Использование паровых бань

В химических лабораториях обычно применяют насыщенный водяной иар при атмосферном давлении (100 С) и перегретый пар (см. стр. 140). Общеиз вестно использование паровых бань, а также водяных бань, обогреваемых паром. На рис. 40 изображен погружной нагреватель, изготовленный из стеклянной или металлической (медной, алюминиевой, железной) трубки, в которую подается пар. С его помощью можно осуществить непосредственный мягкий нагрев различных жидкостей даже в нетермостойкой посуде. Очень удобны колбы (рис. 41), воронки (см. рнс. 53) и другие сосуды с рубашками. В отличие от охлаждающей воды пар обычно подается в рубашку через верхний патрубок. Использование острого пара, то есть пара, подаваемого прямо под слон жидкости, позволяет очень быстро нагревать небольшие количества воды. [c.88]

В табл. 2 дается список веществ, которые могут быть использованы в паровых банях. Хотя большинство из них применяется давно и признано пригодными, устойчивость их при длительном использовании весьма различна. Поскольку некоторые из них могут изменяться в процессе работы, рекомендуется тщательно контрол и- ровать температуру паров. [c.15]

Специальную колбу Клайзена емкостью 125 жл приспосабливают для перегонки, но в горло ее, предназначенное для капиллярной трубки, вставляют капельную воронку. Для непрерывного удаления растворителя в колбу вводят через воронку порции высушенного эфирного раствора, одновременно нагревая колбу на паровой бане. После того как весь эфирный раствор, а также эфир, использованный для ополаскивания последней порции осушителя, будут упарены, капельную воронку заменяют капиллярной трубкой н начинают осторожно перегонять жидкость в вакууме. Собирают фракции, кипящие в пределах 60—96° (20 мм) и 96—98° (20 мм). Первую из них подвергают повторной перегонке, чтобы получить дополнительное количество второй фракции, кипящей при 96—98° (20 мм) (примечание 6). Общий вес полученного вещества составляет 52—58 г (60—67% теоретич.) (примечание 7). [c.583]

Поскольку ПФК применялась для самых разнообразных реакций, трудно выбрать типовые экспериментальные условия. Одно из преимуществ ПФК заключается в том, что она эффективна в сравнительно мягких условиях, поэтому колебания температуры и продолжительности реакции не имеют такого важного значения, как при использовании многих других реагентов. Многие реакции с ПФК осуществляют при температуре паровой бани, а продолжительность реакции выбирают в зависимости от реакционной способности органических реагентов. В каждом частном случае может оказаться предпочтительной более низкая или более высокая температура. [c.82]

Растворяют 25 г кристаллического бесцветного фенола в 150 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют 75 мл дымящей серной кислоты, содержащей 13—15% трехокиси серы. Тщательно перемешивают и нагревают 2 часа на кипящей водяной или паровой бане. Реагент приготовляют непосредственно в склянке со стеклянной пробкой, в которой он затем хранится. Реагент, пригодный для использования, обычно имеет очень слабый коричневатый оттенок. [c.144]

Металлические блоки применяют для нагревания выше 100 °С. Если требуется нагревание ниже 100 °С, то лучше применять водяную баню, изготовляемую из стакана емкостью 100 мл (см. стр. 171). Для этих же целей хорошо пользоваться паровой баней, вроде той, которая описана для нагревания парами веществ с требуемой температурой кипения, но с использованием в качестве такого вещества воды. [c.184]

Чтобы обеспечить работу при отношении сигнала к шуму, равном 100 1, обычно применяется усиление сигнала в 10—40 раз с помощью усилителя постоянного тока со стабильным нижним уровнем. В хорошо спроектированной термисторной мостовой схеме шумы не должны выходить за пределы 0,5—2 мкв, что делает возможным использование полной рабочей шкалы от 50 до 200 мкв. В этих пределах температурная чувствительность термисторов высока вследствие несовершенного согласования элементов (термисторы обычно применяются для измерения изменений температуры от 10 до 10 °С), и поэтому необходимо уделить особое внимание термостатированию колонки и ячейки. Электрическое термостатирование с требуемой точностью (с отклонениями около 0,01° С) затруднительно. Паровая баня является простейшим средством удовлетворительного регулирования температуры, позволяющим, при наличии хорошей изоляции, держать дрейф на уровне 10 мкв/ч и менее. [c.324]

Удаляют чашу с пробковыми стружками и дают большей части аммиака испариться. Продолжают перемешивание и в случае необходимости ускоряют испарение, нагревая колбу путем погружения ее в теплую воду. Добавляют 100 мл эфира, фильтруют смесь и тщательно промывают твердое вещество на фильтре 300 мл эфира. Отгоняют около 200 мл эфира из соединенных фильтратов и эфира, использованного для промывания, чтобы удалить остатки аммиака, и встряхивают оставшийся эфирный раствор с насыщенным водным раствором бисульфита натрия, приготовленного из 48 г мета-бисульфита натрия и 76 мл воды. Фильтруют смесь и промывают твердое вещество на фильтре эфиром. Высушивают эфирный раствор сначала над безводным сульфатом натрия, а затем над поташом и отфильтровывают осушители. Эфирный раствор медленно добавляют из капельной воронки в колбу Кона на 50 мл, которую нагревают на паровой бане, и отгоняют эфир. К остав-шей< я ЖИДКОСТИ добавляют 0,1 г безводного поташа и [c.133]

Если растворг после центрифугирования раствора надо анализировать на присутствие ионов следующих аналитических групп, то раствор немедленно выпаривают досуха. Это осуществляют нагреванием микроконуса на паровой бане и продуванием в конус воздуха или переносом раствора дробным испарением на часовое стекло, как описано в опыте 38. Остаток сохраняют для последующего использования. [c.114]

Центрифугат (раствор 7) обрабатывают порциями по IX 6М раствора серной кислоты до появления кислой реакции на лакмус. Отличным внутренним индикатором является комплексная соль меди, синий цвет которой исчезает, как только среда становится кислой. Добавляют еще 2 X серной кислоты и кислый раствор обрабатывают двумя-тремя кристаллами иодистого калия, размером приблизительно 1 мм (1 X в объеме). Смесь перемешивают до растворения всего иодистого калия выделившийся иод удаляют, нагревая на паровой бане и вдувая в микроконус воздух. Затем смесь иодистой меди и раствора обрабатывают 5 X насыщенного раствора роданистого аммония. После энергичного перемешивания смеси в течение нескольких минут ее центрифугируют и количество меди оценивают по объему осадка. После этого раствор а переносят в другой конус, а осадок в промывают двумя порциями по 5Х холодной воды. Осадок сохраняют для дальнейшего использования. Промывные воды объединяют с раствором в, который немедленно обрабатывают, как описано в следующем абзаце. [c.120]

Три экстракта петролейного эфира объединяют в высоком хи мическом стакане емкостью 400 мл и отгоняют растворитель. Добавляют 35 мл смеси уксусной и соляной кислот и 1 г цинковой пыли, свободной от железа. Стакан покрывают часовым стеклом и нагревают на паровой бане не менее 15 минут или до обесцвечивания раствора. Добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и проДолл<ают нагревание до полного растворения цинка. Охлаждают и добавляют 50 мл дистиллированной воды и 5 г бромида натрия (или калия). Охлаждают до О—10°, добавляя чистые стружки льда, и помещают на прибор для механического перемешивания. Титрование проводят при О—10° стандартным 0,1 М раствором нитрита натрия так же быстро, как при использовании капельной пробы (раздел 2.1.3.3). Вблизи конца титрования нитрит натрия добавляют порциями по 4 капли. [c.188]

Если раствор имеет коричневый цвет, что объясняется присутствием органических веществ, вводят 0,1 г персульфата аммония и несколько минут упаривают. После этого раствор охлаждают, добавляют 0,25 мл воды, одну каплю разбавленной (1 5) тиогликолевой кислоты (приготовленной непосредственно перед использованием), одну каплю раствора дитиола и перемешивают. Далее тигель нагревают 3 мин на паровой бане, а затем охлаждают и сравнивают розовую окраску со стандартами, которые можно получить, если взять, например, 0 0,5 1,0 2,0 и 3,0 у 5п, добавить 0,5 мл разбавленной (1 2) серной кислоты, выпарить до объема капли и обработать ее так же, как и пробу. [c.770]

При однократной перегонке высококипящих остатков в вакууме возможны осложнения, обусловленные использованием аппарата ОИ. Рекомендуется поддерживать постоянной скорость подачи сырья 400 мл/ч, для того чтобы обеспечить время пребывания жидкой фазы в испарителе от 19 до 70 мин в зависимости от доли отгона. Состояние равновесия следует считать достигнутым при совпадении температур жидкой и паровой фаз и температуры теплоносителя в бане с заданной точностью 1—2%. Максимальные колебания давления в системе не должны быть более 1,33 гПа, возможные изменения доли отгона составят при этом не более 1,5—1,7% (масс.). Надежность экспериментальных данных однократного испарения смесей следует косвенно проверять по непрерывному характеру изменения некоторых свойств паровой и жидкой фаз в зависимости от доли отгона, а именно плотности, молекулярной массы и коксового числа [58]. [c.59]

Сборка оборудования. Незамедлительно вынимают паровую камеру из водяной бани, осторожно встряхивают ее, чтобы удалить свободные капельки воды, и соединяют ее с наполненной жидкостной камерой как можно быстрее, не допуская утечки. Не следует допускать неправильных движений паровой камеры, которые могли бы привести к обмену воздуха в камере, находящегося при 37,8°С, с окружающим воздухом. Соединение следует завершить в течение 10 с от момента извлечения паровой камеры из водяной бани. При использовании жидкостной камеры с двумя вентилями (методика С) открывают верхний вентиль немедленно по завершении соединения. [c.506]

При использовании методики С аккуратно переворачивают собранную установку вверх дном и дают пробе перетечь из жидкостной камеры в паровую камеру. Установку не встряхивают. Переворачивают установку обратно и погружают в баню при температуре 37,8 С, как описано для методики А. Продолжают наблюдать наличие течей в течение испытания, как определено. [c.507]

Без направляющей трубки прибор не надежен. Можно применять специальные направляющие зажимы, однако они не представляют особого преимущества. Во время работы в колбе А находится вещество, а в колбе Б — осушитель. Д представляет собой паровую баню, а Е — подходящую подставку. При применении высококачественной вакуумной смазки прибор, собранный из двух обычных 5-литровых колб, держит вакуум в 2 мм в течение суток. Такой эксикатор с двумя отделениями особенно удобен для синтетических работ. Использование его часто дает возможность опустить одну из операций, так как колба А, в которой проводилась реакция или производилось упаривание, может одновременно служить также для высушивания вещества или применяться в качестве сосуда, в котором будет проводиться последующая реакция. Во время высушивания вещество можно перемешивать, вращая весь прибор. Кроме того, в определенных пределах такой эксикатор может быть сделан любого требующегося размера. Желательно покрыть колбы с внешней стороны тонкой пленкой какой-либо растворимой пластмассы, чем сильно снижается возможность несчастных случаев когда покрытые таким образом эвакуированные колбы во время опытов разрывались , разбрасывание осколков было весьма незначительным. Сравнительные опыты при работе с чрезвычайно гигроскопичной сиропообразной массой показали, что в вакуум-эксикаторе указанной формы при одинаковом количестве осушителя процесс можно проводить почти в два раза быстрее, чем в обычном эксикаторе. Если колбу А слегка подогревать, то эффективность описанного прибора окажется по меньшей мере в четыре раза выше эффективности обычного эксикатора (Ф. Пингерт, частное сообщение). [c.431]

Получение уротропиновых солей. Согласно обычной методике, галоидометильное соединение вместе со взятым в избытке (обычно около 10%) уротропином нагревают в хлороформенном растворе с обратным холодильником на паровой бане до тех Пор, пока не закончится образование соли [41]. Важно употребить такое количество растворителя, которое обеспечило бы растворение -всего уротропина (около 100 мл растворителя на каждые 15 г уротропина) в противном случае осаждающаяся соль покрывает кристаллы уротропина и препятствует завершению реакции. По той же причине рекомендуется полностью растворить уротропин до прибавления галодопроизводного. При использовании галоидных бензилов нагревание требуется проводить в тече- [c.270]

Тэйлор и Золтевич [1] разработали общий метод синтеза тио-амидов кислот из соответствующих нитрилов с использованием в качестве источника сероводорода Т. в кислой среде. Этот метод обеспечивает хорошие выходы тиоамидов высокой степени чистоты. В реакцию вступают нитрилы алифатических кислот и ароматических, содержащих в ядре электронодонорные и электроноакцепторные заместители, а также группировки, потенциально способные к восстановлению. Нагревают на паровой бане в течение 15—30 мин. 1 экв нитрила с 2 экв Т. в ДМФА, S S [c.498]

Соотношение между этими побочными реакциями и реакцией (48) неизвест но. Условия протекания реакции, приведенные Хэтчем (нагревание 2—3 суток в щелочной среде на паровой бане), не дают, во всяком случае, никаких основа ний считать, что упомянутых побочных реакций можно полностью избежать Поэтому при использовании подобным образом синтезированной смолы с функ циональными группами иминодиуксусной кислоты должна учитываться также способность к комплексообразованию фиксированного тиоэфира (указания к синтезу см. разд. 3.2.1.5). [c.56]

Остаток после обработки азотной кислотой промывают тремя порциями 0,12Л4 раствора азотной кислоты по 5 А. каждая. Каждую порцию промывной жидкости добавляют из калибрированной капиллярной пипетки. Промывную жидкость сначала используют для промывания стенок конуса с помощью стеклянной нити после центрифугирования остаток смещивают с промывной жидкостью при одновременном нагревании конуса на паровой бане. Содержимое конуса кратковременно центрифугируют, и промывную воду удаляют из еще теплого микроконуса. Промывные воды объединяют с раствором, который оставляют для использования в дальнейшем. [c.111]

В любом случае экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, и при использовании для экстракции петролейного эфира или бензола, разбавленного четыреххлористым углеродом в равной пропорции, щелочной активный агент титруют непосредственно 0,005 н. га-толуолсульфокислотой в присутствии диметилового желтого. К бензольным п хлороформным экстрактам, как и к растворам в I4, рекомендуется добавить 10— 50 об.% уксусной кислоты (уксусного ангидрида или пропионовой кислоты) и титровать 0,01—0,001 я. хлорной кислотой. Бензольные экстракты кислот и.пи кислотных аналогов смешивают с пиридином и титруют стандартным раствором основания в присутствии тимолового синего или азофиолетового. Эфирные или этилацетатные экстракты упаривают на паровой бане, причем поступающий в прибор воздух пропускают через поглоти- пч1ьную трубку с едким кали (см. рис. 103). [c.228]

Раствор сетопалина-С сравнительно слабо устойчив и без обновления или регенерации может быть использован только в те- чение нескольких дней. Регенерация состоит в нагревании раствора на паровой бане в течение приблизительно 30 мин., после чего он ведет себя так же, как и свежеприготовленный раствор. Регенерацию индикатора можно провести несколько раз. Индикатор обычно добавляют к титруемому раствору с помощью малой пипетки [5], так, чтобы его количество было постоянным. Вместо установки титра и введения поправки на последнюю каплю, лучше пользоваться контрольным раствором, добиваясь одинаковой окраски в конечной точке титрования как в случае контрольного, так и в случае титруемого раствора. Поэтому важно, чтобы количество индикатора было всегда одинаковым. [c.147]

При использовании методики В удерживают установку вертикально, мгаовенно соединяют спиральную трубку на быстродействующем разъемном соединении. Наклоняют установку вниз на 20°-30° на 4-5 с, чтобы дать возможность пробе затечь в паровую камеру без попадания в трубку, входящую в паровую камеру из датчика давления. Помещают установку в сборе в водяную баню таким образом, чтобы дно жидкостной камеры входило в контакт с приводным соединением, а другой конец установки оставался на опоре. Включают рубильник, чтобы начать вращение соединенных ж1щкостно-паровых камер. В течение всего испытания наблюдают за установкой на предмет обнаружения течей и прерывают испытание в любое время в случае обнаружения течи. [c.507]

Процесс испарения жидкого хлора и его аппаратурное оформление не представляют какой-либо сложности. Технологическая схема процесса показана на рис. 17. Жидкий хлор из танка 1 под давлением сухого воздуха или газообразного хлора, имеющегося в объеме танка над поверхностью жидкого хлора, по стальному трубопроводу поступает в змеевик испарителя 2. В бак испарителя по барботеру подается пар или горячая вода, подогреваемая паром в отдельном подогревателе (парово-досмесителе). При использовании объемного испарителя подогретую воду обычно подают в рубашку. Воду в испарителе подогревают (до 50 °С) автоматически, для чего на линии подачи пара устанавливают регулятор 4, получающий импульс от термометра сопротивления 5, располагаемого в водяной бане испарителя. Из табл. 2 следует, что при температуре 50 °С в испарителе устанавливается давление паров хлора 15,0-10 Па [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология