Определение теллура в висмуте

Определение теллура в висмуте [c.384]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА В ВИСМУТЕ [c.331]

Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и серебра в сере Радиоактивационное определение никеля, марганца, галлия, теллура, меди, мышьяка, сурьмы, селена, серебра, ртути, цинка, кобальта, индия и хрома в сере....................... [c.527]

Спектральное определение меди, серебра, висмута, алюминия, кремния магния, свинца, железа, золота, сурьмы, мышьяка и олова в теллуре Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра I [c.527]

Дитизоновый метод был применен для определения следов висмута в меди [1140], свинце высокой чистоты (после предварительной экстракции висмута в виде купфероната) [450], в теллуре высокой чистоты [451, 1647], в сплавах серебра [1584], силикатных породах (после экстракции висмута из иодидного раствора изоамилацетатом) [1456] и биологических материалах 403, 406, 574]. [c.211]

Определению теллура мешают олово, висмут, индий, таллий и мышьяк, последний из них в количествах больших 2 мг. Для отделения теллура была использована его экстракция четыреххлористым углеродом в виде диэтилдитиокарбамата. Чувствительность определения—2-10 % при навеске мышьяка 0,5 г. [c.365]

Современные системы позволяют достичь весьма низких пределов обнаружения, до десятых долей нанограмма. Для определения мышьяка, селена, теллура, висмута и сурьмы, образующих летучие гидриды при восстановлении их атомным водородом, в ряде работ, например [92, 93], с успехом использовали метод беспламенной атомизации. Идея метода далеко не нова. В частности, реакцию образования гидрида мышьяка при выделении атомного водорода, который получали действуя на цинк хлористоводородной кислотой, использовали для качественного обнаружения малых количеств мышьяка еще в прошлом веке (метод Марша). Металлический мышьяк осаждали в виде пленки при пропускании гидрида через нагретую стеклянную трубку (реакция зеркала). [c.215]

Экстракционно-фотометрическое определение теллура в техническом свинце и висмуте. ................ [c.8]

В. К. Земель [8] и С. Т. Волков [9] предложили колориметрический метод для определения нескольких десятых миллиграмма теллура и селена путем выделения селена и теллура в элементарном состоянии восстановлением хлоридом олова (2 - ). В. И. Кузнецов [10] описал цветную реакцию на теллур с арсеназо , с которым четырехвалентный теллур (4- -) в солянокислых растворах образует осадок сине-фиолетового цвета. Висмут и сурьма мешают определению теллура, и автор рекомендует отделять теллур путем использования относительно [c.211]

Мы остановились на реакции выделения элементарного теллура действием хлорида олова (2- -) в присутствии висмута. В процессе исследования был разработан метод отделения селена, который позволил чрезвычайно быстро и просто производить определение теллура в пробах, содержащих селен и висмут. [c.212]

Работа 20. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка, сурьмы, олова, висмута, селена или теллура путем их селективного выделения в виде гидридов [c.172]

Висмутол П — белые или желтоватые тонкие игольчатые кристаллы, ш = 250°С. Растворим в воде (2,6 г в 100 мл), ацетоне, горячем этаноле. Обладает восстановительными свойствами. Образует с теллуром при pH 2,3 (в присутствии ацетатного или монохлорацетатного буфера) комплекс желтого цвета, который может экстрагироваться бензолом. Применяют для фотометрического определения палладия, селена, теллура, висмута, таллия и мышьяка. [c.131]

Разработан полярографический метод одновременного определения из одной навески металлического рения вольфрама, теллура, висмута, свинца, индия, кадмия, меди. Основную массу рения отгоняют в виде семиокиси при нагревании сернокислых растворов. Определяемые примеси накапливают из солянокислых растворов на висяш,ей капле ртути, полученной из тефлонового капилляра в микроэлектролпзере объемом 2,5 мл. Определяемые примеси при анодном растворепип образуют хорошо выраженные пики определяют до 10 моль1л примесей. Время накопления примесей на капле ртути меняется от 2 до 90 мин. Определение W(VI) лучше вести по катодной волне [150]. [c.274]

Шваер и Сухи [1183] показали возможность одновременного определения меди, висмута, селена и теллура в 0,5 М растворе сегнетовой соли. В Отсутствие меди можно определять висмут, селен и теллур в 0,1 М роданиде аммония. [c.295]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

Теллур можно определять благодаря характерно.му поглощению его иодидного комплекса, по-видимому [TeJ6] , при длине волны 335 ммк [31]. Образец, содержащий четырехвалентный теллур, обрабатывают соляной кислотой и иодидом калия и измеряют поглощение в течение 20 мин. Здесь могут помещать висмут я селен, но их легко удалить еще до определения теллура. Должны отсутствовать Ре +, Си + и другие ионы, которые окисляют иодид до свободного иода. [c.53]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

При определении теллура комплексон III повышает селективность определений путем маскирования мешающих катионов. Так, при фотометрическом определении теллура (IV) в виде комплекса с висмутом (II) [826—828[ или флуориметрическом определении в виде бутилродамината гексабромида теллура (IV) [829] комплексон III использован на стадии экстрагирования упомянутых комплексов теллура (IV) органическими растворителями. С подобной целью используют комплексон III и в других работах [830—832]. При спектрофотометрическом определении теллура (IV) в металлическом селене комплексон III применяют для реэкстракции теллура [833, 834]. [c.313]

Теллур количественно осаждается купралем при pH 4,0—8,8. Максимум светопоглощеиия желтого комплексного соединения теллура в четыреххлористом углероде лежит при длине волны 428 При pH 8,5—8,7 в присутствии комплексона и цианида калия большинство катионов в испытуемом растворе полностью маскируется по отношению к купралю, и, таким образом, определение теллура становится специфичным. Определению мешает главным образом висмут, который также количественно экстрагируется, затем мешает медь в большой концентрации (несколько миллиграммов), которая в незначительной степени экстрагируется даже в присутствии цианида калия. Далее, мешают сурьма и таллий. При pH 10 ртуть хорошо маскируется цианидом калия. Однако для количественной экстракции теллура это значение pH раствора слишком высоко. При оптимальном pH 8.6—8,7 частично происходит экстракция ртути. Однако светопоглощение диэтилдитиокарбамата ртути очень мало, и потому ртуть даже при двадцатикратном ее содержании по отношению к теллуру практически не мешает его определению. [c.206]

Из рис. 5 и 6 следует, что расположение спектров люминесценции растворов обследованных ионов в соляной и бромистоводородной кислотах также благоприятно с точки зрения возможности одновременного определения нескольких ионов из одного раствора. Так, хотя люминесценция теллура возбуждается теми же ртутными линиями, что и люминесценция таллия, свинца и висмута, но спектр люминесценции теллура лежит в красной области (в НС1 лежит при 640 нм), а спектры люминесценции таллия, свинца и висмута— в синей (у Т1 в НС1 = 370 H.4i, в НВг = 400 ил, у РЬ"в НС1 Х , , = 385 л, в НВг Х , , = 418 нм, у Bi " в H l = 4Шнл , в НВг Х , = 430 .и). Такое расположение спектров люминесценции дает возможность регистрировать люминесценцию теллура отдельно от люминесценции таллия, свинца и висмута при их совместном присутствии. В табл. 7 приведены данные, характеризующие возможность одновременного определения теллура с таллием, свинцом и висмутом. [c.216]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

Изучены фотометрические характеристики реагентов, их растворимость, ка-чествен1гое взаимодействие с ионами металлов. Реагенты I и Л П применены для экстракционно-фотометрического определения теллура (IV) и висмута в различных объектах. [c.395]

Мешающие вещества. Смесью бензола и бутилацетата в условиях экстракции комплекса бутилродамина с бромтеллуритом экстрагируются и мешают определению теллура индий, тал-лий(1П), сурьма(У), золото(1П), ртуть(1) и (II), железо(1П), медь(1), олово(И) и (IV), серебро и висмут [191]. Селен(1У) в этих условиях не мешает определению теллура, поэтому при определении теллура предварительно отделяют теллур и селен гипофосфитом. При этом в осадок переходят золото, ртуть и частично соосаждается железо. [c.270]

Теллур отделяют от свинца и висмута экстракцией хлоридного комплекса теллура (IV) с диантипирилпропилметаном из солянокислого раствора после добавления комплексона П1. Определение теллура заканчивают экстракционно-фотометрическим, методом в форме бромидного комплекса с производными пиразолона (диантипирилпропилметан, диантипирилметан, диантипирилметилметан). Растворы названных бромидных комплексов теллура желтого цвета устойчивы длительное время. [c.355]

Для экстракционно-фотометрического определения тел-лура(1У) была предложена дифенилтиомочевина [189]. Теллур количественно экстрагируется в этом случае хлороформом из 4,5—8 М НС1 или НС104. При экстракции из растворов хлорной кислоты предел обнаружения теллура в 3 раза ниже, чем при использовании солянокислых растворов. Однако определение теллура (100 мкг) при экстракции его в присутствии хлорид-иона весьма избирательно — мешают только висмут (1 мг) и железо(П1) (0,4 мг), давая завышенные результаты. Кадмий, марганец, цинк, кобальт и никель не мешают. [c.49]

П2, 113]. Кро.ме того, возможно потенциомет )ическое титрование избытка члористого тетрафениларсония иодом при осаждении перрената тетрафениларсония. Определению мешают большие количества нитрат-ионов, а также элементы, образующие с реактивом трудиорастиоримые осадки (теллур, висмут, ртуть (II), олово (IV), серебро, свинец при больших концентрациях хлор-ионов мешают также цинк и кадмий). В, 1ияиие молибдена устраняют добавлением оксикислот [56]. [c.637]

Висмутиол II (калиевая соль 3-фенил-5-мерканто-1,3,4-тиадиазол-2-тион) — реагент, используемый для весового определения висмута и некоторых других металлов,— предложен для фотометрического определения теллура в 1960—1961 гг. независимо друг от друга Янковским с Кширой [21] и Ченгом [22, 23]. Описываемый ниже экстракционно-фотометрический метод онределения теллура является модификацией этого метода, разработанной Иосидой с сотр. [24[ и опубликованной в 1966 г. [c.390]

Определение теллура по светопоглощению TeJe при Х=335 ммк [onf 0,2 мкг Те. Мешают висмут, железо (III), медь и олово (IV)] R. J с [c.792]

Определение теллура в присутствии висмута показало (табл. 7), что висмут не мешает определению теллура указан-нглм методом. [c.213]

Определение теллура в висмуте после выпаривания его растворов с ьЧ>нцентрированной соляной кислотой в отсутствие и в присутствии селена (взято по 2 г В1) [c.215]