировки в области низких концентраций можно использовать раствор контрольного опыта. Все эти варианты являются разновидностями внешней градуировки (способа внешних стандартов), поскольку образцы сравнения измеряют отдельно от анализируемой пробы. [c.472]

Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.19]

Точность измерения давления и вакуума зависит от метода измерения, метрологических характеристик средств измерения, условий измерения и ряда других факторов. В табл. 7,22 приведены сравнительные характеристики средств измерения, облег-чаюш,ие их выбор. При этом необходимо учитывать, что в реальных условиях эксплуатации показания измерительных приборов могут суш,ественно отличаться от нормальных условий или от условий градуировки. Шкала измерительного прибора должна быть выбрана с учетом номинального, макси.мального и минимального значений измеряемого давления или вакуума. Место отбора давления должно быть в точке, давление в которой наилучшим образом характеризует данный технологический процесс, Соединительная линия от места отбора давления до измерительного преобразователя не должна искажать или затруднять передачу давления как в статическом, так и в динамическом режиме. Устройства отбора давления не дол кны вызывать возмущения потока и связанного с этим изменения давления в импульсных линиях. Средства измерения давления подключаются к импульсным линиям с помощью специальных устройств, которые должны защищать их от вредного воздействия измеряемой среды (высокой температуры, агрессивного воздействия, загрязнения и т.н.). Выбор способа подключения специальной арматуры при измерении давления осуществляется для конкретных условий измерения, расположения места отбора давления и средств измерения. [c.370]

Измерения плотности нефти и нефтепродуктов, хранящихся в резервуарах, производят следующим способом проба нефти или нефтепродукта отбирается при температуре измерения и помещается в цилиндр при той же температуре. В цилиндр погружают ареометр со шкалой, соответствующей плотности измеряемого продукта. После прекращения колебаний ареометра и установления температурного равновесия снимают показания но шкале ареометра, при этом обращают внимание на способ градуировки ареометра (по нижнему или верхнему краю мениска жидкости). [c.242]

Выполнение этих условий позволяет учитывать влияние изменчивости условий анализа па ход градуировочного графика и компенсировать возможные влияния матрицы проб на значение аналитического сигнала. В метрологии аналогичный способ измерений известен как метод замещения, согласно которому объект измерений периодически заменяется мерой, находящейся в тех же условиях. На практике для градуировки часто применяют пе три, а четыре и большее число образцов сравнения. [c.85]

Лучший способ градуировки ПЭП и усилительных каналов установок АЭ — применение стержневой меры. На одном конце длинного (около 0,5 м) металлического стержня устанавливают калибруемый ПЭП. На другом конце возбуждают упругий импульс с помощью лазера определенной мощности (см. п. 1.5.2). [c.179]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Способ градуировки 5о (с1) получил широкое распространение в аналитической практике, но ему все же присущи определенные ограничения, которые необходимо учитывать для предотвращения грубых промахов и больших ошибок. [c.234]

Особенность использования градуировки 8а с1 состоит в том, что для расчета не требуется знания абсолютного значения К. Но это отнюдь не означает, что количественный анализ проводится при неизвестном К- По существу, градуировка 5с (с1) и является определением К, так как угловой коэффициент этой зависимости (см. рис. И 1.24) — чувствительность ПФА, являющаяся функцией К. Иными словами, при таком способе градуировки коэффициент распределения находится, но в скрытой форме, обычно в виде суммарного градуировочного коэффициента, учитывающего не только значение К, но и соотношение объемов фаз, и чувствительность детектирования. Поэтому свойства стандартных растворов и исследуемых образцов, а также условия проведения анализа должны быть идентичными, В противном случае изменение К может привести к дополнительным и трудно выявляемым ошибкам, [c.234]

Недостатком способа градуировки по приращению является возможное резкое изменение фонового (исходного) содержания водорода в пробе во время градуировки, что может быть причиной большой погрешности при настройке прибора. [c.27]

Часто необходимо, чтобы растворы, используемые для градуировки (в частности, способом добавок), имели тот же состав матрицы, что и проба. По- [c.96]

Какими способами можно проводить градуировку в НАА [c.131]

Рис. 1.Градуировка и определение содержания по способу внешних стандартов

Рассмотреть различные способы градуировки, их достоинства и недостатки. [c.459]

Способы градуировки и градуировочные модели [c.465]

В простейшем случае для градуировки можно использовать только один образец сравнения. К такому способу приходится прибегать, когда других образцов сравнения просто нет. В этом случае полагают, что при нулевом содержании определяемого вещества сигнал равен нулю (или какой-то иной точно известной величине). Градуировочную зависимость представляют прямой линией, а неизвестное содержание вещества находят линейной интерполяцией (использо- [c.465]

Рис. 12.2-8. Очень часто, особенно в инструментальных методах анализа, стандартные отклонения сигнала не являются постоянными (как в случае а), а пропорциональны [б) или связаны более сложным образом (в) с содержанием вещества, возрастая при увеличении последнего. В сто чаях, подобных бив, следует применять специальные способы градуировки.

При использовании внутренней градуировки к пробе добавляют определенное количество вещества, близкого по свойствам к определяемому, — внутренний стандарт. Его используют для контроля аналитической методики. Целесообразно, чтобы внутренний стандарт прошел вместе с пробой через все стадии анализа. Поэтому внутренний стандарт следует добавлять к пробе на самых ранних стадиях. Главная предпосылка способа внутренней градуировки состоит в том, что на каждом этапе методики поведение внутреннего стандарта подобно поведению определяемого компонента. Поэтому необходимо, чтобы внутренний стандарт был действительно как можно ближе к определяемому веществу по своим свойствам, находился в таком же физическом состоянии (с точки зрения размера частиц, характера поверхности и т. д.), что и материал пробы, и был хорошо перемешан с ним. При соблюдении всех этих условий отношение аналитических сигналов определяемого компонента и внутреннего стандарта дает более достоверную информацию, чем сигнал определяемого компонента сам по себе. [c.472]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

Таблица 12.2-1. Обзор способов градуировки

Обзор способов градуировки см. в табл. 12.2-1. [c.475]

Обсудить способы моделирования соотношений между аналитическими данными с помощью многомерного регрессионного анализа (методы многомерной градуировки, направленный факторный анализ). [c.517]

Метод трех эталонов. Для определения наиболее вероятного положения прямой (градуировочного графика) требуется не менее трех образцов (два — для определения параметров прямой и один — для проверки гипотезы линейности). На этом основании простейший способ градуировки получил в атомно-эмиссиоииом анализе название метода трех эталонов . [c.85]

Наиболее простой способ градуировки - способ внешних стандартов. Его часто назьшают также способом "обычной" градуировки либо способом "градуировочного графика" (правомерность применения последнего термина, однако, вызьшает сомнения, поскольку и при других, специальных, способах градуировки градуировочную функцию также часто представляют в графическом виде). В этом способе берут ряд ОС с содержанием определяемого компопепта С ,. .. с , проводят с ними все необходимые согласно методике аналитические процедуры и измеряют их аналитические сигналы (у , у2,. .. у , соответетвенно). По полученным парам экснеримептальпых значений (С , у ) строят зависимость от с и аппроксимируют ее подходящей алгебраической функцией либо [c.4]

Широко распространены теизорезисториые преобразователи тензодатчики), принцип действия которых основан на изменении электрического сопротивления при деформации проводника. Тензо-резисторы (проволочные, фольговые или полупроводниковые) изготовляют промышленным способом. Их наклеивают на упругий элемер<т при включении в определенную измерительную схему, например мостовую, тензорезисторы позволяют определять деформацию упругого элемента. Для определения коэффициента тензо-чувствительности выполняют выборочную градуировку тензорези-сторов данной партии. Тензодатчики (сочетание тензорезистора с упругим элементом) используют не только для измерения деформации детали, на которую они наклеены, но и в зависимости от конструкции для измерения перемещений, сил (давлений, напряжений), моментов в этих случаях обычно градуируют сам датчик. [c.21]

Градуировку резервуаров с использованием счетчика жидкости и образцового уровнемера осуществляют следующим образом. Воду из водопровода или вспомогательного резервуара 6 (см. рис. 32) иасосом 5 подают через напорную линию, счетчик 4, трехходовой клапан 3 и обводную линию 8 в резервуар 6. С пймощью проходного крана, установленного на напорной ливни (па рисунке не показано), счетчик 4 выводят на установив-шнйся режим работы. После достижения установившегося ре- ки.ма (номинального расхода) трехходовой клапан 3 переключают и поток жидкости направляют через линию подачи 9 в градуируемый резервуар . Вода в резервуар поступает без перерыва. Измерение высоты уровня наполнения и объема поступившей воды осуществляют одновременно, через каждые 10 мм. Наполнение осуществляют до уровня, соответствующего номинальной вместимости резервуара, после чего градуировку прекращают. При подходе уровня жидкости к расширителю 7 последний поднимают и прикрепляют к стенке горловины резервуара, как и в предыдущем способе. Результаты измерения высоты уровня и объема воды, поступившей в резервуар, записывают в журнал. [c.101]

Способ лазерной градуировки применим на вертикальных цилиидрически.х резервуара.х любой вместимости. В настоящее время фирма разрабатывает оборудование для калибров- [c.104]

Системы обработки построены на микроттроцессорных средствах вычислительной техники и имеют два вида запоминающих устройств. Одно из них — репрограммируемое постоянное запоминающее устройство РПЗУ — содержит в виде соответствующей программы сведения о способах обнаружения и узнавания хроматографических пиков, вариантах градуировки и способах расчета соответствующих коэффициентов, и концентраций. Второе — оперативное запоминающее устройство ОЗУ — служит для хранения рабочей информации, вводимой аналитиком и связанной с проводимым анализом. [c.139]

От Ф.-х. м. а. отличают классич. . химические методы анализа, аналит. сигналом в к-рых служит масса и объем (гравиметрия, титриметрия с визуальной индикацией точки эквивалентности). За исключением кулонометрии, во всех Ф.-х. м. а. необходима градуировка по стандартным образцам, синт. образцам сравнения или др. способами. Ф.-х. м. а. иногда нримеп. для качеств, анализа при этом достаточно установить наличие аналит. сигнала, характерного для обнаруживаемого компонента. Ф.-х. м. а. широко использ. для аналит. контроля произ-ва, хотя эти методы часто уступают по производительности, зкспрессности, пределам обнаружения пли др. параметрам физическим методам анализа. Четкого деления методов на хим., физ. и физ.-хим. не существует. [c.620]

Среди этнх методов различают прямую П. и потенциометрич. титрование. Прямая П. применяется для непосредств. определения а ионов (напр., Ag" в р-ре AgNOj) по значению Е соответствующего индикаторного электрода (напр., серебряного) при этом электродный процесс должен быть обратимым. Исторически первыми методами прямой П. были способы определения водородного показателя pH (см. -рП-Метрия). Появление мембранных ионоселективных электродов привело к возникновению ионометрии (рХ-мет-рии), где рХ = — Ig Дх, активность компонента X электрохим. р-ции. Иногда рН-метрию рассматривают как частный случай ионометрии. Градуировка шкал приборов потенциометров по значениям рХ затруднена из-за отсутствия соответствующих стандартов. Поэтому при использовании ионосейективных электродов активности (концентрации) ионов определяют, как правило, с помощью градуировочного графика или методом добавок. Применение таких электродов в неводных р-рах ограничено из-за неустойчивости их корпуса и мембраны к действию орг. растворителей. [c.82]

Добавление избытка реагента предварительные теоретические расчеты О азцы сравнения на основе чистых веществ стехиометрического состава, при нео одимостн контроль их чистоты и стехиометричности при возможности применеяие различных способов градуировки построение и аналяэ градуировочных графиков соответствие составов матриц образцов сравнения и пробы способ добавок [c.100]

Недостаток этого метода состоит в том, что градуировочные коэффициенты (элементы матрицы Р) не имеют определенного физического смысла. Кроме того, здесь нарушается предпосылка МНК об отсутствии погрешностей в независимых переменных (здесь это величины оптических плотностей ). Таким образом, данный метод в сочетании с классическим МНК (для нахождения элементов матрицы Р) имеет лишь незначительное преимущество перед методом АГ-матрицы, связанное с тем, что отсутствует повторное обращение матрицы. Поэтому метод Р-матрицы чаще используют вместе с метода1чи мягкого моделирования, например P R или PLS. Подобное сочетание стало сейчас одним из наиболее широко распространенных способов градуировки. [c.561]

Основная цель способа добавок - обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и собственно определения (с. 4). При использовапии способа добавок эти две операции совмещаются воедино известные содержания определяемого компонента вводят как добавки неносредственно в анализируемый раствор и представляют градуировочную функцию в виде графика зависимости аналитического сигналаот концентрации добавки Ас (рис. 4). Содержание компонента в анализируемом растворе находят путем экстраполяции полученной зависимости па пулевое (или фоновое, если оно известно - с. 5, 28) значение аналитического сигнала. Легко видеть, что в этом случае даже при наличии мультипликативной погрешности (т.е. изменении тапгепса угла наклона градуировочного графика) получается правильный результат (ср. кривые 1 и 2 рис. 4). В то же время аддитивную систематическую погрешность способ добавок устранить не может (кривая 3 рис. 4). [c.24]

Рис. 4. Градуировка ио способу добавок. 1 - систематотеская погрешность отсутствует, 2 - наблюдается мультипликативная систематическая погрешность, 3- аддитивная систематическая ногрешность

Справочник химика 21

Химия и химическая технология