Выполнение капельного анализа

Выполнение капельного анализа [c.135]

Таким же способом можно обрабатывать влажные пятна на фильтровальной бумаге при выполнении капельного анализа (см. главу IV). [c.42]

Лаборант химического анализа 2 разряда. Проведение простых однородных двух-трех видов анализов по принятой методике без предварительного разделения компонентов. Выполнение капельного анализа электролита и других веществ с помощью реактивов, фильтровальной бумаги, фарфоровой пластинки. Определение содержания воды, плотности жидкостей, температуры вспышки в открытом тигле, вязкости, состав газа на аппарате Орса. Разгонка нефтепродуктов и других жидких веществ по Энглеру. Определение плотности жидких веществ ареометром, щелочности среды и температуры каплепадения. Определение температуры плавления и застывания горючих материалов. Участие в приготовлении титрованных растворов. Определение влажности (в %) в анализируемых материалах с применением химико-технических весов. Приготовление средних проб жидких и твердых материалов для анализа. Наблюдение за работой лабораторной установки, запись ее показаний под руководством лаборанта более высокой квалификации. [c.74]

Для выполнения капельного анализа на фильтровальной [c.105]

Техника выполнения капельного анализа [c.87]

Абсорбционные свойства фильтровальной бумаги приводят к некоторым эффектам, таким, как зонное обогащение и локализация различных веществ. Это весьма важно при выполнении капельного анализа, так как часто позволяет повысить его чувствительность. [c.163]

Работая микрометодом, исследуемого вещества берут примерно в 100—1000 раз меньше, чем при макроанализе. Реакции выполняют капельным методом, на фарфоровой или стеклянной пластинке. Для выполнения полного анализа полумикрометодом достаточно 1—2 мл исходного раствора, содержащего - 0,01 г вещества. В каждой реакции расходуется лишь 1—5 капель раствора. [c.8]

Правила выполнения капельных реакций при анализе органических веществ те же, что и для неорганических (см. разд. 13.6). Необходимо точное соблюдение условий опыта и порядка нанесения реактивов. [c.289]

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Фракционированное осаждение используют в качественном химическом анализе. Кроме того, принцип дробного осаждения находит применение в осадочной хроматографии, а также при выполнении капельных реакций на бумаге. [c.85]

Соколов И. Ю. и Хмельницкая Э. Л. О возможности применения капельного титрования при выполнении гидрохимического анализа в полевых условиях. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 5 (17), с. 1— 10. Машинопись. 5676 [c.214]

Микрофильтрование широко применяют в капельном анализе. При выполнении реакций непосредственно на фильтровальной бумаге фильтровать раствор не приходится. Но в других случаях, а также при подготовке материала к исследованию часто необходимо прибегать к фильтрованию. [c.44]

Капельный анализ во многих случаях является в то же самое время и хроматографическим, особенно при выполнении реакций на заранее пропитанной реактивами бумаге, при работе с которой нередко возникают типичные хроматограммы. [c.108]

Сочетание хроматографии с приемами капельного анализа обеспечивает большую специфичность метода и быстроту выполнения. [c.114]

К преимуществам капельного метода следует отнести также и то обстоятельство, что выполнение анализов обходится без применения сероводорода и не требует сложного лабораторного оборудования. Вся аппаратура капельного анализа чрезвычайно проста — маленькие (на 5—10 мл) флакончики с реактивами, капиллярные трубки, стеклянные палочки с оттянутым концом, капельная пластинка (которая может быть заменена часовым стеклом, тиглем или даже осколком разбитой колбы или фарфоровой чашки). [c.386]

Вследствие возможности проводить отделение мешающих ионов попутно с выполнением самой реакции, большинство ионов открывают в капельном анализе дробным методом. И только в сравнительно редких случаях приходится прибегать к систематическому ходу анализа, который, вследствие того, что приходится оперировать с малыми количествами вещества, требует все же значительно меньше времени, чем макроанализ. Все это сильно увеличивает скорость выполнения анализов (по Н. А. Тананаеву в 3—10 раз). [c.553]

Связывание мешающих ионов в комплексы является примером аналитической маскировки, которая широко применяется в дробном методе анализа, а также при выполнении капельных реакций. Этот прием ускоряет и упрощает процесс анализа и позволяет открывать ионы в присутствии посторонних ионов. [c.33]

Высказанная в то время логически правильная мысль о том, что предпочтение, оказываемое определенным типам реакций и технике их выполнения, тормозит совершенствование неорганического капельного анализа, послужила стимулом для его дальнейшего развития. В любом случае единственной целью исследователя является нахождение и использование всех возможностей [c.16]

Для решения задач, упомянутых в пункте 1, применяются предварительные реакции, очень близкие к неорганическим капельным реакциям. Например, для определения элементов (металлов и неметаллов) в органических соединениях и солях органических кислот и оснований требуется прежде всего произвести минерализацию вещества мокрым или сухим способом и после этого проанализировать полученные продукты методами, заимствованными из неорганического капельного анализа. Капельными реакциями пользуются также для непосредственного определения кислотно-основного характера органических соединений или их способности участвовать в окислительно-восстановительных реакциях. Опыт, приобретенный в капельном неорганическом анализе, весьма полезен и в органическом анализе при выполнении предварительных испытаний или при разработке новых вариантов предварительных испытаний. Следовательно, в предварительное исследование входит круг вопросов, для разрешения которых применяют методы, в которых использованы [c.21]

Термин капельный анализ обычно применяют к чувствительным и избирательным аналитическим реакциям, для проведения которых пользуются каплей исследуемого вещества или раствора реагента. Эти реакции по своему характеру являются микро-или полумикроаналитическими и применяются для исследования как неорганических, так и органических соединений. В капельном анализе очень важно уметь обращаться с каплями неизвестного анализируемого раствора и раствора реагента, причем выполнение реакций не связано с применением оптических увеличительных приборов. [c.53]

Обычно методы проведения капельного анализа предельно просты. Изящество метода зависит от характера применяемых реагентов и условий выполнения реакций. Следует стремиться к тому, чтобы оптимальная чувствительность и специфичность достигались при минимальном числе физических и химических операций. По возможности при проведении исследования в одном рабочем приеме сочетают разделение и идентификацию искомого вещества. Обычно капельные реакции выполняют по одному из следующих способов [c.53]

При недостатке свободного помещения для капельного анализа приходится выделять часть общей лаборатории. Обычно это не вызывает затруднения, так как оборудования требуется мало и нужная для работы площадь очень мала по сравнению с площадью, необходимой для выполнения большинства аналитических определений. Следует только иметь в виду, что большинство капельных реакций очень чувствительно следовательно, рабочее место для проведения реакций должно быть расположено так, чтобы содержание паров и пыли в воздухе было минимальным. [c.55]

Для проведения капельного анализа можно создать компактные походные лаборатории с набором оборудования и реагентов, требующихся для выполнения различных исследований. Для большей эффективности лаборатория капельного анализа должна быть оборудована и обычной лабораторной аппаратурой, а также располагать дополнительными химикалиями. Приведенный ниже перечень оборудования может оказаться полезным при организации универсальной лаборатории. [c.56]

Выполнение капельных реакций. Капельный анализ осно- [c.54]

Капельная колориметрия — выполнение цветной реакции на определяемое вещество по методу капельного анализа на фильтровальной бумаге. Интенсивность окраски пятна сравнивают с окраской таким же способом полученных пятен со стандартными растворами. Например, для определения меди на фильтровальную бумагу измерительным капилляром помещают каплю исследуемого раствора. Через 15—30 с, когда капля впитается в бумагу, на влажное пятно наносят каплю насыщенного раствора К4[Ре(СН)е]. В зависимости от концентрации получают пятно, имеющее окраску от розовой до красно-бурой. Пятно сравнивают с окрашенными пятнами, полученными таким же способом с каплями стандартных растворов соли меди. Окраску сравнивают в проходящем и отраженном свете. Метод позволяет анализировать 5- 10 — 2,5- 10 М растворы солей меди [95]. [c.80]

В связи со значительным развитием капельного анализа органических соединений этот 2-й том превратился в самостоятельный труд и претерпел уже несколько изданий. В 1962 г. вышел русский перевод под заглавием Капельный анализ органических веществ, под редакцией и с дополнением проф. В. И. Кузнецова, выполненный по 6-му изданию. В конце книги имеется очерк В. И. Кузнецова Теоретические основы цветных реакций органических соединений . [c.224]

КАОЛИН, тонко дисперсная пластичная порода, состоящая в осн. иэ каолинита А14[3140ю](0Н)в. При 500—600 "С теряет воду, при 1000—1200 °С разлаг. с образованием у-АЬОз и муллита. Не раств. в воде и минер, к-тах (за исключением плавиковой) при кипячении с концентриров. НаЗО разлаг. с образованием А12(304)з и кремниевых к-т. Примен. наполнитель и покрытие в произ-ве бумаги наполнитель в произ-ве резины сырье в произ-ве керамики входит в состав примочек, присыпок, мазей в медицине и парфюмерии (под названием <белая глина ). КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод микрохим. анализа, в к-ром аналит. р-цию проводят в капле р-ра. Использ. разл. р-ции, чаще всего протекающие с образованием окрашенных соед. определяемого компонента с реагентом. Р-ции выполняют ка фильтров, бумаге (иногда предварительно пропитанной р-ром реагента и высушенной), фарфоровой или стеклянной пластинке, реже — в микропробирке или микротигле. Пределы обнаружения в-в — 0,1—0,001 мкг в капле объемом 50 мм . Миним. пределы обнаружения достигаются при выполнении анализа на фильтров, бумаге. Благодаря различиям в адсорбируемости определяемых соед., они образуют на бумаге концентрич. окружности и м. б. обнаружены при совм. присутствии по характерно окрашенным кольцам. [c.240]

Быстрота выполнения испытания, минимум затраты аналиэи-руемого вещества, высокая чувствительность и достоверность применяемых реакций делают капельный анализ особенно пригодным во всех тех случаях, когда необходимо быстрое открытие тех или иных веществ. Капельная колориметрия позволяет давать и количественную оценку содержания искомой составляющей сложной смеси. Это делает капельный анализ особенно пригод- [c.21]

Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора ЫагНР04 (реагент, наносимый на бумагу первым, называется в капельном анализе подстилкой ). Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, раствор реагирует с РОГ, вследствие чего N1 + и Ее + оседают в виде малорастворимых фосфатов. Но первым, и потому ближе к центру пятна, образуется менее растворимый фосфат железа РеР04. Фосфат никеля, как более растворимый, начнет осаждаться только после того, как Ре +-ионы при движении раствора по направлению к периферии пятна будут практически полностью осаждены. Следовательно, осадок Ы1з(Р04)г расположится за осадком РеР04, ближе к краям пятна. Таким образом, ионы N1 + окажутся отделенными от ионов Ре +. Если затем обработать пятно по периферии аммиачным раствором диметилглиоксима, то на бумаге получится красное кольцо, характерное для N 2+ Следовательно, отделение N1 + от мешающих его обнаружению Ре +-ионов происходит благодаря фильтрующей способности бумаги. Другими словами, неспецифическая реакция становится специфической вследствие выполнения ее при надлежащих условиях на бумаге. Точно так же могут быть использованы для дробного обнаружения ионов и многие другие неспецифические реакции. [c.57]

При выполнении капельных реакций на фильтровальной бумаге происходит обогащение центра пятна продуктами реакции вследствие локальной адсорбции образующихся окрашенных соединений, а также вследствие автоматического отфильтро вы-вания получающихся осадков. Поэтому при минимальных абсолютных количествах продукты реакции могут быть легко в идимы простым rлaзo м, в то время как в пробирках такие количества обычно мало заметны. Иначе говоря, при применении капельного метода чувствительность качественных реакций повышается. Так, предельная концентрация ионов Fe + при открытии их действием К4[Ре(СН)б] в пp oбиpoчнoм анализе составляет I 400 ООО, а в капельном 1 700 000. Реакция открытия кона Ni + действием диметилглиоксима вообще очень чувствительна. Предельная концентрация при выполнении этой реакции пробирочным методом o тaвляeт 1 700 ООО, а при выполнении капельным методом она равна 1 3 300 ООО. [c.569]

JViикpoxимичe кий анализ позволяет анализировать от 0,001 до Ю г вещества или от 0,1 до 10 л л исследуемого раствора. По технике выполнения микрохимический анализ делится на микро-кристаллоскопический и капельный методы анализа. [c.7]

Файгель Ф. Капельный анализ. Теоретические основания и практическое выполнение. Перев. с нем. Под ред. проф. А. С. Комаровского. Госхимтехиздат 1903. Стр. 330. Ц. 5 р. 50 к., перепл. 1 р. 50 к. [c.318]

ДЛЯ достижения наиоольшей чувствительности и надежности выполнения капельных реакций. Правильное понимание этой задачи, имеющее первостепенное значение для капельного анализа, сильно расширило пути использования химических реакций в анализе и привело к значительным успехам. Эти пути таковы применение органических соединений в качестве осади-телей, колориметрических и маскирующих реагентов использование каталитических и индуцированных реакций, твердофазных и газовых реакций при соприкосновении с соответствующими твердыми или растворенными реагентами н реакций, сопровождающихся образованием флуоресцирующих продуктов или тушением флуоресценции использование поверхностных эффектов (адсорбции, капиллярности, флотации). Наконец, немалую роль сыграла и правильная оценка влияний, оказываемых условиями взаимодействия на ход реакции, а также оценка физической природы продуктов реакции. Короче говоря, пользуясь принятой ныне терминологией, можно сказать, что соблюдение условий выполнения капельной реакции может во многих случаях заметно повысить ее чувствительность и избирательность. Опыт показал, Ачто неорганический капельный анализ является обширной об-х шстью применения специфических, избирательных и чувствитель- ных реакций, используемых для решения задач качественного микроанализа. [c.17]

Само собою разумеется, что и прямые и непрямые реакции, применяемые в капельном анализе, должны быть достаточно чувствительными и надежными. Они должны протекать быстро и выполняться с количеством вещества порядка ыикрограмм—миллиграмм. Очень важно, чтобы различные манипуляции, выполняемые при проведении непрямых реакций, можно было проводить в простых приборах и без значительных потерь вещества. В органическом капельном анализе часто приходится исходить из реакций, которые при выполнении в макромасштабе дают положительные результаты. Так же как в неорганическом капельном анализе, и в данном случае нельзя быть уверенным, что аналитические макрометоды могут быть непосредственно перенесены на микроопределения. Чаще, хотя тоже не всегда, оказывается возмож-ны. 1 использовать методы капельного анализа для макроопределений. Это особое положение методов капельного анализа [c.22]

Все сказанное о возникновении и современном состоянии неорганического капельного анализа применимо также и к органическому анализу. В основном все сводится к использованию уже известных аналитических макрореакций в капельном анализе, а также к нахождению новых реакций. Часто этн цели тесно связаны, так как, зная химизм реакции и соблюдая условия выполнения, ее можно настолько усовершенствовать, что она практически превратится в новую реакцию. Однако улучшению известных реакций уделяется еще очень мало внимания и можно ожидать многих плодотворных работ в этой области. Особого внимания заслуживают цветные реакции, химизм которых достаточно известен. Зная химизм реакции, можно понять способ ее выполнения и получить известное представление об ее специфичности и избирательности—характеристиках, которые ет,е подлежат дополнительному исследованию. В литературе по аналитической химии описано много цветных реакций органических соединений, обычно выполняемых в присутствии концентрированных кислот и оснований. Многие такие реакции были открыты случайно. Прн рассмотрении этих реакций с точки зрения возможного их использования в капельном анализе необходимо проводить дополнительные исследования для выяснения механизма их действия. Все это будет способствовать устранению той неуверенности в надежности применения цветных реакций для открытия органических соединений, которую все еще выражают многие исследователи. [c.23]

Эта реакция, описанная в 1870 г. Меером, не представляет интереса в качестве препаративного метода получения карбоновых кислот вследствие неизбежно больших потерь, вызываемых термическим разложением. Однако она может быть использована в качестве характерной непрямой реакции для обнаружения алифатических и ароматических сульфокислот, сульфонов и сульфона ми-дов, так как при этом образуется термически устойчивый легко обнаруживаемый сульфит. Это быстрый и простой метод, и для его выполнения может быть использована техника капельного анализа. Из этого примера следует, что иногда для целей анализа имеет смысл превратить сложный метод получения вещества в упрощенную реакцию его образования, которую легко осуществить в виде качественной реакции. [c.31]

Большинство прямых и косвенных реакций, применяемых в органическом капельном анализе, удовлетворяет требованиям к чувствительности, открываемому минимуму и предельному разбавлению. В среднем открываемый минимум соответствует 0,4—10 микрограммам исследуемого вещества в капле (0,05 мл), а доли миллиграмма вещества могут быть определены даже менее чувствительными капельными реакциями. Часто чувствительность капельных реакций может быть увеличена, иногда даже на целый порядок, путем улучшения способа выполнения реакции (использование микрокапель, работа в стеклянных капиллярах, под микроскопом и др.). Но в ряде случаев достаточно применять описанные в книге приемы, не предусматривающие микроманипуляций. Приводимые указания применимы и для работы с меньшими количествами вещества, а также при проведении реакции в пробирках с макроколичествами. Требующаяся аппаратура и техника работы подробно рассмотрены в главе 2. [c.49]

Файгль Ф., Капельный анализ. Теоретические основания и практическое выполнение, пер. с 2-го нем. издания, в двух частях, Москва, 1937. Эта книга выдержала много изданий. В 1954 г. вышло 4-е, исправленное и коренным образом переработанное издание книги на английском языке (в 2 томах) под заглавием Spot Tests . [c.224]

Том 2 Organi Analysis . В книге описаны перспективы развития, современное состояние капельного анализа органических соединений, техника выполнения реакций, предварительные испытания, методы обнаружения функциональных групп и индивидуальных соединений, таблицы пределов идентификации. [c.224]