Число Старка

С помощью формулы (21) можно получить число Старка 8к, которое является аналогом числа Вг. [c.31]

Тепловой баланс на границе среды с поверхностью твердого тела позволяет получить число Старка 51=ас7 Ч/ .с, где Т, I — характерные температура и линейный размер Яс—-коэффициент теплопроводности тела. [c.440]

Число Старка является аналогом числа Био и характеризует связь между температурным полем в твердом теле и условиями радиационного теплообмена на поверхности тела. [c.440]

Число Старка Sk 100 100 J 36,6 = 0,0016 0,0048 0,0065 (13.45) Sk<0,15- тело тонкое [c.88]

Bi = S/Я или радиационного числа Старка [c.183]

Существует несколько способов определения содержания нефти в растворе отделение ее разбавлением или центрифугированием, в том числе с помощью деэмульгаторов, например дисолвана измерение люминесцентным методом по эталонам или по изменению электропроводности. Эти методы, однако, не обеспечивают надежных результатов. Поэтому приходится применять более трудоемкие определения, основанные на экстрагировании и отгонке по модифицированной методике Дина и Старка [24 ]. [c.370]

По мере течения процесса поликонденсации дикарбоновых кислот (или их ангидридов) и гликолей кислотное число (КЧ) реакционной смеси падает, а объем выделяющейся при поликонденсации воды увеличивается. Определение кислотного числа на различных стадиях реакции и измерение объема выделившейся воды дает возможность проследить за кинетикой процесса. Объем выделившейся воды измеряют, пользуясь прибором Дина-Старка. Его можно также рассчитать, зная кислотное число теоретическое и полученной смолы. [c.134]

Для определения кинетических кривых процесса через 15, 30, 60, 120, 180 мин после получения однородной массы отбирают пробы реакционной смеси (0,3—0,4 г с точностью до 0,002 г) в предварительно взвешенные колбы. В них определяют кислотное число (практическое). Одновременно отмечают объем воды, выделившейся в ловушке Дина-Старка. [c.136]

НОЙ толуолсульфоновой кислоты. Реакционную смесь подвергали кипячению с обратным холодильником в атмосфере азота выделившуюся воду собирали и количество ее измеряли в приборе Дина и Старка. Течение реакции периодически прерывалось для определения кислотного числа, и, когда последнее уменьшалось до 5 мг КОН/г или до меньшего значения, температуру медленно повышали и удаляли основную массу ксилола. Оставшийся ксилол и избыток гликоля удалялись в атмосфере азота при 100° и давлении 2 мм рт. ст. Продукт использовался без дальнейшей очистки. Был проведен дополнительный опыт с целью получения мономера с большим молекулярным весом (т. е. с низким давлением паров при высокой температуре) не определенной структурой, сравнимой с периодической структурой полиэфиров. Так как в нашем распоряжении имелась стеариновая кислота высокой степени чистоты, был приготовлен эфир этиленгликоля. [c.518]

Для определения кинетики процесса через 10, 20, 30, 40 и 60 мин после сплавления мономеров в предварительно взвешенные колбы отбирают пробы (0,3—0,4 г с точностью до 0,0002 г) реакционной смеси, в которых определяют кислотные числа. Одновременно отмечают количество воды, выделившейся в приборе Дина — Старка. Поликонденсацию проводят до начала гелеобразования. [c.229]

Когда Старк и Зееман открыли расщепление спектральных линий под влиянием магнитного и электрического полей, было введено еще одно квантовое число — магнитное, указывающее на положение плоскости самой орбиты в пространстве (рис. 21). [c.78]

Перед началом синтеза ловушку Дина — Старка наполняют ксилолом. В четырехгорлую колбу помещают жирные кислоты, мелкораздробленный эпоксидный полимер, ксилол и содержимое колбы нагревают до 110—120° С, затем включают мешалку и постепенно продолжают нагревать до 175—200° С. По окончании выделения реакционной воды смесь нагревают до 220—230° С и поддерживают эту температуру до завершения процесса этерификации. Реакцию этерификации заканчивают по достижении кислотного числа реакционной массы 5—10 мг КОН. Затем реакционную массу охлаждают до 140° С и добавляют ксилол в количестве, необходимом для получения 50%-ного раствора полимера. [c.87]

Затем определяют массивность нагреваемого тела по методике, изложенной в разд. 13.3,3, Входящая в числа Био и Старка величина расчетной толщины металла равна полной толщине металла при одностороннем нагреве й половине толщины при двусторонне м нагреве. Расчет нагрева тонкого металла ведут по закону излучения (см. разд. 13,3,5), [c.19]

Метод центрифугирования. Пробу нефти заливают в стеклянный контейнер для центрифуги с оттянутым носиком (рис. 9.3), на котором нанесена градуировка в % так же, как и на ловушке в методе Дина и Старка. Время до отделения воды имеет порядок нескольких минут и подбирается экспериментально, так как зависит от вязкости нефти, числа оборотов центрифуги и расстояния контейнера от центра вращения. Этот метод не гостирован, однако он довольно удобен для экспресс-анализов, не требующих большой точности. [c.166]

Из способов количественного определения воды при помощи перегонки с растворителями наибольшее распространение получпл способ Дина и Старка, принятый в качестве стандартного почти во всех странах, в том числе и в СССР (ГОСТ 2477-44). [c.15]

На промыслах трестов "Бугурусланнефть" и "Кинельнефть" был применен комбинированный способ деэмульсации нефти — термохимический, при котором эмульсированную нефть нагревали и обрабатывали химическим реагентом деэмульгатора НЧК (нейтрализованный черный контакт). Характеристика НЧК уд. вес 1,05-1,08 воды по Дину и Старку 84-85 сульфокислот 14-15 минеральных масел до 1,5%. Многочисленные лабораторные опыты с бугурусланскими эмульсиями показали, что во всех случаях увеличение дозировки НЧК сверх потребного для полной деэмульсации нефти не давало отрицательного эффекта и ускоряло процесс деэмульсации. Повышение температуры от 20 до 40 °С не оказало сушественного влияния на процесс деэмульсации, и отстой при 20, 30 и 40 °С был одинаков. НЧК смешивали в коллекторе с эмульсированной нефтью, смесь их поступала в теплообменник, где ее подогревали и направляли дальше в резервуары для отстоя. Отстоявшуюся нефть по магистральным нефтепроводам перекачивали в резервуары товарного парка. Опыт применения термохимического способа деэмульсации с добавкой НЧК на промыслах треста "Бугурусланнефть" полностью себя оправдал. При существующем технологическом режиме процесса обезвоживания нефть сдавали с содержанием воды 1—1,2 %. К числу основных недостатков термохимического способа деэмульсации нефти относили потерю легких фракций, использование которых в общем цикле деэмульсации не предусматривалось. [c.73]

Теперь сделаем некоторые замечания, касающиеся различных окислителей. Оказалось, что следует отдавать предпочтение смеси этилового эфира с хромовой кислотой, особенно для кетонов, способных к эпимеризации [13] (пример е.8). В случае алкалоидов индола, когда примесь индола особенно чувствительна к окислению, весьма хорошим реагентом оказалась окислительная смесь, состоящая из Ы,Н -дициклогексилкарбодиимида, ортофосфорной кислоты и диметилсульфоксида [14]. N-Хлорсукцинимид, будучи более сильным окислителем, чем N-бромсукцинимид, будет превращать большее число разных спиртов в соответствующие кетоны [4]. Двуокись марганца способна окислять а-фенилкарбинолы до кетонов с хорошими выходами. Этот процесс лучше всего проводить в аппарате Дина — Старка для того, чтобы удалять образующуюся воду [15]. Алифатические вторичные спирты так легко не окисляются. Другим мягким окислителем, преимущество которого состоит в возможности применения в неполярной среде, например в бензоле при 25 °С, является 4-фенил-1,2,4-триазолиндион-3,5 [c.93]

В циклогексиламиие как растворителе при использовании его цезиевого производного удалось определить рК значительного числа относительно кислых углеводородов [74]. Величины, приведенные в табл. 9.8, основаны на произвольном допущении о равенстве рК 9-фенилфлуо-рена в циклогексиламиие и в диметилсульфоксиде. Однако, как видно из данных таблицы, между р/ в этих двух растворителях имеются существенные расхождения, которые, по-видимому, увеличиваются с ростом рК- В этой связи Штайнер и Старки [70] отметили значительную зависимость от растворителя относительной силы С—Н- [c.397]

Использование галогенсодержащих соединений, плотность которых превышает единицу, требует специальной аппаратуры. Таусц и Рамм [283 ] были в числе первых исследователей, разрабатывавших устройства для работы с такими растворителями. Весь дистиллят переводили через градуированную капиллярную трубку в газовую бюретку, содержащую переносящий агент (жидкостный затвор). По окончании перегонки воду переводили в градуированную часть бюретки, с помощью уравнительного устройства. Для обеспечения непрерывного возвращения переносящего агента в перегонную колбу прибор Дина—Старка был модифицирован [235, 270, 294]. В нижней части калиброванной трубки был установлен кран, позволяющий перемещать в градуированную часть водяной столбик. [c.251]

Показано [186, 298], что при анализе тростникового сахара нельзя применять ксилол, так как анализируемые пробы обугливаются при температуре отгонки даже в цельностеклянном аппарате с ловушкой Дина—Старка. В то же время толуол при анализе продуктов с высоким содержанием сахара (джем, мед, фруктовые экстракты, кондитерские изделия) позволяет получать результаты, хорошо согласующиеся с данными сушки в вакуумном сушильном шкафу или в воздушном сушильном шкафу с предварительным добавлением спирта к пробе [298]. Применяя различные методы обезвоживания, в том числе отгонку с ксилолом и высушивание в воздушном сушильном шкафу, для анализа фруктов, паст и желе, Тейлон [2801 установил, что наиболее точным является метод азеотропной отгонки. [c.284]

Методика. Получение полиЦ2-гидроксистеариновой кислоты). Синтез ведут в стеклянном приборе, снабженном ловушкой Дина — Старка для удаления выделяющейся при этерификации воды. Ксилол нагревают до 60—70 °С прибавляют гидроксистеариновую кислоту в токе азота нагревают реакционную смесь до кипения (195—198 °С) выделяющуюся при этерификации воду отгоняют азеотропно до теоретического выхода кислотное число полиэфира 33—35 мг КОН/г твердого вещества. [c.126]

Для определения кинетики процесса поликонденсации через 30 мин 1, 2, 3 и 4 ч после получения однородной смеси в предварительно взвешенные колбы отбирают пробы (0,3—0,4 г с точностью до 0,0002 г), в которых определяют кислотное число. Поликонденсацию прекращают, когда кислотное число реакционной смеси достигнет 30—40. Если поликонденсацию проводят в приборе, изображенном на рис. 52, одновременно с отбором проб отмечают количество воды, выделившейся в приборе Дина — Старка. По полученным значениям килотного числа рассчитывают молекулярный вес и количество выделившейся воды. [c.226]

Теоретические аспекты многократного элюирования рассмотрены в работах Джинса и сотр. [97], Тома [98, 99], Старка и Хемпла [100] и Ленка [101]. Определить число элюирований необходимых для достижений той или иной степени разделения двух веществ с данными значениями Rf, можно при помощи табл. 5.3—5.6, заимствованных из работы Тома [99]. Делают это так. Прежде всего задают нужную степень разделения, после чего находят в левом столбце подходящей таблицы величину / /, [c.143]

В настоящей работе изучена эффективность современных промышленных сильнокислотных катализаторов в модельной реакции этерификации пентаэритрита каприловой кислотой. Реакцию проводили с использованием 10 %-го избытка кислоты. В качестве катализаторов исследованы фторированный сульфо-катионит, катализатор АШНЦ-3 и твердая суперкислота ZrOa/SO . Синтез осуществляли в трехгорлой стеклянной колбе, снабженной механической мешалкой и ловушкой Дина и Старка. Реакционную воду удаляли в токе инертного газа — азота и конденсировали в ловушке Дина и Старка. Количество катализатора составляло 5 % (мае.) от суммарной загрузки кислоТы и пентаэритрита. Общая продолжительность реакции равнялась 6 ч. За ходом реакции следили по изменению кислотного числа реакционной массы. Пробы для анализа отбирали в течение 1 ч через 20 мин, затем — каждый час. Эффективность работы катализаторов оценивали по степени конверсии кислоты и гидроксильному числу конечного продукта. [c.149]

В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с ловушкой Дина и Старка, трубкой для ввода инертного газа (азота, углекислоты, аргона или гелия), термометром, помещают исходные компоненты. Смесь нагревают в бане, заполненной сплавом Вуда. После достижения 130° С температуру поднимают со скоростью 1° в минуту до 235° С, при этой температуре полиэфир выдерживают 15 мин. В указанное время берут пробы (после начала сплавления массы) через 5, 10, 15, 30, 45 мин (отсчет ведут от начала сплавления) и определяют их кислотное число и растворимость в смеси толуола с бутилацен татом (1 1). При отборе пробы 2—3 капли смолообразного продукта помещают на стеклянную пластину для качественного определения его консистенции, твердости, способности вытягиваться в нить и. т. д. Определяют также время гелеобразования при 280° С— время, необходимое для перехода полиэфира в неплавкое, резиноподобное состояние. Готовый полиэфир выливают на лист жести. [c.138]

Общепринятая методика получения сложных эфиров нафтеновых кислот заключается в следующем [Я- В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, соединенным ловушкой Дина и Старка, загружают нафтеновые кислоты и алифатический спирт в мольном соотношении 1 (1,3-Н1,5) и катализатор (0,3-0,5% масс, на взятые нафтеновые кислоты). Для удаления реакционной воды в колбу добавляют толуол. Смесь нагревают на масляной бане до тех пор, пока объем выделяющейся воды в ловушке не остается постоянным в течение 30 мин О глубине реакции судят по объему выделившейся воды и по числу омыления. В качестве катализаторов можно применять минеральные кислоты (НС1, H2SO4) и другие кислотные соединения (п-толуолсульфокис-лоту, катионит КУ-2, фтористый бор и др.). [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология