Титрование капельная

Однонормальные растворы мало пригодны для целей титриметрического анализа как слишком концентрированные. В прибавляемой при титровании ими последней капле раствора содержалось бы, очевидно, довольно много соответствующего вещества, и поэтому так называемая капельная ошибка титрования была бы вел и ка. [c.214]

Раствор тиосульфата. Высокая чувствительность иод-крахмальной реакции обусловливает вполне отчетливое посинение -60 мл раствора от одной капли 0,01 н. раствора иода. Исходя из этого, титрованные растворы иода и тиосульфата можно готовить не 0,1 н., а 0,02 и 0,05 н. Как известно, при понижении концентрации титрованных растворов уменьшается капельная ошибка титрования. Кроме того, в данном случае имеет значение и уменьшение расхода таких сравнительно дорогостоящих реактивов, как KI и Ь. [c.401]

Конец титрования определяют капельной пробой на таннин чуть заметное окрашивание капли таннина указывает на конец реакции. По количеству молибденовокислого аммония, вступившего во взаимодействие с раствором свинца, производят расчет содержания ТЭС в бензине. [c.207]

Так, например, для объемного определения никеля в ваннах для гальванических покрытий раствор аммиаката никеля титруют раствором диметилглиоксима известной концентрации. Применять какой-либо внутренний индикатор очень трудно, так как продукт реакции (диметилглиоксимат никеля) интенсивно окрашен. Поэтому поступают следующим образом. Время от времени берут каплю анализируемого раствора и переносят ее на полоску фильтровальной бумаги эта полоска лежит на другой полоске бумаги, предварительно пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима и высушенной. Осадок диметилглиоксимата никеля, образовавшийся во время титрования, задерживается на верхней части первой полоски фильтровальной бумаги, а испытуемый раствор пропитывает ее и попадает на вторую, собственно индикаторную бумажку. Очевидно, до тех пор, пока никель не оттитрован, капля раствора на индикаторной бумажке вызывает появление красного пятна. После достижения точки эквивалентности капельная проба не дает окрашивания на индикаторной бумажке. [c.270]

Наряду с электрохимическими весовыми методами имеется ряд объемных электрохимических методов. В этих методах при титровании наблюдают не за окраской индикатора, а за изменением электрохимических свойств раствора его окислительного потенциала (потенциометрическое титрование), илн электропроводности (кондуктометрическое титрование), илн потенциала ртутного капельного электрода (амперометрическое титрование) и др. [c.435]

Ошибки титрования. При проведении титрования могут возникать следующие ошибки а) градуировки, б) температурная в) отсчета г) вытекания д) смачиваемости е) капельная. [c.115]

Наиболее надежно ошибку титрования можно определить экспериментально, проводя большое число анализов стандартного образца. Это особенно необходимо при разработке нового метода анализа. Однако такая работа очень трудоемка, поэтому ошибку титрования рассчитывают из условий равновесия для каждой системы. К рассчитанным минимальным ошибкам прибавляют затем другие систематические ошибки капельную, ошибку градуировки, температурную и др. Так как этот расчет основан на применении закона действующих масс к водным растворам, в следующем разделе будут приведены некоторые конкретные примеры. [c.215]

Рис. 58. Упрощенная установка для амперометрического титрования ртутный капельный электрод 2—электрод сравнения 3 - гальванометр 4 - реостат 5-реохорд -аккумуляторная батарея.

При амперометрическом титровании могут быть использованы ртутный капельный и различные твердые вращающиеся индикаторные электроды. Твердые индикаторные электроды чаще применяются в амперометрическом титровании, чем в полярографии, так как здесь пе имеет значения сама величина силы тока и ее воспроизводимость. [c.180]

Титрование проводят с ртутным капельным электродом и каломельным электродом сравнения при потенциале от —0,4 до —0,8 в. [c.190]

Таким образом, ртутный капельный электрод является индикатором при объемном титровании. В последнее время вместо ртутного капельного электрода при амперометрическом титровании с успехом применяют вращающийся платиновый микроэлектрод и другие твердые электроды. [c.294]

Для амперометрического титрования можно применять любые визуальные или регистрирующие полярографы. В качестве электрода сравнения при титровании с ртутным капельным или твердым электродом употребляют каломельные, ртутно-сульфатные, серебряно-хлоридные, меркур-йодидные и другие электроды. Для контакта исследуемого раствора с электродом сравнения применяют агар-агаровые мостики, наполненные насыщенным раствором хлористого калия. Выбор сосуда зависит от объема титруемого раствора, его природы и т. п. [c.294]

Для проведения титрования с одним индикаторным электродом необходимо, чтобы одно из анализируемых веществ окислялось или восстанавливалось на электроде (ртутном капельном или твердом). При выбранном для титрования потенциале величина предельного тока пропорциональна концентрации. [c.166]

Майер в (1936) показал, что для проведения амперометрического титрования нет надобности снимать все полярограммы. При наложении на капельный электрод постоянного потенциала, соответствующего предельному диффузионному току, отклонение гальванометра прямо пропорционально концентрации деполяризатора. [c.230]

Второй особенностью амперометрического титрования является возможность использования самых различных электродов как ртутного капельного, так и твердых платиновых (стационарных и вращающихся), серебряных и др. [c.232]

Рис. 165. Установка для амперометрического титрования с ртутным капельным электродом

Посуда для количественного анализа а) для титриметрических определений необходимы мерные колбы (100, 200, 250, 500 и 1000 см ), пипетки (25—50 см ), конические колбы для титрования, маленькие воронки для наливания раствора в бюретку, капельные пипетки, стаканы б) при гравиметрических определениях нужны колбы, стаканы, воронки для фильтрования, бюксы, ступки для измельчения проб, фарфоровые чашки и тигли, эксикатор, [c.239]

Так как применяемые для титрования бюретки позволяют добавлять титрующий раствор порциями не меньше одной капли, то возникает капельная ошибка титрования. Объем капли в обычных бюретках на 50 мл изменяется от 0,01 до 0,05 мл. Капельная ошибка зависит от размера капли и может быть уменьшена применением тонко оттянутых кончиков бюреток, позволяющих добавлять маленькие капли. Обычно капельная ошибка не превышает 0,01% относительных, и ею можно пренебречь. Еслн на титрование расходуется 25 мл 0,1 н. раствора, то капельная ошибка 0,01—0,03 мл, т. е. 0,04— 0,12% относительных. [c.349]

Когда титруют перманганатом калия, то капельная ошибка измеряется одной каплей раствора перманганата калия, окрашивающего титруемый раствор в светло-розовый цвет. Капельную ошибку можно исключить, вычтя объем капли из общего объема раствора, пошедшего на титрование. [c.349]

В методе амперометрического титрования используют для установления конечной точки титрования изменение диффузионного тока на ртутном капельном или платиновом вращающемся электроде. При титровании концентрация определяемого иона уменьшается, достигая нуля или минимального значения. Кривую титрования строят в координатах объем прибавленного титрующего раствора — соответствующая ему величина тока. [c.455]

Относительное стандартное отклонение измерения объема титранта с помощью бюретки состоит из нескольких частных отклонений. Если при отсчетах на бюретке отклонения не превышают 0,02 мл, в результат измерения объема, осуществляемого по отсчетам в начале и конце титрования, вносится стандартное отклонение 0,03 мл. Кроме того, определенный вклад вносит отклонение натекания, потому что та небольшая часть титранта, которая остается на стенках бюретки, зависит от скорости снижения уровня титранта в бюретке. Необходимо также считаться с капельным отклонением, возникающим по той причине, что титрант добавляют по каплям, а объем одной капли обычно находится в пределах от 0,03 до 0,05 мл. При добавлении последней капли только часть содержащегося в ней реагента еще необходима, а остальная часть уже избыточна. С учетом всего этого можно считать, что л 0,05 мл. Если при титровании израсходуют 20 мл титранта, относительное стандартное отклонение г/р/= 0,05 20 = 0,0025(0,25%), если 40 мл титранта — 0,0013 (0,13%). Это значительно выше, чем численные значения и S J . (если титруют стандартным раствором). Поэтому основной вклад в относительное стандартное отклонение результата анализа вносят отклонения, допускаемые при измерении объема титранта. Эти измерения необходимо проводить с наибольшей тщательностью. Целесообразно [c.164]

Относительное стандартное отклонение измерения объема титранта с помощью бюретки /Уд состоит из нескольких частных отклонений. Если при отсчетах на бюретке отклонения не превышают 0,02 мл, в результат измерения объема, осуществляемого по отсчетам в начале и конце титрования, вносится стандартное отклонение 0,03 мл. Кроме того, определенный вклад вносит отклонение натекания, потому что та небольшая часть титранта, которая остается на стенках бюретки, зависит от скорости снижения уровня титранта в бюретке. Необходимо также считаться с капельным отклонением, возникающим по той причине, что титрант добавляют по каплям, а объем одной капли обычно находится в пределах от 0,03 до 0,05 мл. При добавлении последней капли только часть содержащегося в ней реагента еще необходима, а остальная часть уже избыточна. С учетом всего этого можно считать, что 5 , л 0,05 мл. Если при титровании [c.171]

Раствор нагревают и в горячем состоянии титруют молибденовокислым аммонием. Конец титрования определяют капельной реакцией на таннин. Свежеприготовленный 0,05% водный раствор тан-нина с молибденовокислым аммонием дает при капельной пробе желтое окрашивание. Капли таннина наносят на чистую парафиновую или фарфоровую пластинку. К этим каплям по очереди присоединяют с помощью стеклянной палочки капли титруемого раствора. При появлении слегка заметного желтого окрашивания у очередной капли титрование считается законченным. [c.145]

Расскажите об амперометрическом титровании с использованием ртутного капельного электрода. В какой области потенциалов работает этот электрод [c.114]

В работе [12] представлены результаты экспериментальных исследований распределения уноса по длине переливной ситчатой тарелки, работающей в диапазоне малых плотностей орошения, при скоростях газа, отнесенных к рабочей площади тарелки, обеспечивающих устойчивую работу. Анализ литературных данных показывает, что определяемая в эксперименте величина уноса зависит от используемого метода его измерения непосредственное измерение капельного уноса сепарационными устройствами, ввод в поток жидкости трассера с последующим титрованием или фотоколориметрическим анализом. Основной задачей является выяснение распределения уноса по длине тарелки. Для этого использовали метод, основанный на непосредственном улавливании уносимой жидкости с помощью сепарационных устройств и измерение ее количества объемным методом. [c.48]

При первом титровании капельные пробы делают через каждые 1—2 мyt до тех пор, пока титруемый раствор не станет образовывать синее окрашивание с Кз[Ре(СЫ)б]. Установив, таким образом, примерно требуемый объем раствора К2СГ2О7, при повторном титровании пробы берут через каждые 0,1—0,2 ли только перед самым концом титрования. При третьем титровании окончательно устанавливают точный объем затрачиваемого на реакцию раствора К2СГ2О7. [c.370]

Раствор нагревают до кипения и в горячем состоянии титруют 0,03 к раствором молибдеиовокнслого аммония, определяя конец титрования капельной пробой на таннип. Если титрование продолжалось более 3 мип., то колбу с раствором вновь нагревают до кипения, а затем продолжают титрование. Нагревание колбы иродол кают до конца титрования. [c.664]

При первом титровании капельные пробы делают через каждые I—2. к.г, пока не прекратится посинение капли от действия Кз[Ре(СЫ)б1- Установив примерно требуемый объем раствора КгСгаО,, при повторном титровании такие пробы берут только перед самым концом титрования, отбирая капли через каждые 0,1—0,2 мл. При третьем титровании окончательно устанавливают точный объем затрачиваемого на реакцию раствора К2СГ2О7. Погрешность, вследствие изъятия части раствора на капельные пробы, доводится таким путем до ничтожной величины, с которой можно не считаться. Но титрование с внешними индикаторами менее удобно, чем с внутренними, и потому внешними индикаторами пользуются только в отсутствие внутренних или при титровании мутных или окрашенных растворов, когда внутренние индикаторы бесполезны. [c.396]

Хронокондуктометрическое титрование, капельно-темпометрическая кондуктометрия, основана на определении количества (концентрации) вещества по продолжительности титрования (в секундах). Обязательное условие заключается в постоянной скорости подачи титранта (из сосуда Мариотта) в анализируемый раствор. По кривым хронокондуктометрического титрования, т.е. по графику изменения электропроводности раствора от продолжительности титрования, находят время до точки стехиометричности, откуда нетрудно вычислить затраченный для этого объем титранта [78, 95]. При хронокондуктометри-ческом титровании могут быть использованы медленно протекающие и нестехиометрические процессы (см. кондуктометрическое титрование). [c.64]

Рис. 228. Электролизер для ам-перометрнческого титрования /—капельный ртугнып электрод 1 —бюретка < агаровый си([юп /—трубка для ввода инертного газа 5—агаровая пробка.

Погрешность вследствие изъятия чисти раствора на капельные пробы составляет ничтожно малую величину, которую можно не учитывать. 1о титро-иание с внешними индикаторами менее удобно, чем с внутренними, и потому внешними индикаторами пользуются только в отсутствие внутренних индикаторов либо при титровании мутных или окрашенных растворов, когда внутренние индикаторы бесполезны. [c.370]

Иогансен (217) дает следующий рецепт раствора и описание-метода 13,2 г чистого иода и эквивалентное ему количество брома растворяются в одном литре четыреххлористого углерода. 5 г испытуемого масла растворяются в 50 см ССк и 10 см такого раствора вместе с 25 см реактива переносятся в коническую колбу на 250 см . Колба закрывается пробкой с маленькой капельной воронкой. Смесь на 1/2 часа нри 20° оставляют в темноте, затем помещают в ледяную воду и приливают 10 см 15%-ного раствора иодистога калия и 100 см холодной воды. Свободные галоиды титруются 1/ю-норм. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Совершающиеся до сих нор реакции состоят в присоединении галоидов по двойной связи и в замещении водорода. Последняя реакция сопровождается отщеплением галоидоводородных кислот, которые-определяются отдельно, во второй навеске, к которой перед титрованием тиосульфатом прибавлено 4 см 4%-го раствора KJOa. Если через А обозначить общее количество поглощенных галоидов,, а через В — расход галоидов только на реакции замещения, то> А — 2В дает количество галоидов, присоединенных по двойной связи. [c.290]

В кислом растворе дихромат калия восстанавливается на ртутном капельном электроде прп отсутствии приложеппой э. д. с. Вследствие этого можно проводить титрование иона свинца в присутствии кислорода и других ионов, которые восстанавливаются при потенциале восстановления свинца. [c.306]

Кроме того, в этом методе не существует ошибки, связанной с выливанием. Можно пипетировать вязкие растворы или использовать их в качестве титрантов. Так как в процессе титрования кончик капилляра опущен в титруемое вещество, а читранг дозируют винтовым механизмом, подача титранта происходит практически непрерывно, чем устраняется капельная ошибка. Отпадает трудность фиксирования положения мениска вследствие параллакса или в случае непрозрачных или окрашенных растворов. [c.116]

Для проведения определений можно применять полярографическую аппаратуру. Целесообразно вначале снять поляро-грамму раствора для установления значения напряжения, соответствующего области диффузионного предельного тока определяемого иона. При амперометрическом титровании это напряжение затем поддерживают постоянным. Однако работу можно выполнять и на упрощенной установке (рис. Д. 118). В ней в качестве неполяризуемого электрода при-меня ют каломельный электрод, а в качестве поляризуемого можно использовать ртутный капельный электрод. Однако для амперометричес- [c.298]

Выполнение работы. 1. Приготовить раствор для титрования. В мерную колбу на 50 мл влить 5 мл 0,002 н. раствора Pb(N03)2 и 20 мл этилового спирта для понижения растворимости PbS04. Довести объем раствора до метки 1 п. раствором KNO3 и перемешать. В тщательно вымытый сосуд для титрования 7 (рис. 45), которым может служить и стеклянный стакан, влить 10 мл раствора. Вставить в раствор ртутный капельный электрод 5, закрепленный в штатпве. Предварительно подобрать такой капилляр, чтобы время образования ртутной капли равнялось 2—4 с. Соединить с насын епным каломельным электродом 9 (см. стр. 154) при помощи электролитического моста 8, заполненного агар-агаром с насыщенным раствором КС1 (см. стр. 147) через промежуточный сосуд /О, в который налить насыщенный раствор КС1. Поместить собран- [c.214]

Возможность замены в ряде случаев ртутного капельного электрода твердыми электродами является большим преимуществом метода амперометрического титровання по сравнению с полярографией, так как ртуть ядовита и работа с ней требует снеаи-альных условий (см. выше). [c.180]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Раствор KMnOi имеет яркую красно-фиолетовую окраску. В процессе титрования он обесцвечивается. Окончание титрования можно установить по появлению неисчезающей розовой окраски раствора. При этом приходится прибавить лишнюю каплю раствора KMnOj, т. е. небольшой избыток титрующего раствора. Полученная погрешность называется капельной ошибкой титрования. [c.339]

Если определяемое вещество ие может участвовать в окислительновосстановительном процессе на электроде, то можно подобрать органический реагент, взаимодействующий с определяемым ионом и способный участвовать в редокспроцессе. Этот реактив может принимать участие в реакциях осаждения, комплексообразования или нейтрализации с определяемым ионом. Амперометрическое титрование предложено Я. Гейровским в 1927 г. Его проводят на полярографической установке с капельным ртутным катодом или платиновым вращающимся катодом и неполяризуемым электродом сравнения. [c.455]

Для определение сульфидов Ewan (J. So . hem. Ind., 28, 10 [1909]) титрует/раствор, содержащий 10 г щелочного цианида, титрованным раствород/азотнокислого свинца до тех пор, пока капля раствора при соприкосновении с каплей азотнокислого свинца на плотной фильтровальной бумаге, употребляемой для капельных реакций, не буде больше давать/коричневого окрашивания. [c.38]

Если количество титруемой жидкости, взятой для капельных реакций, настолько значительно, что оказывает влияние на конечный результат, титрование должно быть повторено, и раствор сернокислого цинка приливают к титруемой жидкости почти до окончания с минимальным количеством капельных реакций, т, е. с минимальной потерей раствора. Можно принять, что капля, взятая тонкой стеклянной ПРЛОЧКОЙ, составляет около 0,1 см3 титрованного раствора. [c.68]

После детального изучения этого вопроса Коци и сотр. [19] описали несколько методов очистки данного растворителя. Для общих целей ими рекомендована следующая процедура растворитель в течение 2 дней перемешивается в контакте с гидридом кальция (10 г/л), после чего декантируется и подвергается фракционной перегонке с Р2О5 (5 г/л). Образующийся продукт в течение нескольких часов нагревается с обратным холодильником над гидридом кальция (5 г/л), а затем подвергается медленной фракционной перегонке. Качество получающегося продукта контролируется в первую очередь при помощи постоянноточной полярографии (для определения ненасыщенных нитрилов), а затем титрованием по методу Фишера на содержание воды. При полярографии этого продукта на капельном ртутном электроде (КРЭ) с использованием фонового электролита ПТЭА возникают очень низкие остаточные токи вплоть до потенциала -2,8 В по НКЭ, что сравнимо с лучшими данными, найденными другими авторами (табл. 2). [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология