Л Типы термостатов колонок

ТИПЫ ТЕРМОСТАТОВ КОЛОНОК [c.68]

Изотермические терморегуляторы. В большинстве термостатов для газохроматографических колонок используется система те.мпературного контроля с обратной связью. Различают изотермические терморегуляторы позиционного и пропорционального типа. Позиционный терморегулятор хроматографа Цвет-1 позволяет регулировать температуру в термостате колонок в интервале от О до 300° С е точностью 0,5° С. Точность установки те.мпературы по шкале составляет 2° С. [c.70]

Изменение температуры термостата колонок при программировании отражается на тепловом режиме детекторов, что оказывает влияние на чувствительность и нулевой сигнал (положение нулевой линии). Поскольку глубина этого влияния для разных типов [c.93]

Для установления и автоматического поддержания температуры термостатов колонок и детекторов используются полупроводниковые терморегуляторы пропорционального типа РТ-09 (рис. 58) и РТ-17. В качестве силовых исполнительных элементов применены кремниевые управляемые вентили (тиристоры), позволяющие плавно изменять выделяемую нагревателями мощность от нуля до максимального значения. В мостовую схему терморегуляторов входит платиновый термометр сопротивления, находящийся в термостате, и потенциометр задания температуры, связанный с температурной шкалой. Терморегуляторы построены по одной принципиальной схеме и отличаются только предусмотренной для терморегулятора колонок РТ-09 возможностью подключения программатора температуры. [c.117]

На рис. 5.14 показан воздушный термостат колонок, применяемый в жидкостной хроматографии. Для обеспечения безопасности при работе с воспламеняющимися растворителями термостаты такого типа иногда снабжают системой для продувки азотом. Воздушные термостаты удобны при температурах, превышающих 200 °С кроме того, при использовании таких термостатов коррозия представляет минимальную опасность. Однако, чтобы получить точность регулирования температуры [c.109]

В анализаторе с программированием температуры типа MSA модели 550-РТ имеется термостат колонок, обеспечивающий температуру от О до 400°С и скорость сканирования температуры от [c.78]

Изменение температуры термостата колонок при программировании отражается на тепловом режиме детекторов, что оказывает влияние на чувствительность и нулевой сигнал (положение нулевой линии). Поскольку глубина этого влияния для разных типов детекторов резко различна, отличаются и аппаратные средства защиты этих детекторов. Вследствие сильного влияния температуры на чувствительность детектора по теплопроводности и особенно на нулевой сигнал, его помещают в индивидуальный термостат, в котором поддерживается постоянная температура, близкая к конечной температуре программирования. В этом случае площади пиков не зависят от температурной программы колонок, и обеспечивается наибольщая устойчивость нулевой линии. Термостатирование при более низкой температуре для достижения больщей чувствительности может привести к конденсации паров неподвижной фазы, что отрицательно сказывается на записи нулевой линии. Вынужденное расположение колонки и детектора в различных термостатах вызывает необходимость в удлинении перехода колонка — детектор. Иногда существенные искажения формы пиков высококипящих веществ при работе с большими дозами могут быть вызваны конденсацией анализируемых веществ в газовом переходе колонка — детектор. Подобные искажения встречаются и при работе в изотермическом режиме. Для исключения этих искажений применяется специальный подогрев газового перехода колонка — детектор. [c.123]

Схема установки изображена на рис. 54. Газ-носитель водород через регулятор расхода I типа РРГ-1А поступает в сатураторы 2 со скоростью 2—3 мл мин, где при 10—12° С он насыщается парами изооктана и поступает в реактор 4 с анализируемым катализатором. Из реактора продукты реакции отводятся в пробоотборный кран 6 и далее в хроматографическую колонку 7 или в линию сброса. Колонка заполнена частицами термоизоляционного кирпича размером 0,3—0,4 мм, пропитанными 15%-ным раствором хинолина, и имеет кран для обратной продувки. После колонки газ-носитель и продукты реакции пропускают через детектор по теплопроводности 8. Температура в реакторе и сатураторе поддерживается электропечью 5 и термостатом 3. [c.160]

Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов а) с кипящей при постоянной температуре жидкостью 6 водные циркуляционные в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают возможность точно поддерживать температуру на нужном уровне. Однако они обладают серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термостатирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность термостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов. Удобны также циркуляционные термостаты. [c.43]

Газовые аналитические хроматографы предназначены для разделения и анализа исследуемых смесей. Они подразделяются на простые, универсальные и исследовательского типа. Простые хроматографы состоят нз одного детектора, термостата с колонкой и двух блоков управления — гемпературой н детектором. Чувствительность около 1%- Рассчитаны иа проведение однотипного анализа. [c.61]

Хроматографы бывают различных типов. Простые хроматографы рассчитаны на проведение однотипного анализа и состоят из одного детектора, термостата с колонкой и двух блоков управления температурой и детектором. Их чувствительность около 1%. [c.235]

Влияние изменения температуры окружающей среды — важный показатель, особенно для хроматографов переносного типа, в которых, как правило, разделительная колонка работает при комнатной температуре. Эту проверку лучше всего производить в термостате при температуре окружающей среды 10, 20 и 35° С. При каждом значении температуры необходимо сделать не менее пяти анализов смеси, содержащей анализируемые компоненты. [c.161]

Хроматограф, на котором можно осуществить такое разделение, представляет собой довольно сложный прибор, по крайней мере по сравнению с лабораторной ректификационной колонной обычного типа. Для разделения смеси, содержащей компоненты с сильно различающейся летучестью, требуются сложные многоступенчатые газовые хроматографы или приборы с программированием температуры термостата. Поэтому при современном уровне развития техники целесообразно начинать фракционирование с тщательной разгонки на колонке, а полученные фракции с узким интервалом температур кипения затем анализировать или разделять посредством газо-жидкостной хроматографии. Таким образом, оптимальным вариантом можно считать комбинирование обоих методов. [c.217]

Первый тип головки удобен в том отношении, что позволяет сразу удалить из колонки наиболее летучие компоненты смеси. Кроме того, такие головки имеют очень незначительную задержку и повышают разделительную способность колонки, так как разделение осуществляется и в самом дефлегматоре. Однако головки частичной конденсации имеют многочисленные недостатки, вследствие чего их применение в лаборатории ограничивается главным образом перегонкой сжиженных газов. Точное регулирование флегмового числа при частичной конденсации затруднительно и требует точного соблюдения определенной температуры охлаждающей воды (например, при помощи термостата) и поддержания постоянного уровня воды в холодильнике. Кроме того, при использовании головки частичной конденсации трудно добиться полного орошения, необходимого для предварительного захлебывания колонки (см. стр. 252). В случае применения головки полной конденсации избыток охлаждающей воды, как правило, не мешает, и флегмовое число очень легко поддерживать постоянным. Подавляющее большинство ректификационных колонн, описанных в литературе, имеет головки полной конденсации различных конструкций. [c.231]

Разделительная колонна 4 представляет собой длинную (от нескольких десятков сантиметров до нескольких метров) тонкую (4—6 мм) трубку, тщательно и равномерно заполненную зернами кизельгура равной величины, смоченными стационарной жидкой фазой. Трубка изогнута так, чтобы она помещалась в термостате 5, обогреваемом парами кипящей жидкости (в других конструкциях — нагревателем сопротивления). Мощность таких колонок эквивалентна мощности перегонных колонн в сотни и иногда даже в тысячи. теоретических тарелок. В емкость 3 вводят исследуемую смесь. Через систему пропускают чистый азот (аргон или гелий). Газы, выходящие из колонки, вводят в анализатор той или иной конструкции (которых много) с автоматической записью. Различные типы хроматограмм показаны на рис. 19 и 20. [c.43]

В настоящее время большинство отечественных и зарубежных хроматографов снабжаются воздушными термостатами. Он представляет собой камеру с двойными стенками, пространство между которыми заполнено теплоизоляционным материалом. Вентилятор создает интенсивный поток воздуха, проходящий через секции с электрическими нагревателями и прогревающий внутреннюю камеру термостата и термостатируемые элементы — колонки, детектор (рис. 19). Температурный режим термостата устанавливается регулированием мощности нагревателей или по принципу двухпозиционного регулирования, или по типу пропорционального регулирования. [c.94]

В качестве иллюстрации одного из старых методов (который описан в монографии Брунауера [68]) рассмотрим кратко установку, разработанную Девисом [69] для измерения адсорбции бензола из тока воздуха. Ток воздуха очищался пропусканием через колонки, содержащие уголь, силикагель и натронную известь, а затем проходил через измерители тока воздуха. Этот ток воздуха затем разделялся таким образом, что одна его часть оказывалась насыщенной бензолом после прохождения через барботер путем смещения насыщенного бензолом тока воздуха с основным потоком воздуха достигались различные значения парциального давления. После смесителя этот поток проходил через адсорбционную колонку, содержащую примерно 0,5 г угля, в которой с помощью термостата поддерживалась температура 25°. Достижение адсорбционного равновесия — постоянство веса — оценивалось путем периодического взвешивания колонки адсорбционная колонка была соответствующим образом защищена от охлаждения, такую процедуру производили для каждого парциального давления. Этот способ определения изотерм адсорбции трудоемок и не дает достаточно высокой точности. В настоящее время установки подобного типа [c.381]

Цвет-3-66 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа. Катарометр (четырехплечевой) помещен в отдельный термостат. Позволяет работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры. Верхний температурный предел термостата колонки 400° С. Колонки аналитические, микронабивные, капиллярные. [c.254]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Ввиду того что скорость продвижения компонентов смеси по хроматографической колонке сильно зависит от температуры, колонку помещают в термостат (жидкостный, паровой или воздушный). В простейшем случае термостат имеет рубашку, обогреваемую парами жидкости, кипящей в узком диапазоне температур [112]. Недостаток такого термостата состоит в необходимости постоянно иметь под рукой большое число жидкостей с различными температурами кипения. Жидкостные термостаты с принудительной циркуляцией жидкости пригодны для работы при средних температурах (приблизительно до 150°). Оба упомянутых типа термостата в настоящее время заменены воздушным термостатом. Он представляет собой обогреваемый электричеством шкаф с принудительной циркуляцией горячего воздуха, которая осуществляется вентилятором или турбиной, помещаемой, как нравило, на дне термостата. Этот термостат дает возможность поддерживать любую заданную температуру и позволяет работать в области высоких температур (ср. [711). В некоторых случаях (см. ниже) термостат снабжают устройством для повышения температуры в ходе анализа по определенной программе (ср., например, [108, 194])., [c.496]

Простота и универсальность прямого соединения, вместе с отсутствием эффектов дискриминации, обеспечили его практически исключительное использование в капиллярных ГХ-МС-приборах. Интерфейс этого типа имеет лишь незначительные недостатки, включая 1) необходимость обеспечить высокую устойчивость покрытия неподвижной фазы в капиллярной колонке (обычно необходимо использовать сшитые неподви ые фазы), поскольку интерфейс поддерживает температуру несколько выше максимальной температуры термостата колонок, а также 2) сдвиг времен удерживания по сравнению с детекторами, работающими при атмосферном давлении. Тот факт, что колонка подсоединена к вакууму, лишь незначительно влияет на хроматографическое разрешение. [c.600]

ГХ2 Газовый хроматограф Кристалл-2000 с многоканальным одновременным детектированием компонентов пробы. Полностью автоматизирован, начиная от ввода пробы до обработки хроматографической информации. Персональный компьютер, интерфейс. В комплект входят капиллярные и наладочные колонки, термостат колонок, сменные аналитические модули с различными типами детекторов и инжекторов (ПИД, ЭЗД, ПФД, ТИД, ФИД, ДТП по индивидуальному заказу). Дополнительно термодесорбер, устройство для ввода проб, насадочные стеклянные колонки СКВ Хроматэк , НПФ МЕТА , г. Йошкар-Ола [c.555]

Малогабаритный лабораторный прибор переносного типа без термостата. Колонка насадоч-ная. Работает при температуре окружающего воздуха 10—35 °С. Детектор комбинированный, с двумя камерами (в одной определяются горючие компоненты по тепловому эффекту реакции горения, в другой — негорючие газы по эффекту теплопроводности). ПЧ по Нз 5-10 % (об.), по СО 10-% (сб.), по СН4 10-3 о/д П0О2 2-10-2 % (об.), по СОз 10- % (об.) [c.250]

Все приборы состоят из основного блока, включающего термостат колонок, терморегулирующее устройство и газовые липли, и нескольких отдельных блоков, число которых меняется в зависимости от назначения прибора и предполагаемых режимов работы. Сюда входят электрометр, мост для катарометров и детектора плотности, программаторы температуры и потока, самопишущий потенциометр, различные устройства для автоматизащи хроматографического процесса и т, и. Эти блок выпускаются фирмой подходящими для работы с любым прибором типа Фрактовап . При переходе от одной модели к другой меняется лишь основной блок и оборудование к нему. [c.221]

Простейшим типом термостата является трубчатая печь, однако при этом сохраняются недостатки, присущие хроматографу Пьюрифоя. Воздушный термостат наиболее удобен для лабораторных хроматографов. Для полупромышленных колонок диаметром более 100 мм такой термостат чрезмерно громоздок, и использование печей, по-видимому, более удобно, тем более, что при непрерывной работе время выхода на тепловой режим не столь существенно. [c.271]

Температура термостата колонок в изотермическом режиме 60°С, в режиме пр о граммирования температуры от 60 до 100 или 120° С (2 или 3 град/мин в зависимости от состава исследуемых смесей — по указанию преподавателя) температура испарителя 175°С, температура детектора (задается при работе на хроматографах типа Цвет-500 , предусматривающих такую возможность) 150°С. [c.484]

В режиме программирования температуры термостата колонок для анализа используются капиллярные колонки типа W OT или PLOT с аналогичными НФ или адсорбентами (п. 4). [c.4]

На рис. 11, а—г схематически представлены некоторые типы колонок, которые применял в своей работе автор данной главы. Колонку типа а располагают в вертикальном положении в воздушном термостате или, если исследуют только газы, без термостата. Путем использования соединительных трубок (рис. 11, е) можно составлять колонки любой длины. Это относится также к типам бив, которые применяют без воздушного термостати-рованпя. Через рубашки пропускают воду, силиконовое масло илн какую-либо другую жидкость из жидкостного термостата. Этим путем температуру колонок от —60° до 4-200° можно поддерживать постоянной. При очень высоких или очень низких рабочих температурах полезно изолировать рубашку асбестовым шнуром. [c.103]

Рабочая температура анализатора выбирается в соответствии с данной аналитической задачей и поддерживается с помощью термостата. Ввиду того что анализатор должен располагаться в непосредственной близости от точки отбора пробы, приборостроители поставляют анализаторы во взрывобезопасном исполнении, обычно типа взрывозащищенпая камера или камера с поддувом . На рис. 23 показано расположение узлов анализатора типа G -320 фирмы Be kman Instruments . Спиральные колонки крепятся на резьбовых соединителях и поэтому очень легко заменяются. В анализаторе [c.382]

Успешное проведение аналк.-эа зависит от многих факторов типа колонки и ее насадки, газа-носителя и скорости его шотока, температуры в термостате, способа детектирования и др. Но самым важп1Ы1м нз перечисленных факторов является [c.42]

Разгонки ИТК сланцевых продуктов (результаты разгонки даны в табл. 121—124) производились на колонке типа Баджера, в которую были внесены некоторые изменения. Обогрев колонки газовой горелкой был заменен обогревом особым воздушным электротермостатом с автоматической регулировкой температуры по высоте. Температура верха колонки и верха термостата и низа колонки и низа термостата уравнивалась с помощью диференциальных термопар. [c.225]

К прибору присоединяется больщой термостат, что позволяет. использовать любые типы колонок стеклянные, стальные и фторо-лластовые, а также микронасадочные (стальные и стеклянные) и капиллярные колонки (из меди или латуни). Терморегулятор работает в интервале от 400 до 500 °С с точностью 0,2—0,3°С. Имеется термический предохранитель от перегрева. [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология