Автоматическая работа колонки

АВТОМАТИЧЕСКАЯ РАБОТА КОЛОНКИ [c.363]

Увеличение площади поперечного сечения колон ки (362). 2. Автоматическая работа колонки (363) [c.14]

Циклическая автоматическая работа колонки. [c.94]

ДО 180° С, при атмосферном давлении, а свыше 180° С — под вакуумом. Основные элементы аппарата (колба, ректификационная колонка на 50 теоретических тарелок, конденсатор-холодильник, приемники дистиллятов) выполнены из молибденового стекла и соединены между собой при помощи шлифов. Работа колонки частично автоматизирована автоматически поддерживается постоянство количества орошения, а при работе под вакуумом — постоянство остаточного давления и отбор нужного количества фракций ведется непрерывная запись температуры паров с помощью электронного потенциометра. Для автоматического поддержания постоянства количества орошения предусмотрен специальный наклонный манометр, связанный с регулятором перепада давления между верхней и нижней частями колонки. Автоматический отбор фракций обеспечивается применением электромагнитного клапана. [c.118]

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

Система, предназначенная для обеспечения изотермического режима работы колонок, состоит из термостата, в который заключены колонки и детекторы, требующие термостатирования, и автоматического терморегулятора, по шкале которого устанавливается температура анализа. [c.75]

Равномерное кипение — одно из условий эффективной работы колонки, причем оптимальная интенсивность кипения меняется в зависимости от типа колонки. Поэтому нагрев при помощи электрического нагревателя должен хорошо регулироваться в широких пределах температуры. В случае малоэффективных колонок регулирование температуры можно осуществлять от руки при помощи реостата или лабораторного автотрансформатора. Высокоэффективные колонки требуют для достижения максимального разделения более точной автоматической регулировки. Для автоматического регулирования можно использовать, например, изменение давления [c.230]

Для введения проб газа большого объема пользуются различного рода сосудами бюретками точно известного объема, отсекающимися петлями и т. п. Для отсечения нужного объема газа широко используют систему кранов и вращающихся шайб. После заполнения анализируемым газом через дозатор пропускают газ-носитель, который выталкивает пробу в колонку. Для ввода анализируемой пробы под давлением, при высокой температуре или радиоактивных веществ используют специальные дозаторы более сложной конструкции. В промышленных хроматографах осуществляется автоматический ввод газообразных и жидких проб при помощи вращающейся шайбы или движущегося штока. Широко распространены также пневматические дозаторы мембранного типа. Дозировка и введение пробы являются одной из важнейших операций хроматографии газов. Поэтому необходимо строгое соблюдение следующих условий химическая инертность материала дозатора по отношению к анализируемому газу и к газу-носителю полное отсутствие какого-либо мертвого пространства в калиброванном объеме соответствие температуры отсеченного газа в дозаторе температуре хроматографического процесса. При вводе анализируемой пробы в систему хроматографа не должен прерываться поток газа-носителя и вообще нарушаться каким-либо образом режим работы колонки. [c.320]

Реальные преимущества проточной хроматографии лежат в возможности ее использования для автоматического промышленного анализа. В этом случае весьма желательно применять систему испарения пробы в сочетании со способом впрыскивания пробы, отличающимся хорошей воспроизводимостью, а также располагать возможностью простой записи ступенчатой кривой. Высоты ступеней на записываемой кривой совершенно не зависят от условий работы колонки. Можно также получать острые симметричные пики дифференциальной кривой при этой же детектирующей системе. [c.128]

Перегонка ведется следующим образом. Загружают сырье в колбу, затем подают воду в конденсатор-холодильник и включают обогрев колбы. Сначала колонке дают захлебнуться , а затем выводят ее на нормальный режим работы. После того как колонка проработает при полном возврате орошения 20—30 мин, начинают отбор фракций дистиллята. При перегонке в вакууме задаются остаточным давлением, которое затем поддерживается автоматически при помощи электроконтактного манометра, и разгонку в вакууме ведут по такой же методике, как и при атмосферном давлении. [c.118]

Полное время разделения по рассмотренной схеме при использовании простейшего автоматического устройства для счета капель и контроля за работой колонки занимает примерно 6 ч. Время, требующееся на разложение образца, не учитывается. В течение этих 6 ч оказывается возможным и измерение активности основной массы выделенных элементов, особенно если для этих целей используют счетное устройство с автоматическим сменщиком образцов и цифропечатающим устройством. [c.187]

Однако при этом имеется по крайней мере одно ограничение. Этот сложный метод требует значительных затрат времени и ручного управления, либо использования очень сложного устройства автоматического управления. Вместе с тем следовый анализ должен повторяться часто, а это требует, чтобы процесс разделения производился быстро. Поэтому необходимо оптимизировать работу колонок для наиболее быстрого разделения. Следовый анализ нуждается в применении быстродействующих колонок. Следует помнить, что теоретически можно достичь разделепия за несколько миллисекунд. [c.206]

Работа соленоидов 81 и Л"з, а следовательно, и гидравлических клапанов 9 п. 10 полностью зависит от режима работы колонки, и это обеспечивает автоматический контроль заранее установленного в колонке режима. [c.145]

Термостат колонок ТК-18 с термостатируемой камерой размером 300 X 130 X 680 мм обычно устанавливается на пол рядом с лабораторным столом, на котором расположены блоки хроматографа. Совместно с терморегулятором РТ-09 и программатором ПТ-08 обеспечивается работа колонок при температурах от 50 до 400 °С с погрешностью установки и стабильностью не более 5 и 0,2 °С соответственно. Линейное программирование возможно со скоростью до 15°С/мин при температуре до 250 °С и далее со скоростью до 10°С/мин. Автоматическое открывание и закрывание двери термостата при программировании температуры осуществляется встроенным пневмоприводом с двумя электропневмоклапанами. [c.111]

Последнее время на автозаправочных станциях находят применение автоматические заправочные колонки для горючего с дистанционным и с монетно-программным управлением типа КБРА. Работа таких колонок основана на отсчете количества импульсов, выдаваемых датчиком при прохождении через счетчик определенного объема горючего. Величина отпускаемой дозы горючего соотносится с суммой монет, опущенных в приемную щель монетно-программного устройства. [c.241]

Видимо, в этом направлении следует идти при дальнейшем усовершенствовании процесса Гамильтона. В частности, на применении градиентной элюции с использованием колонок высокого разрешения основана работа автоматического анализатора фирмы Техникон , позволяющего производить полный анализ аминокислот на колонке за время менее 3 час. Этот анализатор имеет 5 автоматически переключаемых колонок и дает возможность производить 8 полных анализов аминокислот в сутки. Поскольку в литературе не приводятся детали этого процесса, мы остановимся на более ранней работе, в которой использовалась градиентная элюция аминокислот. [c.159]

Основным детектором в гель-хроматографе является дифференциальный рефрактометр с чувствительностью 10 -4-10 . Через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра (объемом 10—25 мкл) пропускают соответственно анализируемый раствор полимера и растворитель. При этом с помощью дросселирующего устройства и балластных хроматографических колонок в сравнительной линии выравниваются давление и скорость потоков через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра. Гидравлическая схема хроматографа ХЖ-1303 показана на рис. III. 11. В качестве второго детектора в гель-хроматографе используется фотометрический (спектрофотометрический) детектор. Он обеспечивает, например, непрерывный анализ состава сополимера, синхронный с определением молекулярной массы. Специальные устройства отключают хроматограф при повышении температуры и давления сверх заданных величин. Это обеспечивает автоматическую работу [c.99]

У колонок с электроприводом и управлением от местного задающего устройства начало и конец отпуска осуществляются электромеханическим задающим устройством, встроенным в корпус колонки. Производительность колонки соответствует автоматическому режиму работы колонки, но не исключена возможность регулирования производительности ручным клапаном. [c.461]

Раздаточный рукав колонки постоянно заполнен топливом. Освобождение его при прекращении работы колонки предотвращается автоматически клапаном 5, встроенным в корпус раздаточного крана. [c.462]

Медная колонка представляет собой цилиндрическую медную трубку, в которую без зазоров вставлен цилиндрический металлический сердечник с винтовой прямоугольной нарезкой (рис. 108). Последняя со стенкой наружного цилиндра образует винтовой ход прямоугольного сечения. Верхняя часть колонки окружена кольцеобразным цилиндрическим сосудом для жидкого азота или баней для углекислоты. Колонка обладает большой массой и создает значительный запас холода, что сильно облегчает всю работу. Спиральное направление ректифицирующего канала вместо прямолинейного вертикального, позволяет иметь при малой высоте длинный путь паров и флегмы. Хорошие условия теплопередачи, бо.льшой запас холода во всей массе прибора, постоянство наклона и т. п. автоматически допускают постоянство режима орошения и всего хода ректификации. Прямоугольное сечение хода для паров и флегмы обеспечивает такое их перемещение, при котором колонка не захлебывается. Существенным условием хорошей работы колонки является отсутствие зазоров между сердечником и наружным цилиндром. Это достигается тщательным изготовлением [c.237]

Предварительно снижают температуру в конденсаторе до —180° С, а газ освобождают от СО2 и НаО. В нижнюю часть колонки (в колбу) вводят определенное количество газа и приступают к перегонке. Включают нагрев колбы в нижней части колонки и, осторожно открывая кран, перепускают выделяющиеся пары из колонки в приемник. Нагрев в колбе и охлаждение газа в конденсаторе ведут так, чтобы получить необходимое для ректификации количество орошения. Во время перегонки отмечают температуру и объем паров, перешедших в приемник. По данным замеров строят кривую перегонки. Горизонтальные участки ступенчатой кривой соответствуют температурам кипения индивидуальных углеводородов. Охлаждение колонки, регистрация объема и температуры отогнанного газа регулируются автоматически. Предусмотрена двухступенчатая ректификация с целью анализа газа и более тяжелых углеводородов,. выкипающих до 120° С. При тщательной работе точность метода составляет около 0,1%. В зависимости от состава газа анализ продол- [c.114]

При использовании устройства для регулирования, описанного Коллингом и Траммом [49], достигается автоматическая работа колонки непрерывнохч) действия. На рис. 172 показан общий вид установки Коллинга и Трамма, предназначенной д.ля непрерывной ректификации прп атмосферном давлении. [c.269]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Успешная работа с ректификационными колонками требует некоторых навыков. Особенно сложно пользоваться колонками небольшой производительности, при диаметре насадочной части колонки до 10—12 мм. Для таких колонок незначительное уменьшение обогрева муфты или изменение интенсивности кипения мо-я ет привести к нарушению нормального режима работы, к захлебыванию или к временному пре-] ращению перегонки. Поэтому за работой колонки нужно все иремя внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения нормального режима. Для этого полезно включить и цепь обогрева муфты и куба колонки амперметры. Колонку же следует устанавливать в месте, где не было бы сквозняков, которые метают нормальному ходу разгонки. Постоянную интенсивность кипения укпдкости в кубе колонки очень удобно поддерживать автоматически с помощью реле, датчиком к которому является контактный манометр, подключенный к кубу колонки (рис. 30). При укеличении интенсивности кипения перепад давления паров в колонке, а следовательно, и давление в кубе увеличиваются. При достижении определенного давления в контактном манометре происходит замыкание контактов, и посредством реле отключается обогрев куба. Для более точной регулировки нагревательный , )ломент куба должен иметь небольшую тепловую инерцию. [c.53]

Первые промышленные хроматографы обладали близкими техническими характеристиками, имели аналогичные схемные и конструктивные решения. Все без исключения ко.милектова-лись детектором теплопроводности, имели изотермический режим работы колонки (кроме прибора ХТ-2), не превышающий 100 " С, одноколоночную газовую схему с дозированием пробы в парогазовой фазе. Последующий прогресс промышленной хро.матографии был направлен на повышение чувствительностп систем детектирования, увеличение пределов термостатирования и создание, в связи с этим, автоматических дозаторов микроко-лпчеств жидкости, сокращение времени анализа, а также разработку устройств преобразования хроматографической информации в аналоговую форму, пригодную для использования в схемах автоматического регулирования. [c.317]

В газовой хроматографии цеолиты, как было показано выше, в основном используются для разделения и анализа низкокипящих газов, содержащихся в различных смесях. Однако присутствие воды и двуокиси углерода сильно влияет на удерживаемые объемы на цеолитах. Поэтому для стабильной работы колонки с цеолитами необходимо тщательно удалять влагу и СО из анализируемого газа и газа-носителя. В работе [25] показано, что при тщательной осушке этих газов цеолиты можно иснользовать и для длительного автоматического анализа. При осушке газов (при помощи Р2О5) колонка 400 см X 0,4 си с цеолитом NaX (13 X) нроработала на анализе влажных газов непрерывно более 10 000 циклов без изменения своих характеристик. [c.224]

В последние годы все большее значение в аналитической и препаративной хроматографии приобретает газо-адсорбционное хроматографическое разделение. Оно имеет суш,ественные преимущества перед наиболее распространенным в настоящее время газо-жидкостным, так как позволяет проводить разделение смесей при высоких температурах, производить длительные автоматические анализы и осуществлять программирование температуры в широком интервале без нарушения стабильности работы колонки, и т. д. Однако эти преимущества могут быть практически реализованы лишь при использовании адсорбентов с высокой химической и геометрической однородностью поверхности. Возможности использования в газо-адсорбционной хроматографии существующих адсорбентов массового производства, не обладающих этими качествами, крайне ограничены. [c.44]

Система, предназначенная для обеспечения изотермического режима работы колонок, состоит из термостата, в который заключены колонки и детекторы, требующие термостатирования, и автоматического терморегулятора, по шкале которого устанавливается температура анализа. Лиапазон температур колонок современных газовых хроматографов обычно составляет от [c.113]