Метод вакуум-нагрева

Для определения количества водорода (наводороживание), поглощаемого сталью при химической и электрохимической обработке изделий, используется метод вакуум-нагрева [33]. Образец помещают в замкнутую изолированную систему известного объема, в которой остаточное давление составляет 10 мм рт. ст. Затем образец нагревают до температуры обычно 400—500 °С и количество выделившегося при этом газа определяют по разности давлений в системе до и после нагревания образца. [c.448]

Метод вакуум-нагрева [c.17]

Сущность метода вакуум-нагрева [7] наиболее наглядно можно продемонстрировать на примере определения содержания водорода в алюминиевых сплавах. Установка представлена на рнс. 4. В реакционной трубке и аналитической системе создается вакуум порядка [c.17]

Рис. 4. Схема установки для определения Еодорода в алюминиевых сплавах методом вакуум-нагрева

Сущность метода вакуум-нагрева для определения водорода в гидридах металлов аналогична таковой для анализа водорода в металлах и сплавах. [c.26]

Данные определения объема поглощенного водорода методом вакуум-нагрева подтверждают факт неравномерности распределения водорода в металле катода установленный нами путем анодного растворения стали. Измерения проводились на установке конструкции кафедры физики УПИ (рис. 2.26) при остаточном давле- [c.99]

И. Г. Подгорный [354] считает, что хрупкое разрушение котельной стали (испытывающей сильные термомеханические напряжения) в щелочной среде в отсутствие катодной поляризации обязано наводороживанию. В специальных опытах И. Г. Подгорный [355] показал, что анодная поляризация (Да=0,3 А/см ) предотвращает разрушение напряженных образцов из котельной стали в щелочной среде, катодная поляризация, наоборот, способствует появлению щелочной хрупкости . Опыты проводились в автоклаве при 4 МПа (40 кГ/см ) и 225°С. Особо чувствительными к разрушению в таких условиях оказались стали с содержанием углерода ниже 0,14%, хотя все обычные малоуглеродистые стали подвержены щелочной, хрупкости . Количество абсорбированного сталью водорода (определялось методом вакуум-нагрева при 600—700° С непосредственно после разрушения образцов) было тем больше, чем быстрее происходило разрушение образцов, имеющих одинаковое механическое напряжение. [c.127]

Непосредственные измерения количества водорода, абсорбированного стальным образцом и осадком хрома, выполнил В. Ф. Молчанов [626] методом вакуум-нагрева до 600°С. Образцы изготовлялись из стали 45, поверхность их доводилась до чистоты, соответствующей 10-му классу по ГОСТ 2789-51. Хромирование производилось на толщину 0,02 мм. При нагревании образцов до 150°С десорбции водорода не установлено, она начиналась лишь с 200°С. В табл. 6. 1 приведены некоторые данные, полученные В. Ф. Молчановым [626]. [c.256]

Нами были исследованы изменения в результате хромирования следующих характеристик стали пластичности при скручивании проволочных образцов, усталостной прочности при знакопеременном циклическом деформировании плоских образцов [640] и статической усталости образцов с концентратором напряжения (надрезом) [641]. Кроме того, было определено количество поглощенного стальным образцом водорода (методом вакуум-нагрева). Исследование этих механических характеристик позволило нам получить более полную и разностороннюю-информацию о поведении наводороженных при хромировании стальных образцов. [c.269]

Проведена количественная оценка источников ошибок при определении водорода методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Установлено, что метод вакуум-нагрева не обеспечивает полного выделения водорода. Правильные результаты получаются при методе вакуум-плавления с учетом количества водорода, выделяющегося при разложении адсорбированной на поверхности образца влаги. [c.224]

Перед нами стояла задача оценить величины ошибок при анализе алюминия методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Была сконструирована установка (см. рисунок), позволяющая вести анализ обоими методами установка состоит из экстракционной части А, секции анализаторов Б и измерительной секции В. Содержание водорода определялось по давлению в калиброванном объеме с палладиевым фильтром, а остаток газа анализировался методом фракционного размораживания. [c.224]

При вакуум-плавлении образцы размером 10 X 20 мм плавили при 800° С в дегазированном графитовом тигле. Натекание в системе не превышало 0,003 мл/ч, что составляет 8—10% от количества экстрагированного газа. Продолжительность экстракции водорода из образца 20 мин. Параллельно образцы анализировались методом вакуум-нагрева при 600° С. Продолжительность экстракции 2,5 ч. [c.224]

Для определения поверхностного водорода алюминиевые стержни дегазировались при 600° С до прекращения выделения из них газа. Затем готовились образцы для анализа методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Результаты анализа приведены в табл. 1. [c.225]

Метод вакуум-плавления Метод вакуум-нагрева [c.225]

Было установлено, что при методе вакуум-нагрева растворенный в металле водород выделяется неполностью. При этом количество неэкстрагированного водорода зависит от первоначального содержания водорода в образце. [c.226]

В случае определения водорода методом вакуум-нагрева полученный результат необходимо скорректировать с учетом коэффициента степени экстракции по уравнению [c.226]

Для чистого алюминия воспроизводимость метода вакуум-плавления 0,03 мл/100 г для метода вакуум-нагрева несколько лучше (0,02 н- 0,015) мл/100 г. Это объясняется меньшим значением поправки холостого опыта при анализе методом вакуум-нагрева. [c.227]

При анализе методом вакуум-нагрева возгонов образуется меньше и они концентрируются только в экстракционной трубке. Влага реагирует с парами магния и цинка только при анализе первого образца. [c.227]

Результаты определения водорода в алюминиевых сплавах методом вакуум-нагрева с десорбцией влаги парами магния и цинка при дегазации [c.228]

Клячко К). А. и Атласов А. Г. Определение газов в черных металлах. Сообщ. 2. Аппаратура и микроаналитическая методика для определения водорода методом вакуум-нагрева. Зав. лаб., 1950, 16, № 3, с. 283— [c.165]

Изучение водорода в стали требует применения надежных методов анализа. В настоящее время наиболее распространен-ными методами определения водорода в металлах являются методы вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Однако метод вакуум-нагрева не является универсальным. Состав газов, выделяемых при вакуум-нагреве, зависит от температуры экс-стракции и химического состава сплава [1, 2]. По мнению некоторых авторов [3], при 600° выделяется только водород. Но для ряда марок стали, в первую очередь высоко легированных, при температурах вакуум-нагрева (650—850°) водород полностью не выделяется, а в составе газовой фазы обнаруживают также и другие газы [4, 5]. Полное содержание водорода в сплавах позволяет определить лишь метод вакуум-плавления. [c.175]

Для того чтобы установить границы применения методов вакуум-нагрева и вакуум-плавления для онределения водорода в стали, нами исследовались литые пробы сплавов после быстрого охлаждения в воде. [c.175]

Из всех приведенных данных следует, что для систем с подвижным водородом обязательно применение способа хранения проб под ртутью в специальных приборах (см. рисунок) как при использовании метода вакуум-плавления, так и метода вакуум-нагрева, если анализ не производится немедленно после получения пробы. [c.181]

Метод вакуум-нагрева для определения водорода применим для углеродистой стали до содержания углерода 0,5%. При более высоком его содержании следует применять метод вакуум-плавления. [c.181]

Стали, содержащие V и Сг, можно анализировать на содержание водорода методом вакуум-нагрева при концентрации углерода не более 0,05 вес.%. [c.181]

Стали, содержащие Nb, N1, А1, при любых содержаниях углерода можно анализировать на водород методом вакуум-нагрева. [c.181]

Метод спектрального анализа. . 4,6 8,3 10,4 10,5 Метод вакуум-нагрева......4,8 9,3 11,1 10,1 [c.188]

При неравномерном распределении водорода в металле получить сходные результаты трудно, поскольку спектральный метод локален, в то время как методом вакуум-нагрева определяют водород в относительно большом объеме металла. [c.188]

Для определения количества водорода, продиффундировав-шего в сталь при нанесении гальванического покрытия, необходимо удалить покрытие при таких условиях, которые не привели бы к изменению содержания водорода в стали и подтравливанию основы. Для кадмированных деталей покрытие рекомендуют удалять в 40—50%-ном растворе азотнокислого аммония, в котором при 4—5°С осадок толщиной 10 мкм растворяется за 40 с. Для снятия цинковых покрытий можно использовать раствор следующего состава (в г/л) 100—150 NH4NO3, 550 NH4OH и 50 три-этаноламина. После удаления покрытия содержание водорода в основе определяют методом вакуум-нагрева. [c.449]

Распределение водорода по толщине наращиваемого слоя металла исследовано (А. А. Явич и др.) в следующих электролитах I — 282 г/л NISO4 30 г/л H3BO3, pH = 3 г = 5,0 А/дм э = 30 °С П — 282 г/л NISO4 Ю г/л KI pH = 2 г = 2,0 А/дм э = 50 °С. Количество водорода определяли методом вакуум-нагрева при температуре 400 °С и остаточном давлении в системе 1,33-10 —1,33-10 Па. Результаты исследований приведены на рис. 61. Содержание водорода в осадке существенно зависит от его толщины и условий получения. Больше водорода содержат первые слои металла (А < 50 мкм) при А > 50 мкм содержание водорода практически постоянно. Эта закономерность связана с тем, что на начальном этапе электролиза восстановление ионов никеля заторможено, и преимущественно происходит выделение водорода. Осадки, полученные из электролита П (рис. 61, кривая 2), содержат значительно меньше водорода, чем осадки, полученные из электролита без ионов иода. По-видимому, процесс наводороживания тормозят адсорбированные ионы Г. [c.119]

На установке Института металлургии им. А. А. Байкова АН СССР осуществляют определение содержания кислорода, водорода и азота с чувствительностью соответственно 2-10 %, 1-10 и 2-10 % (беэ плавления образца порошкообразного ренпя) [1326]. Время экстрагирования газов 10—15 мин. Методом вакуум-нагрева определяют содержание газов па промышленной установке С-911М (Гиредмет). Поправка холостого опыта после 2 час. дегазации при 1800° С за 10 мип. достигает (3—5) 10 сл1 . Чувствительность определения газов в рении прп использовании железной ванны и стальных гильз О—5-10" % О, 2-10 % Н в плат1шовой вапне 5-10 % О, 1-10 % Р1, 3-10 % N. Правильность анализа газовой смеси контролируют на масс-спектрометре МХ-1302 [1300]. [c.278]

Поскольку водород выделяется из циркония при срамительно невысоких тш-пературах (около 1200° С) [253], то для его определения может быть использован упрощенный вариант вакуумной экстракции — метод вакуум-нагрева. Твердый образец металла нагревают в вакууме до температуры, при которой происходит выделение водорода (эта температура значительно ниже точки плавления металла), и затем определяют количество ввделившегося водорода. Выделение водорода из образцов циркония весом от 0,1 до 1,0 г при 1200° С полностью заканчивается в течение 10—15 мин. Экстракция при более низкой температуре, по сравнению с методом вакуумной плавки, дает значительно меньшую холостую поправку (около 2-10 б % врасчете на 1 г 2г). Метод позволяет определять до ЫО % Н в 1 г 2г. Абсолютная ошибка метода составляет +0,5-10 %. [c.211]

Для определения количества абсорбированного водорода в результате электрохимических процессов (коррозия, катодная поляризация, электроосаждение металлов) используются иногда методы вакуум-иагрева (металл. нагревается значительно ниже температуры его плавления) и вакуум-экстракции (анализируемый металл нагревается до перехода в жидкое состояние). Эти методы детально рассмотрены в специальной литературе [П2, ПЗ]. Однако надо подчеркнуть, что следует с большой осторожностью относиться к результатам, полученным при использовании методов вакуум-нагрева и вакуум-экстракции для анализа образцов, аводороженных при электрохимических процессах выделения водорода на металле. Дело в том (см. раздел 2.10), что в этом случае наводороживание металла происходит очень неравномерно, водород накапливается в больших количествах в относительно тонком приповерхностном слое металла (для мягкой стали толщина этого слоя менее 1 мм [87, 88]). Методы же вакуум-нагрева и вакуум-экстракции позволяют определить лишь валовое, среднее содержание водорода в образце данной массы. Ясно, что полученные этими методами результаты будут в очень сильной степени зависеть от массы образца и величины его поверхности, подвергавшейся катодно1му насыщению водородом. Некоторые экспериментальные результаты, полученные при исследовании влияния толщины стальных плоских образцов одинаковой поверхности на количество поглощенного при пх коррозии водорода [1114], подтверждают справедливость нашего замечания. Эти методы со1вершенно непригодны для получения сравнимых результатов на образцах разной формы, имеющих различное отношение величина поверхности/масса образца. Они могут служить лишь для приблизительной оценки величины наводороживания конкретного образца в данных ус- [c.34]

Наводороживание образцов осуществлялось путем катодной поляризации их цилиндрической поверхности в 0,1 н. растворе НгЗОд, содержащем стимулятор наводороживания НгЗеОз (10 мг/л). Часть образцов перед определением водорода обтачивалась на токарном станке, при этом снимался слой огределен-ной толщины. Полученные результаты приведены в табл. 2.13. Как видно из таблицы, метод вакуум-нагрева не пригоден для получен55Е данных, характеризующих наводороживание стали при катодных процессах. Он дает общее, валовое количество водорода в металле, которое относится при выражении результатов анализов ко всей массе анализируемого образца, тогда как катодно введенный водород распределяется крайне неравномерно по сечению образца, насыщая его приповерхностные слои. [c.99]

Возможность замедленного разрушения высокопрочных сталей в дистиллированной воде и водяных парах по типу статической водородной усталости, обнаруженная А. Трояно с сотр. [371], подвергалась сомнению Г. В. Карпенко и И. И. Василенко [372]. В опытах А. Трояно сталь А181 4340 (0,4 С 1,85 N1 0,90 Сг 0,40 Мо) с концентратором напряжения после закалки и отпуска (сгв = 2000 МН/м ) сильно понижала долговечность в дистиллированной воде (например, при ст=0,11сГв разрушение наступало через 100 мин). Еще в 1955 г. Л. Л. Кунин [373] высказал мысль, что наводороживание и охрупчивание сталей может происходить даже во влажном воздухе. Это предположение недавно было подтверждено в интересной работе К. В. Попова и сотр. [374]. Образцы из стали 20 покрывали слоем грунта и эмали в 50—60 мкм и подвергали атмосферной коррозии в районах г. Норильска, Батуми, и Хотьково (арктический, субтропический и умеренно континентальный климаты). По истечении года определялось количество абсорбированного водорода методом вакуум-нагрева. Наибольшее наводороживание (4,1— [c.136]

А. В. Рябченков и В. И. Велемицина [651] определяли содержание водорода в образцах (пластинки 1X8X40 мм) из стали 20 после химического никелирования методом вакуум-нагрева до 650°С. Полученные этими авторами результаты (табл. 6.13) показывают, что стальные образцы и никель-фосфорное покры- [c.286]

Определение количества абсорбированного водорода, выполненное методом вакуум-нагрева, образцами из стали 30ХН2МФА, подтвердило увеличение наводороживания стали при изменении Дк от [c.346]

Количество водорода, экстрагированного методом вакуум-нагрева при 650°С из стали 30ХН2МФА после кадмирования в цианистом электролите (толщина осадка 20 мкм) [c.346]

Наиболее изучено наводороживание железных осадков. Большой вклад в исследование механизма наводороживания и влияния наводороживания на физико-механические свойства железных покрытий внес акад. Ю. Н. Петров и его ученики Ш1—735]. В этих работах было подтверждено доминирующее влияние адсорбционного механизма наводороживания железных осадков и изучен процесс попадания молекулярного водорода в осадок, выяснена роль водорода в создании специфических свойств электролитического железа. Ю. Н. Петров и сотр. показали, что органические добавки (желатина, глицерин и др.) повышают твердость осадков железа и сопротивление истираемости разлагаясь при нагревании осадков для определения водорода методом вакуум-нагрева, эти соединения дают завышенное водородосодержание осадков [553]. [c.368]

Стали, содержащие ниобий, алюминий и никель нри любых концентрациях углерода, а также ванадий и хром при малых его содержаниях, можно анализировать на водород по методу вакуум-нагрева, так как в этом случае разница в результатах определения водорода хранением с нагревом, с одной стороны, и вакуум-плавлением — с другой, невелика (см. нос.леднюю колонку таблицы, отрицательные разности являются результатом того, что часть водорода выделилась из образцов до вакуум-плавления). [c.176]

Что касается сходимости результатов определения водорода по нашей методике с методом вакуум-нагрева, то следует отметить, что при равномерном распределении водорода в металле, удается получать весьма близкие результаты, как это и видно из приведенных ниже результатов параллельных анализов на водород четырех исследовавшихся образцов (в с.и /100 е) [c.188]

Наиболее распространенные в настоящее время физикохимические методы — вакуум-нагрева и вакуум-плавления предполагают полное экстрагирование газа из металла. Однако в ряде случаев достичь этого не удается. Трудно обеспечить и полное улавливание выделяющихся газов вследствие поглощения их сублиматами, образующимися на холодых частях установки. Химический анализ выделившихся газов также имеет свои трудности, особенно при наличии в экстрагированном газе, наряду с молекулярным водородом, его соединений. [c.196]