Измерение степени или качества разделения

В качестве численной меры степени разделения исиользуется критерий разделения Кз. Ои может быть рассчитан на основании измерения хроматограммы веществ X и У. [c.6]

Совместное влияние селективности, удерживания и эффективности на результат разделения демонстрирует рис. 1.5. Наглядно видно, что большие значения а и способствуют более полному разделению. В то же время даже при достаточной разнице в удерживании разделение неудовлетворительно, если недостаточна эффективность. В качестве численной меры степени разделения двух компонентов используется критерий разделения Яз. Он может быть рассчитан на основании измерений хроматограммы веществ X и У [c.20]

Каждый результат измерения, независимо от того, на каком приборе и кем оно производилось, неизбежно сопряжен с большей или меньшей ошибкой. Во-первых, даже самые совершенные приборы позволяют получать искомый результат в лучшем случае только с присущей им точностью. Во-вторых, на одном и том же приборе различные экспериментаторы в. зависимости от тренировки и индивидуальных качеств могут достигать различной степени точности. Если кроме того окончательной целью является величина, получающаяся в результате вычислений по формуле, в которую входит несколько измеряемых различными приборами значений, то ошибки всех отдельных измерений, иногда компенсируясь, а иногда складываясь, отразятся на конечном результате. При этом влияние отдельных ошибок может оказаться далеко неодинаковым. Так, например, при определении молекулярного веса растворенного вещества крио-метрическим путем наиболее резко на точности конечного значения отразится ошибка в измерении температуры, так как здесь в формулу (см. стр. 35) входит понижение температуры замерзания, являющееся маленькой разностью двух температур кристаллизации. Нормальные ошибки при взвешивании скажутся гораздо меньше. Потому в этом методе стараются измерять температуру возможно точнее и пользуются специальными термометрами со шкалой, разделенной на сотые, а иногда и тысячные доли градуса. [c.9]

Во многих случаях расшифровка спектров облегчается, если проводить измерения по двухлучевой схеме, сравнивая поглощение исходного и окисленного образцов (пленок) полимера. В качестве эталона удобно использовать пленку неравномерной толщины (клин), толщина которой на 1 см длины изменяется на 5—10%. Это позволяет выбрать участок, среднее поглощение которого совпадает с поглощением исследуемой пленки до окисления, и использовать его при регистрации ИК-спектров того же образца после окисления. Адамс [138] использовал ИК-спектроскопию совместно с химической обработкой полиэтилена и полипропилена для разделения кислородсодержащих групп, образовавшихся в полимере в результате окисления. ИК-спектроскопию также удобно применять для определения разветвленности, молекулярной массы, степени кристалличности и изотактичности полимера во время окисления. [c.229]

И экспериментально определяемого путем измерения скорости потока газа одного сорта в другом газе. Данные по диффузии ряда газов в водороде и углекислом газе приведены в табл. 1. Видно, что диффузия газов в водороде происходит с относительно высокой скоростью, которая с увеличением молекулярного веса понижается. В то же время скорости диффузии в углекислом газе низки. Это позволяет предполагать, что лучшая степень разделения хроматографических пиков будет достигнута при использовании в качестве газа-носителя азота,- аргона и углекислого газа по сравнению с газами, у которых скорости диффузии высоки,— водородом и гелием, В первом случае при прохождении растворенных веществ через систему будет наблюдаться меньшая продольная диффузия. Для простоты можно представить, что углекислый газ будет перемещать вещества по колонке в виде компактной пробки, а в водороде она будет расширяться. Поэтому некоторые исследователи считают, что, если другими факторами можно пренебречь, выгоднее работать с газами, обладающими высоким молекулярным весом. [c.93]

Определение ионной пары — это в значительной степени семантическая проблема, во многом аналогичная, например, тому, в каком положении открытая дверь уже не может считаться полуоткрытой . В качестве условной границы между ионными парами и диссоциированными ионами приняли такую степень разделения (с кулоновской энергией 2кТ), при которой количество ионных пар противоположно заряженных ионов меньше, чем при любой другой степени разделения [131]. Для 1-1-электролитов в уксусной кислоте это расстояние равно 40 А (4 нм). При уменьшении расстояния между ионами количество ионных пар увеличивается кривая этой зависимости имеет довольно крутой подъем. Таким образом, дверь диссоциации в уксусной кислоте может быть не только закрытой или открытой , но в значительном интервале степеней разделения может быть и полуоткрытой количество ионных пар с разной степенью разделения определяется кривой распределения Больцмана, и каждая из ионных пар имеет собственную, ей присущую химическую и электрохимическую активность, поэтому все измерения определенным образом усредняются. [c.411]

Измерение степени или качества разделения. Для того чтобы измерить степень или качество разделения, достигаемого данным процессом фрак-ционировки, и заметить ход разделения, происходящий в систематической серии фракционирующих операций, соответствующие свойства, поддающиеся измерению, определяются во всех фракциях. [c.16]

Для проверки способности нефти экстрагировать металлы из водной фазы нами тоже проведены серии экспериментов, в которых водные растворы, использовавшиеся в качестве моделей пластовых вод и содержавшие 2,5—19,0 г/л ионов На+, 0,07— 0,65 г/л ионов К+, 0,18—3,0 г/л ионов Са++ и 4,3—34,9 г/л ионов С1 с добавками около 0,5 г/л радиоактивных изотопов (индикаторов) V, Ва, 5Ь, Zn, Аз, Мо, , Ьа, 5с, 5е, Нд, Сс1, Ке, Сг, Аи, На, Со или Вг, в течение 2 ч перемешивались с палеозойской нефтью Малоичского месторождения (Западная Сибирь) при комнатной температуре и соотношении нефть вода 1 5. Величины pH растворов варьировались от 2 до 9. Радиоактивные индикаторы вводились в растворы за сутки до экстракции для установления равновесия в реакции изотопного обмена. После перемешивания система центрифугировалась при 3000 об/мин в течение 30 мин. Измерения активности разделенных нефтяной и водной фаз проводились с помощью анализатора АИ-128-2 с Ма1(Т1)-детектором. Степень извлечения (Е) элементов из водных сред определялась как доля радиоактивного изотопа, обнаруженного в нефти по завершении экстракции, от его суммарного количества в исходном растворе. Результаты экспериментов приведены в табл. 2.38. [c.233]

Основные принцииы. При приготовлении образцов индивидуальных углеводородов высокой степени очистки для применения в качестве эталонов для кали ровки спектрометров и измерения физических, термодинамических и спектральных свойств, необходимо обратить особое внимание на возможность присутствия в исходных концентратах компонентов, которые могут быть ассоциированы с желаемым веществом. Как правило, источник получения исходного концентрата, независимо от того, получен ли он синтет ически в лаборатории в заводском процессе или из природного источнике, должен быть таким, чтобы все нежелательные компоненты (загрязнения) можно было удалить с помощью применения соответствующих высоко эффективных методов разделения. Много времени и усилий можно экономить при правильном выборе источника материала. [c.247]

Для смешанных растворителей следует допустить, что молекулы каждого типа растворителей могут взаимодействовать индивидуально и в различной степени с кислыми и основными частицами. На примере водно-диоксановых растворов успешно и оригинально подошли к проблеме селективной сольватации Грюнвальд и сотр. [53]. В их методе используется измеренное значение йО сИх— скорость изменения свободной энергии переноса электролита (обозначаемая здесь через 0°) с изменением мольной концентрации воды в смеси. Предполагалось, что с10Ус12 1 можно разделить на две величины одна из них соответствует идентичной, но незаряженной структуре, а другая определяется кулоновским взаимодействием. В качестве стандартного электролита был выбран тетрафенилборат тетрафенил-фосфония как было показано для этого электролита, экспериментальные значения энергии переноса согласуются со значениями, вычисленными по уравнениям. В качестве незаряженной (нейтральной) частицы, во многом схожей с катионом и анионом стандартного электролита, был выбран тетрафенилметан. Если для этого электролита йОУобозначить через 0 , то основное уравнение для разделения энергии переноса на отдельные составляющие для двух ионов (+ и —) примет вид [c.336]

Зарембо и Лысый [106] применяют в качестве распределяющей жидкости при хроматографическом разделении водных растворов низших спиртов армин 8В. Это вещество состоит из следующих нормальных первичных аминов 20% гексадецила, 17% октадецила, 26% октадекенила и 37% окта-декадиенила. Хроматограммы (фиг. 96) показывают, что все спирты образуют по сути дела симметричные пики и только водная фракция в некоторой степени обнаруживает размытие хвоста пика. Для количественных измерений размытую часть пика воды продолжают до нулевой линии и для расчета содержания воды используют только площадь под ней. Площадь под хвостом пика воды не учитывают при расчете содержания этанола. Результаты, полученные при анализе стандартных проб, содержащих воду и спирты с 2—4 атомами углерода, показывают хорошее совпадение количества вещества, действительно находящегося в пробе, с количеством, рассчитанным по методу внутренней нррмализации из площадей под пиками (табл. 17). Абсолютная ошибка даже для пика этанола обычно менее 1 %. [c.286]

Хотя газовая хроматография внесла важный вклад в изучение многих классов природных веществ, однако в некоторых направлениях анализа запахов и ароматов с ее помощью получены наиболее впечатляющие достижения. Среди исследований в этой области авторы выбрали работу Тераниши, Мак Фаддена и сотрудников в качестве примера, подчеркивающего значение метода ГХПТ. Давно является общепризнанным, что качество пищевых продуктов в значительной степени зависит от содержащихся в них летучих компонентов. Органолептическая оценка аромата трудна и обычно включает в себя элементы описательного характера. Здесь можно сослаться, например, на обзор Уика [2] по химическим и сенсорным аспектам идентификации запаха пищевых продуктов. Оценка на основании хроматографических измерений может быть полезна в двух отношениях. Во-первых, хроматограмма ГХПТ может применяться для качественной характеристики аромата почти таким же образом, как продукты нефтепереработки характеризуют с помощью кривой разгонки (разд. 9.2). Во-вторых, колонку можно использовать как великолепный инструмент для разделения соединений перед дальнейшей их идентификацией другими способами. [c.289]

Лля обеспечения необходимого качества хроматографического разделения компонентов в МКХА предусмотрен контроль качества Применяемой хроматографической колонки по двум параметрам эффективности N колонки и степени разделения К, которые характеризуют селективность и размывание пиков анализируемых веществ. Эффективность М, измеренная по последнему пику хроматограммы — пику трихлорэтилена, не должна быть меньше 2400 теоретических тарелок, а степень разделения К наиболее близких друг к другу пиков хлороформа и дихлорэтана не должна быть меньше 1,3. Принятые значения этих параметров позволяют оценить верхний предел погрешности от взаимного наложения пиков на хроматограмме величиной, не превышающей 0,1%(отн.) [423]. [c.452]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология